分光光度法测定高纯度膨润土吸蓝量*

黄丽 ，高倩倩 ，蔡延平 ，董清木 ，刘海波

（1.厦门大学化学化工学院，福建厦门 361005； 2.厦门出入境检验检疫局，福建厦门 361005；3.厦门紫金矿冶技术有限公司，福建厦门 361101）

膨润土分散于水溶液中有吸附次甲基蓝的能力，其吸附量被称为吸蓝量，以100 g样品吸附的次甲基蓝的物质的量表示。吸蓝量值越大，表明其离子交换能力越强，对环保废水处理能力越强［1–3］。因此吸蓝量可作为评价深加工膨润土的主要技术性能指标。吸蓝量的传统测定方法为滴定法，也有应用相混合计算方法［4］及纯样品–指标标定法［5］来测定吸蓝量的报道，但以上方法均操作复杂，不适合日常检测，且滴定法的滴定终点受操作者主观因素及滤纸性能影响较大。高纯度的膨润土样品常因滴定体积过大导致较大的测定误差，影响测定结果的准确度。膨润土对亚甲基蓝的吸附受多种条件的影响［6–7］，因此如何选择最佳的实验条件对测定尤为重要。有人尝试用分光光度法对常规膨润土进行测定取得较好效果［8–9］。笔者针对高含量的膨润土，结合正交试验设计对实验条件进行优化，确定最佳测定条件，消除了主观因素影响。方法简便有效，准确可靠，可批量检测，大大提高了检测效率。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

紫外可见分光光度计：UV–5200型，上海元析仪器有限公司；

电子天平：BS210S型，北京赛多利斯仪器系统有限公司；

恒温振荡器：THZ–8ZA型，常州国华电器有限公司；

理化分析型超纯水机：ALH1–1005–U型，重庆颐洋企业发展有限公司；

亚甲基蓝标准储备液：0.01 mol/L，将亚甲基蓝在(93±3)℃的烘箱中烘4 h，置于干燥器内冷却至室温。称取3.199 0 g于烧杯中，加水使其溶解，移入1 000 mL棕色容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，备用；

亚甲基蓝中间液：0.5 mmol/L，移取5 mL 0.01 mol/L的亚甲基蓝标准储备液于100 mL容量瓶中，定容，摇匀；

亚甲基蓝系列标准工作溶液：分别取0.5，1.0，1.5，2.0 mL 的 0.5 mmol/L 亚甲基蓝中间液，定容于50 mL容量瓶中，摇匀，此亚甲基蓝标准工作溶液的浓度分别为 0.005，0.01，0.015，0.02 mmol/L ；

焦磷酸钠溶液：分别称取1，2，4 g无水焦磷酸钠于烧杯中，加水溶解，转移至100 mL容量瓶中，定容摇匀，制得质量分数分别为1%，2%，4%的溶液；

膨润土：自制钠化膨润土；

实验所用其它试剂均为分析纯；

实验用水为纯水。

1.2 实验方法

采用正交试验，以L9(34)正交设计表，对焦磷酸钠溶液的加入量、煮沸时间、亚甲基蓝加入量及振荡时间进行4因素3水平考察，从而确定最佳实验条件。称取0.200 0 g的膨润土样品于盛有50 mL纯水的锥形瓶中，加入4%焦磷酸钠溶液20 mL作为分散剂，在低温电炉上煮沸5 min，保温冷却至室温，加入0.01 mol/L的亚甲基蓝溶液30 mL，在30℃恒温振荡15 min后，定容于250 mL容量瓶中，摇匀，取上清液进行分光光度测定，以差减法确定膨润土吸附的亚甲基蓝的物质的量，即吸蓝量。

2 结果与讨论

2.1 吸收波长及线性范围

在400～800 nm范围内，以紫外可见分光光度计扫描亚甲基蓝溶液，亚甲基蓝吸收曲线见图1。

图1 亚甲基蓝吸收曲线

由图1可知，亚甲基蓝在665 nm处有最大吸收。将配制好的亚甲基蓝系列标准工作溶液逐一用紫外可见分光光度计扫描（1 cm比色池，吸收波长为665 nm），测定吸光度A，对吸光度和亚甲基蓝标准工作溶液浓度c进行线性回归，得标准工作曲线线性方程为A=72.840c+0.008 6，相关系数r=0.999 6。

2.2 正交试验设计

采用正交试验，以L9(34)正交设计表对煮沸时间（因素A）、20 mL焦磷酸钠溶液的质量分数（因素B）、0.01 mol/L亚甲基蓝溶液的加入体积（因素C）及振荡时间（因素D）进行考察，确定最佳实验条件。实验条件参数见表1，实验结果见表2。

表1 正交试验因素水平考察

表2 正交试验结果

由表2可知，对实验结果的影响由大到小排序为亚甲基蓝溶液体积>煮沸时间>焦磷酸钠溶液质量分数>振荡时间，实验的最佳条件为A1B3C3D1，即煮沸时间为5 min，焦磷酸钠溶液的质量分数为4%，0.01 mol/L亚甲基蓝溶液加入体积为30 mL，振荡时间为15 min。

2.3 方法精密度

根据正交试验得出的最佳实验条件，称取同一膨润土样品，重复测定5次，精密度试验结果见表3。由表3可知，测定结果的相对标准偏差为1.04%，表明本方法测量精密度良好。

表3 精密度试验结果

2.4 方法准确度

应用本法与滴定法分别对样品进行比对试验，试验结果见表4。由表4可知，本法与滴定法的测定结果相符，相对误差在4%以内，满足分析要求。

表4 比对试验结果

3 结语

正交试验设计是优化实验条件的理想手段。利用正交试验设计取得最佳实验条件，避免了滴定法测定高含量膨润土吸蓝量滴定体积过大引起的误差。该法操作简便，快速，易于掌握，测量结果精密度良好，准确度高，能满足高纯度膨润土吸蓝量的分析要求。

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