2024合金极低温度下蠕变特性

关春龙， 何伟春， 赵志伟， 王改民

(河南工业大学材料科学与工程学院，郑州450001)

冷黑空间环境是航天器在飞行轨道中经历的主要环境之一，其最低温度达到3K，是一个任何辐射都能吸收的绝对黑体［1，2］。航天器长期处于低温环境下，会使材料的组织性能发生不同程度的变化。铝合金作为一种重要的低温材料具有密度低、无磁性、低温下合金相稳定、在磁场中比电阻小、气密封性好等特性。因而，有许多学者对其进行了研究，但领域大多集中在极低温度下的拉伸断裂行为［3～5］，而引起航天器紧固件、密封件松动的极低温度下的蠕变行为却很少研究。Keisuke Ishikawa［6］，McDonald L.C［7］以及B.W.Chua等人［8］对纯铝和镁合金进行了低温蠕变研究，但实际上实验温度却在室温以上。虽然国外有些研究学者从事极低温度材料蠕变行为研究，但材料都集中在纯金属上［9，10］。最近，国内学者对低温下的蠕变研究还主要为室温下的蠕变［11，12］，对于极低温度下蠕变的研究尚未报道。以金属的熔点Tm为准，当T＜0.25Tm时，称为低温。而低于此温度以下发生的蠕变称为低温蠕变。本工作采用液氮作为冷却介质研究极低温度下2024铝合金的的蠕变行为，为极端低温下紧固和密封件的蠕变松弛性能研究提供技术依据

1 实验过程

所用材料为190℃时效12h后的2024铝合金，其化学成分见表1。实验室用的拉伸与蠕变试样为非标准试样，试样尺寸如图1所示。蠕变试验与拉伸试验在Э—71万能拉伸机上完成，实验温度为77K，100K和150K。为了对试样所在环境控温，要在试样表面贴上热电偶，试样外部套上加热炉，然后在试样及加热炉外部套上一保温筒保温。加热炉的功率可以调节，当功率调至适当的值时，温度便会恒定。控温精度在±3℃。应变通过传感器来测量，应变测量的敏感度达10-6数量级。每次试验前要对应变的敏感度进行标定，以减少试验误差。低温时，由于试样以及传动杆要浸在液氮中，试样及传动杆因温度效应必然会收缩，所以一定要在因温度效应引起的收缩趋于零时，试验才可进行。薄膜透射电镜实验在Philips CM-12型透射电镜下进行，观察试样蠕变前后位错形态变化。薄膜样品经机械减薄至0.5mm，然后研磨到50～80μm，最后再电解双喷穿孔。

表1 2024铝合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical compositions of2024 alloy (mass fraction/%)

2 结果与讨论

在进行蠕变实验前对2024合金低温下的力学性能进行了试验研究，图2为在不同温度下2024合金应力-应变曲线，其结果见表2。参考表2的数据，选择低于屈服极限的应力水平，即在恒应力σ= 320MPa下给出2024合金试样不同温度时的蠕变曲线，如图3所示。由图可见，不同温度下的蠕变曲线有着相似的形状。开始阶段曲线较陡，斜率较大，随时间的延长斜率逐渐减小，最后趋于恒定。100和150K时蠕变曲线的过渡阶段均持续500 h以上，说明500 h或低于500 h的试验是不会出现稳态蠕变的。这与Reed.et al［9］在4K和77K时，对OFHC铜(Oxygen-free high conductivity copper)进行200 h以上的试验没有出现稳态蠕变的结果一致。由图3还可以看到，低温下蠕变经过过渡阶段最终达到稳态阶段(文献［6］表明纯铝在室温下出现了稳态蠕变阶段)。在液氮温度77K时，试样经过300 h过渡阶段后达到了稳态，且最终稳态蠕变速率为零，也就是说在1000 h内材料没有蠕变现象产生;当T=100K时，虽然观察到蠕变现象的发生，但稳态蠕变速率和应变量较小;当T=150K时，经过1000 h后稳态蠕变速率与应变量均增加，此时总蠕变应变量比77K和100K时高出一个数量级，试验结果见表3。

图1 测试试样示意图Fig.1 Scheme of testing specimens

图2 2024合金低温应力-应变曲线Fig.2 Stress-strain curves of 2024 alloy at cryogenic temperatures

表2 2024合金低温下的拉伸性能Table 2 Tensile properties of 2024 alloy

图3 2024合金不同温度下蠕变曲线Fig.3 Creep curves of2024 alloy at different temperatures

图4给出了图3中蠕变曲线过渡阶段的蠕变应变量(与时间对数ln t拟合后的关系曲线。可以看出，应变量ε与时间对数ln t成直线关系，过渡阶段遵循对数规律:

式中:ε为蠕变应变量;α为对数蠕变常数;γ为频率因子

α值越大，合金蠕变速率越大α的值可以从图4中直线的斜率获得)。从图4中可以看出随着温度的升高，过渡阶段合金的蠕变速率增加并满足对数规律。H.P.Chu研究了温度对Ti-6211合金的蠕变性能的影响［13］。试验数据表明，在 0℃689.5MPa的载荷下，该合金经1007 h试验产生的变形量为0.95%。当温度为25℃ 时，在同样的应力水平与相同的试验时间的条件下，变形量达到4倍以上，并发现过渡蠕变阶段不满足对数规律。

表3 2024合金不同温度下蠕变试验结果Table 3 Creep test results of 2024 alloy at different temperatures

图4 2024合金非稳态阶段蠕变应变量与时间对数曲线Fig.4 dependence of Creep strain on Log time in the non-steady-stage for 2024 alloy

图5a为试样蠕变前的透射电镜照片，此时位错组态为胞状，而且胞内位错数很少。图5b为应力等于320MPa，温度为77 K时试样蠕变1000 h后的透射电镜照片，可以看出此时位错胞壁平直，明显看出位错数量比变形前(见图5a)多，而且都缠结在胞壁的位置。图5c给出在应力等于320MPa，温度为150 K时试样蠕变1000 h后的透射电镜照片。比较图5a，c可以看出，蠕变后位错形态没有变化，但位错胞壁变厚，位错密度升高，在胞内有高密度的位错存在。比较图5b，c可以看出，77K时蠕变后位错缠结发生在胞壁处，150K时蠕变后位错在胞内缠结，并且可清晰地看到位错长直滑移线(图中黑色箭头标出)。图6为图5c中滑移线的放大照片，可以清晰地看到位错长距离滑移的痕迹。从以上分析可以看出随着蠕变温度升高位错容易运动，在150K时，位错容易长程滑移，所以此温度下蠕变容易进行，蠕变速率较高。因此，由以上分析可知在低温下2024合金蠕变机制为位错机制。

图5 试样蠕变前后位错形态Fig.5 Dislocation configurations of specimens before and after creep at different temperatures (a)before creep;(b)after creep for 1000h at77K，σ=320MPa; (c)after creep for 1000h at150K，σ=320MPa

4 结论

2024合金在极低温度下确实存在蠕变现象，其蠕变的第1阶段的规律属于对数规律。在77K时材料经过1000 h后仍未出现稳态蠕变阶段。随着温度的升高，合金总蠕变应变量和蠕变速率均增加。透射显微分析表明极低温度下2024合金的蠕变机制为位错机制。

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