近红外光谱法在断血流片快速检测中的应用研究

李传响

近红外光谱法在断血流片快速检测中的应用研究

李传响

目的应用近红外光谱技术建立中药保护品种断血流片的一致性检验模型。方法以断血流片为分析样本, 用光纤探头在4000～12000 cm-1范围内对断血流片进行全谱扫描, 采集近红外漫反射光谱, 采用一阶导数与矢量归一化方法预处理, 建立一致性检验模型。谱段参数：8859.8～6595.7 cm-1；6483.8～5469.4 cm-1；5430～4000 cm-1, 平滑点数为13, CI值为5.0。结果利用本模型可以快速检测断血流片, 区别真伪产品。结论所用方法简便快捷, 准确有效, 有利于基层药监人员快速甄别出假冒产品。

近红外(NIR)光谱；断血流片；快速分析；定性

断血流片具有凉血止血功效, 用于血热妄行所致的妇科病有很好的疗效［1］, 断血流片是中药保护品种, 利润丰厚,极易被不法分子假冒生产。近红外分析技术［2］具有操作简便快捷, 无需化学试剂的优点。近年来随着计算机技术的不断发展, 近红外漫反射光谱(NIR)技术在药物分析领域得到越来越广泛的应用［3］。本文利用NIR分析技术, 通过建立真品的一致性检验定性模型, 实现现场对药品进行快速定性分析的有效方法。本文采用高压液相色谱(HPLC)方法为参比方法。对NIR方法应用于中成药快速定性检验方法进行研究。

1 仪器与试药

1.1仪器 Matrix-F车载近红外光谱仪(德国Bruker公司生产), 附光纤探头, 铟镓砷(InGaAs)检测器, SFDA-Ident 软件(中检所提供), OPUS5.0.53版软件(德国Bruker公司)。

1.2试药 建模样品：断血流片正品11批次(A厂生产批号：120315；120314；120313；120312；120310；120309；120308；110612；110611；110610；110609)。

验证样品：断血流片正品3批次(B厂家生产110918；111026；110613)。

1.3样品处理 将断血流片磨去外层包衣, 露出断血流片的棕黑色片芯, 磨平, 待用。

1.4光谱采集 用近红外光谱附带的光纤探头紧紧抵触住片芯, 在12000～4000 cm-1范围内扫描, 分辨率为8 cm-1, 扫描64次, 每批样品取5片采集5张有效光谱, 做为建模用参照光谱。

1.5数据处理 预处理方法：一阶导数与矢量归一化方法,平滑点数为13, CI值为5.0；谱段参数：8859.8～6595.7 cm-1；6483.8～5469.4 cm-1；5430～4000 cm-1。见图1。

2 结果

利用NIR一致性检验模型验证：用A厂生产的正品断血流片CI值为1.3～4.0, 均＜5.0, 而B厂生产的正品断血流片的CI值远＞5.0。说明非A厂生产的断血流片在工艺上和辅料添加方都存在差异。见图2。

图1 断血流片的原始NIR光谱图

图2 断血流片一致性检验模型内交叉验证结果

3 讨论

3.1近红外光谱反映的是制剂中活性成份和辅料的综合信息, 不管制剂中的活性成分发生改变, 还是辅料发生了改变,均可以在NIR光谱中有所体现［3］。而同一个厂家的产品, 特别是像断血流这样的中成药的生产工艺, 原辅材料等方面都具有相对稳定性, 一致性检验模型可以针对特定厂家的特定品种给出高度相似性, 高效, 准确的结论, 在近红外光谱中具有一致性。

3.2针对断血流片这样的包有糖衣的品种, 由于成分复杂,在采用NIR技术快速检测时, 谱段选择是关键, 应包含特征谱段, 这是鉴别区分同品种不同厂家的关键所在。同时一定要在光纤探测处把糖衣去除干净, 同时要对准完整的平面。在数据处理方面选用一阶导数化配合矢量归一化法处, 可以消除基线漂移因素及光程和样品平面不整带来的误差影响。近红外技术还可以广泛应用到保健品, 化妆品, 食品领域,应用前景广阔。

［1］ 国家药典委员会.中国药典(一部).2010版 .北京:中国医药科技出版社, 2010:1103.

［2］ 陆婉珍.现代近红外光谱分析技术.第2版.北京:中国石化出版社, 2010:32.

［3］ 吴卫涛.复方丹参滴丸近红外一致性检验模型的建立与考察.中国实用医药, 2011, 6(29):171.

2014-06-13］

246001 安庆市食品药品检验所