橙汁饮料中Vc含量的测定*

2014-05-30 05:11
阴山学刊(自然科学版) 2014年2期
关键词:汇源抗坏血酸定容

李 云

(包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030)

橙汁饮料中Vc含量的测定*

李 云

(包头师范学院化学学院,内蒙古包头 014030)

为市售饮料中维生素C(Vc)的科学测定提供参考。利用Cu2+催化溶解氧氧化Vc,建立紫外分光光度法测定橙汁中还原型Vc的方法,并对测定条件进行优化。采用磷酸和醋酸混酸溶液(3:7;V:V)或pH=3-4的盐酸作稳定剂,Cu2+为催化剂,70℃恒温水浴,测定市售汇源果汁饮品中Vc的含量,标准曲线方程为y=0.0714x+0.1350,该方法精密度为0.1,建立紫外分光光度法测定橙汁中Vc的方法,该方法简单,快速结果令人满意。

维生素C;紫外分光光度法;橙汁

1 引言

目前维生素C(Vc)的测定方法主要有荧光分析法,碘量法,BPR体系分光光度法、电位滴定法[1-5]。荧光分析法与高效液相色谱法比较贵,通常采用碘量法。但是处理后的样液都有颜色,不同程度地影响测定结果的准确性,另外,对颜色的去除步骤也较为繁琐,不适合大批量的样品测定。Vc在紫外区246.0nm处有最大吸收,且线性良好,可以直接采用紫外分光光度法测量。然而由于果汁中其他成分以及被氧化后的Vc在紫外区也有本底吸收,干扰较大,如何校正本底吸收成为应用紫外分光光谱法测定汇源果汁中Vc含量的关键。目前报道的方法主要用碱溶液破坏抗坏血酸。笔者采用市售的汇源果汁为研究材料,以Cu2+作为催化剂,加速溶解氧对还原型Vc的氧化[6]。对紫外分光光度法测定橙汁中Vc含量的方法进行研究和探索,旨在为Vc的科学测定提供参考

1 实验部分

1.1 抗坏血酸的性质

维生素C(Vitamin C,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。外观:无色晶体。熔点:190-192℃。紫外线吸收最大值:246.0nm。水溶性维生素。分子式:C6H8O6。分子量:176.13。酸性,具有较强的还原性,加热或在溶液中易氧化分解。

图1:抗坏血酸的键线式

1.2 基本原理

Vc在紫外区246.0nm处有最大吸收且线性良好,然而由于果汁中其他成分以及被氧化后的Vc在紫外区也有本底吸收,干扰较大,调整温度70摄氏度,反应时间控制在20min,以Cu2+作催怀剂,Vc被破坏的最完全,测其被氧化后的5组吸光度,验证仪器精密度及测得消光值。Vc在体积比为3:7的磷酸和醋酸的混合溶液或pH为3-4温柔的氢离子环境中比较稳定,在246.0nm处的吸收峰最合适选择。可直接采用紫外分光光度法对汇源果汁标准液进行测量。纯汇源果汁Vc吸光度与被氧化后汇源果汁中Vc的吸光度之差即为纯汇源果汁中Vc的吸光度,Vc在pH为3-4的温柔的氢离子环境中较稳定,可直接采用紫外分光光度法对汇源果汁标准液进行测量。

1.3 实验用品

仪器:UV3010紫外分光光度计(日本日立公司)、FA1004电子天平(上海越平科学仪器公司)、SYC-15B超级恒温水浴(南京桑立电设备厂)、100ml容量瓶2个 、10ml量筒2个、500ml容量瓶1个50ml容量瓶5个、移液管50ml量筒1个5ml量筒1个、1cm石英比色皿2个100ml烧杯1个50ml烧杯1个,ph试纸玻璃棒

药品:抗坏血酸 AR/500g一瓶,85%的H3PO4,99.5%的冰HAC,稀盐酸,干燥的CuCl2,所用试剂均为分析纯,试验用水均为二次蒸馏水

1.4 药品的配置

1.4.1 浓磷酸的稀释

由资料查得85%浓磷酸的密度是1.685g/ml,ρ浓磷酸=1.685g/ml,ω%=85% 经计算取 1ml85% 的浓 H3PO4混入46.05ml二次蒸馏水中即得3%的磷酸。用移液管准确移取1ml85%的H3PO4于100ml烧杯中。用50ml的量筒量取46.05ml的二次蒸馏水,将蒸馏水倒入烧杯即得3%的磷酸备用

1.4.2 冰乙酸的稀释

查得 99.5%冰乙酸的密度为 1.049g/mlρ乙酸=1.049g/ml,ω%=99.5% 经计算取 1ml99.5% 的冰乙酸混入 11.9979ml二次蒸馏水即得8%的冰乙酸。用移液管准确移取1ml99.5%的冰乙酸于100ml烧杯中。用50ml的量筒量取11.9979ml的二次蒸馏水,将蒸馏水倒入烧杯即得8%的磷酸备用。

1.4.3 混酸的配制

用移液管取3ml3%的H3PO4与7ml8%的HAC混合稀释定容至50ml容量瓶中。

1.4.4 氯化铜溶液的配制

用FA1004电子天平称取0.0675gCuCl2定容到100ml容量瓶中,制得的溶液浓度5×10-3mol/L

1.5 Vc标准溶液的配制及吸光度的测定

通常以100μg/mLVc溶液为基准;100μg/mLVc溶液配制方法:取0.0504g抗坏血酸,以10ml混酸溶解,用蒸馏水定容到500ml容量瓶中。

准确移取抗坏血酸标准液 1.00、2.00、5.00、10.00、25.00ml于5个50ml的容量瓶中;二次蒸馏水定容至刻度,以试剂空白为参比,于246.0nm波长处分别测定吸光度;以Vc浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。(见图2)

图2

1.6 汇源果汁中Vc被氧化后吸光度的测定[7-8]

汇源果汁标准液的配制:由汇源果汁包装上标注每100ml含有8.9g碳水化合物,现要令其有0.0504g碳水化合物,则需取汇源果汁0.5663ml。加10ml混酸溶解,用蒸馏水定容到500ml容量瓶中。

准确移取汇源果汁标准液 1.00、2.00、5.00、10.00、25.00ml于5个50ml的容量瓶中;加入3ml浓度5×10-3mol/l氯化铜溶液,少量二次蒸馏水稀释,摇匀;于70℃恒温水浴反应5min,二次蒸馏水稀释至刻度,放置20min;以试剂空白为参比,于246.0nm波长处分别测定吸光度。

1.7 汇源果汁吸光度测定

取汇源果汁0.5663ml。加10ml混酸溶解,用蒸馏水定容到500ml容量瓶中。

准确移取汇源果汁标准液 1.00、2.00、5.00、10.00、25.00ml于5个50ml的容量瓶中;定容至刻度,以试剂空白为参比,于246.0nm波长处分别测定吸光度。

2 实验数据记录与处理及实验结论

2.1 数据记录

2.1.1 Vc标准溶液数据记录 (见表1)

2.1.2 加入Cu2+的汇源果汁数据记录(见表1)

2.1.3 纯汇源果汁的数据记录(见表1)

表1:抗坏血酸与汇源橙汁的吸光度值

2.2 数据处理

2.2.1 抗坏血酸标准线性曲线图的绘制

由 Y=kx+b,求得 k=0.0714,b=0.1350。

故线性方程为 y=0.0714x+0.1350。

2.2.2 汇源果汁Vc含量的计算

每一组测得的纯汇源果汁的吸光值,减去被氧化之后的相同浓度相对应的吸光值,A1=0.3171A2=0.4452A3=0.9268A4=1.7348A5=3.6970 A 的平均值为 1.42418 代入线性方程,求得

纯 Vc 的浓度 18.055μg/ml,

式中:

μ—从标准曲线上查得的抗坏血酸的含量(μg),

V1—测消光值时吸取样品溶液的体积(mL),

V总—样品定容体积(mL),

W总—称样重量(g)。

计算得出汇源果汁Vc含量:100mg/ml

2.2.3 Vc标准溶液吸光度的精密度计算

平均值Y=Y/N,

标准偏差S=SQR﹛[(Y1-Y)2+(Y2-Y)2+…(Y5-Y)2]/(5-1),

S=SQR﹛[(Y1-Y)2+(Y2-Y)2+…(Y5-Y)2]/(5-1)﹜ =2.9158 ×10-3,

相对标准偏差 =S/Y=0.093≈0.1,

精密度:5次测定的相对标准偏差为0.1说明仪器精密度较好

2.3 实验结论

测定Vc时,稳定剂的选择是关键,若稳定剂选择的不合适,Vc就不能稳定存在,容易被氧化并且稳定剂本身也有吸收,影响Vc的准确测定,因此通过实验,选用磷酸和醋酸(3:7.V:V)的混酸或pH为3-4的盐酸做稳定剂和稀释液,可以延长Vc的稳定时间,反应中以铜离子作为催化剂来催化溶液中的溶解氧氧化Vc,对铜离子加入量进行了选择。铜离子的加入量不影响Vc在246nm处的吸光度,铜离子本底吸收小,通过实验,建立了一种简单、快速测定Vc含量的方法,该方法也只作为一种参考为后续Vc测定的研讨,提供一个方面的探索,本实验还可以继续提升精密空间,还能继续探索。

[1]冯宁川,徐伯兴,方禹之.动力学荧光法测定药物,水果,蔬菜中的维生素C[J].广州:分析测试学报,1993,26-31.

[2]布都会,等.碘量法测定维生素C的改良[J].干旱地区农业研究,2004:195-198.

[3]肖桂初,赵国太.2.4-二硝基苯肼法测总维生素C时活性碳对测定结果的影响和改进[J].食品与发酵工业,1987 .35 -36.

[4]冯德明,周晓霞.用高效液相色谱(HPLC)法测定饮料中维生素C的含量[J].嘉兴学院学报,2003:43-46.

[5]黄宝华,罗宗铭,方岩雄,等.铁(Ⅱ)-邻菲罗啉 -BPR体系分光光度法测定果蔬中的维生素C[J].化学世界,1996:319-321.

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[8]徐茂军,乐培思,杜伟 .紫外光度法测定食品中还原型维生素 C[J].食品与发酵工业,1994,12 -15.

Determination of Vc Content in Orange Juice Beverage

LI Yun
(College of Chemistry,Baotou Teachers College;Baotou 014030)

commercially available vitamin C drinks(Vc)provide reference determination of science.using Cu2+catalytic oxidation method to establish Vc dissolved oxygen,ultraviolet spectrophotometric method for the determination of orange juice is the prototype of Vc,and the determination conditions were optimized.by using phosphoric acid and acetic acid solution(3:7;V:V)as stabilizer,Cu2+as catalyst,70 ℃ constant temperature water bath,determination of orange juice beverage market in Vc,the standard curve equation is y=0.0714x+0.1350,The precision is 0.1,spectrophotometric method for the determination of orange juice in Vc to establish the UV,the method is simple,rapid with satisfactory results.

vitamin C;ultraviolet spectrophotometry;orange juice

O655

A

1004-1869(2014)02-0019-03

10.13388/j.cnki.ysajs.2014.02.005

2014-03-28

李 云(1964-),女,辽宁朝阳人,副教授,研究方向:无机化学。

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