喷射成形超高强铝合金热压缩过程中的流变行为

孙 鹏， 李志辉， 熊柏青， 张永安， 李锡武， 刘红伟， 王 锋

(北京有色金属研究总院有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京100088)

Al-Zn-Mg-Cu系(7000系)铝合金具有很高的比强度和硬度以及较好的耐腐蚀性能等诸多优点，在航空航天以及武器装备中的某些高强零部件上得到广泛应用［1～4］。不断追求更高的强度级别是7000系铝合金永恒的发展方向，一般地，随着主合金元素(Zn，Mg，Cu)总含量增加，材料强度可以得到一定程度的提升，但当主合金元素总含量超过一定界限时，不仅不会进一步提高沉淀强化效果，反而会恶化合金的其他综合性能。因此，在采用铸锭冶金方法生产7000系铝合金材料时，主合金元素总含量一般不超过12%～13%(质量分数，下同)，这就决定了7000系铝合金加工材的强度级别长期徘徊在600MPa左右。近年来，随着以喷射成形为代表的新一代粉末冶金工艺走向实用，使得规模化生产快速凝固超高强7000系铝合金及其加工材变为现实，成功制备出了主合金元素总含量超过15%、强度级别达到800MPa的快速凝固7000系超高强铝合金［5］。

由于喷射成形Al-Zn-Mg-Cu系铝合金通常具有很高的合金化程度，且沉积坯件中不可避免地会存在一定数量的疏松、气孔等缺陷，这就导致其热变形加工难度较传统7000系铝合金更大，特别是在加工一些特殊形状的零件过程中易出现加工开裂现象。因此，在塑性加工前制定合理的加工工艺显得尤为重要。流变应力是表征材料塑性变形性能的一个基本参数，在实际的塑性加工过程中，合金流变应力也是制定塑性加工工艺的基本条件。近年来针对传统铸锭冶金方法生产Al-Zn-Mg-Cu系铝合金铸锭的热加工流变行为研究已有大量报道［6～10］，但是针对喷射成形高合金化 Al-Zn-Mg-Cu系超高强铝合金尤其是经过热等静压(HIP)致密化的沉积铝合金热变形流变应力的研究鲜有报道。因此，本实验采用Gleeble-3500热模拟试验机对圆柱试样进行等温压缩，研究了该系铝合金热变形时的流变行为，通过线性拟合建立合金的本构方程并绘制了热加工图，为该系列合金的热加工工艺提供理论依据。

1 实验材料及方法

试验用Al-Zn-Mg-Cu系铝合金化学成分(质量分数/%)为:Zn 10.8，Mg 2.8，Cu 1.9，Zr 0.12，Al余量。采用北京有色金属研究总院自行研制的SF-200大型喷射成形设备进行喷射成形，随后将沉积坯料HIP致密化并进行双级均匀化退火处理。将均匀化态锭坯加工成尺寸为 φ10mm× 15mm的圆柱样品，在Gleeble-3500热模拟试验机上进行热压缩试验。应变速率为 0.01s-1， 0.1s-1，1s-1，10s-1，变形温度为 340℃，370℃，400℃，430℃，压下量为60%，圆柱两端面采用坦片进行润滑以减少摩擦。经过热压缩变形后采用EBSD分析合金变形组织。

2 实验结果与讨论

2.1 喷射成形Al-Zn-M g-Cu合金的真应力-真应变曲线

图1 喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金热压缩变形的真应力-真应变曲线Fig.1 True stress-true strain curves of the spray-formed Al-Zn-Mg-Cu alloy during hot compression deformation (a0.01s-1;(b)=0.1s-1;(c)=1s-1;(d)=10s-1

喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金在不同应变速率和变形温度下热压缩变形的真应力-真应变曲线如图1所示。从图1中可以看出，在变形开始阶段流变应力随变形程度的增加迅速增长，当真应变ε达到一定值之后，真应力σ并不随真应变的继续增加而发生明显变化，均呈现较为明显的稳态流变特征。这主要是由于热压过程中合金加工硬化和动态软化共同作用的结果。变形开始阶段，合金内部位错密度急剧增加导致位错滑移受阻宏观上则表现为加工硬化，使得变形应力迅速达到峰值，这一过程时间非常短。随后，曲线呈现稳态流变特征，这主要是由于随着位错塞积而积累大量的变形能达到合金动态回复或者动态再结晶的条件，随着动态回复和动态再结晶作用的不断增强，软化效果也越来越明显直到与硬化作用达到动态平衡，此时发生稳态变形。此外，在同一应变速率下，合金的流变应力随温度升高而明显降低;而在同一变形温度下，合金的流变应力随应变速率的增加而显著升高。在10s-1应变速率460℃变形温度下合金样品直接被压碎，这也导致该实验条件下的真应力-真应变曲线不完整。

2.2 喷射成形Al-Zn-M g-Cu合金的本构方程

相关研究表明［11，12］，材料热变形过程与高温蠕变过程类似，任一状态下的流变应力主要取决于应变速率和变形温度T。据此，合金热变形过程中流变应力、变形温度以及应变速率之间的函数关系可用双曲正弦形式修正的Arrhenius方程来描述［13］:

根据应力水平的不同，流变应力、变形温度以及应变速率之间的函数关系式可简化为如下两种形式:

在特定应力水平下分别对函数方程(2)和(3)两边取对数可得和分别为ln和ln的线性斜率。因此，在热压缩试验所获得的真应力-真应变曲线的基础上选取340～430℃的完整曲线，利用不同温度下合金的峰值应力和对应的应变速率值做出lnε·-lnσ和lnε·-σ的变化关系点状图，并通过一元线性回归拟合出与之对应的直线，如图2所示。

图2 流变应力与应变速率的关系Fig.2 Relationship between stresses and strain rates:(a)lnε·-lnσ;(b)lnε·-σ

在相关系数均大于0.975的情况下，选取图2a中400℃，430℃温度下的两条拟合直线斜率取平均值，即低应力水平下 n1≈6.51。选取图 2b中340℃，370℃温度下的两条拟合直线斜率取平均值，即高应力水平下β≈0.0928。因此，。

在所有应力水平下，对函数方程(1)式两边取对数得:

当T和为常数且将n看作常数则有:

因此，温度一定时，lnε·关于ln［sinh(ασ)］的线性斜率即为 n的取值。同时当把看作常数时 ln［sinh(ασ)］关于的线性斜率即为的取值。

图3 应变速率与峰值应力以及峰值应力与温度的关系Fig.3 Relationship between strain rate and peak stress＆peak stress and temperature: (a)［sinh(ασ)］;(b)ln［sinh(ασ)］-()

选取流变曲线相应的峰值应力以及对应的温度值和应变速率分别绘制ln·ε-ln［sinh(ασ)］以及ln［sinh(ασ)］-()的关系曲线图。如图3所示，通过线性回归可求出各线斜率，线性相关系数均大于0.98。取a图中直线各斜率的平均值可求得n≈5.89857，Q≈205.653kJ/mol。

将(1)代入(4)可得:

对(7)式两边取对数可以看出，ln Z关于ln［sinh(ασ)］的斜率即为材料参数n的值，而y轴截距则为ln A。选取流变曲线相应的峰值应力及对应的温度值和应变速率绘制ln Z-ln［sinh(ασ)］的关系如图4所示。通过线性回归即可求得n≈5.562，ln A≈33.665。

图4 流变应力与Z参数的关系Fig.4 The relationship between flow stresses and Z parameters:(a)for once;(b)for twice

鉴于上述过程包含了多次线性回归计算，为了保证结果准确将通过式(7)求得的n值回代入方程重新计算。最终经过一次迭代得到相对比较准确的材料参数，拟合的直线相关系数为0.982。因此最终获得的各材料参数为:n≈4.989，ln A≈30.518，A≈1.794×1013，α≈0.0186，Q≈205.653kJ/mol，比传统铸造7000系铝合金［7～11］变形激活能相对较高。由此可得喷射成形超高强铝合金的本构方程为:

图5 热压缩样品宏观形貌图Fig.5 Themacromorphology of alloy during hot compression deformation

2.2 热压缩样品的宏观形貌及微观组织演变

图5为热压缩样品的宏观形貌。从图2可以看出，除了应变速率在0.1s-1，1s-1且温度在340～400℃时的几个样品表面比较光滑外，其他热压缩制度下的样品均出现不同程度的裂纹，甚至在460℃热压温度10s-1应变速率下样品被直接压碎，开裂表面呈现出细小沙砾形貌，试验合金的可加工性较差。这主要是因为喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金由于合金含量很高、塑性相对较低，在高温高应变时脆性特征更为显著。

图6 喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金在热压缩变形下的EBSD图像Fig.6 EBSD images of the spray-formed Al-Zn-Mg-Cu alloy during hot compression deformation: (a)400℃，1s-1;(b)400℃，0.1s-1;(c)400℃，0.01s-1;(d)370℃，0.1s-1;(e)430℃，0.1s-1

表1 不同压缩制度下样品晶界偏转角的比例分布Table 1 Fraction of variousmisorientation angle in diverse hot compression process

图6是不同变形条件下热压缩样品的EBSD图像。从图6中可以发现，经过热压合金晶粒被明显压扁，在垂直于压缩轴方向上呈现出纤维组织形貌。在400℃温度下，随着应变速率的减小(如图2a，2b，2c所示)，纤维状组织特征愈加不明显。从图2c中可以看到在400℃和0.01s-1的变形条件下的合金纤维特征已经不明显并且晶粒有明显长大。在1s-1应变速率下，随温度的升高(图2d，2b，2e)，其组织形貌并未有明显的变化。

表1是合金变形组织中各种角度晶界所占比例分数，图3中红、绿、蓝色细线分别表征的是2～5°，5～15°以及15～180°晶界。通过对合金EBSD图像中的晶界取向统计分析，得到不同压缩制度下合金内部大角度晶界(一般定义相邻晶粒位相差≥15°为大角度晶界)所占比例分数。从表1中数据可以看出，随着温度的升高或者应变速率的降低，大角度晶界所占比例逐渐增多。这主要是因为，升高温度可以提供更多的能量而应变速率降低则会延长变形时间，这两种情况都会在一定程度上促进合金能量的积累。因此，在更低的应变速率或者更高的变形温度下合金变形形成的亚晶结构更容易发生回复或者再结晶。

2.3 喷射成形Al-Zn-M g-Cu合金的热加工图

基于Prasad和Gegel提出的动态材料模型(Dynamic Materialmodeling简称DMM理论)［15，16］的热加工图可以将处于有利的和不利的加工区域用热力学参数标示出来，直观的对材料的可加工性进行评估，获得优化的可加工温度与应变速率参数。

本研究在变形温度340～430℃和应变速率0.01～10s-1的实验参数范围内，通过采集热压缩试验各阶段的应力值绘制得到了应变量分别为0.02～0.03(峰值应力对应的真应变值)、0.3、0.5和0.7时的热加工图(图7所示)。图中曲线为功率耗散效率η的等值线，由于可以用功率耗散效率η来表示金属材料在热变形过程中因显微组织演变而引起的熵增量的相对变化率，因此功率耗散效率η的等值线也被当作材料“微观组织的轨迹线”。加工图上的阴影部分表示理论上的流变失稳区，而失稳区之外的区域被称作加工安全区，安全区的功率耗散效率值越大表示在这一变形条件下加工时，材料的加工性能越好。从图上可以看出，加工图上的曲线和失稳区的分布明显受应变量的影响。在变形初始达到峰值应力时对应的应变值下的加工图上阴影部分范围很大，这表明合金达到屈服强度的瞬间是很脆弱的，很容易加工失效。在进入稳态变形阶段合金加工图中失稳区宏观上随应变量的增大范围逐渐变大。综合分析四个应变量阶段加工图可得出试验合金的可加工范围相对较窄，保证不加工失效的温度范围为385～405℃，而应变率则不宜超过0.5s-1。

图7 喷射成形Al-Zn-Mg-Cu合金的热加工图Fig.7 hot processingmap of the spray-formed Al-Zn-Mg-Cu alloy

3 结论

(1)喷射成形Al-Zn-Mg-Cu铝合金高温流变应力随变形温度的增加和应变速率的降低而增加，当应力达到峰值之后缓慢达到稳态流变。

(2)喷射成形Al-Zn-Mg-Cu铝合金在应变速率为1s-1变形温度在370～430℃范围内变形时，合金变形组织受温度影响较小;当变形温度为400℃时，合金变形组织受应变速率影响明显，随着温度的升高或者应变速率的降低，合金回复或者再结晶更容易发生。

(3)试验条件下的喷射成形Al-Zn-Mg-Cu系铝合金流变应力的本构方程为:=1.794× 1013［sinh(0.0186σ)］4.989exp。

(4)试验合金的可加工范围相对较窄，最合适的加工温度为温度范围为380～405℃，而应变率则不宜超过0.5s-1。

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