钽对一种镍基单晶高温合金蠕变行为的影响

孙跃军，尚 勇，姜晓琳

（辽宁工程技术大学材料科学与工程学院，阜新 123000）

0 引言

镍基单晶高温合金具有优良的高温性能，是制造先进航空发动机涡轮叶片的关键材料［1－2］。钽元素是镍基合金中重要的高熔点强化元素，能同时强化基体和增强相［3－4］，提高合金的强度和耐腐蚀性能［5］，其最主要的优点在于不易形成TCP 相，具有较好的组织稳定性［6］。除此之外，钽的价格低廉，约为铼元素的1／13，因此研究钽在镍基高温合金中的作用及其机理对发展低成本镍基合金具有非常重要的意义。尽管目前对于钽元素在镍基合金中的作用机理已有了一定的研究［3－6］，但尚少有850，950 ℃条件下钽对镍基单晶合金蠕变行为影响的研究报道。为此，作者采用螺旋选晶法制备了三种不同钽含量的镍基单晶高温合金，研究了在850，950 ℃条件下钽对合金蠕变性能和机制的影响，力图为低成本镍基单晶合金的研制做一些基础性探讨。

1 试样制备与试验方法

以镍、铝和钽等为原料，采用ZGJL－0.025型真空感应熔炼炉熔炼母合金，其名义化学成分如表1所示。熔炼前将原材料进行去脂、除污处理，然后在200 ℃烘干3h。熔炼时的真空度为5.5×10－3Pa，精炼温度为（1 560±10）℃，时间为30 min。精练结束后加入铝和钛，熔炼5min，充分搅拌后浇铸母合金。

利用螺旋选晶法制备了不同钽含量的低成本镍基单晶合金。在ISP－05DS／SC 型定向单晶合炉内拉制单晶合金试棒，模壳温度为1 560 ℃，拉晶速率为4mm·min－1。单晶合金试样的热处理采用GSL1600型高温管式炉，固溶温度为1 310℃，固溶时间为4h，时效温度为870 ℃，时效时间为24h。

蠕变试样按行业标准2591－N019进行加工，采用GWT304型高温蠕变／持久试验机进行蠕变性能测试，试验机加载方式为砝码式，温度精度为±2 ℃，试 验 条 件 为850 ℃，441 MPa 和950 ℃，250 MPa。采用JEM－2100F 型场发射透射电子显微镜（TEM）和QUANTA600型扫描电镜（SEM）进行组织观察与分析。

表1 试验用合金的名义化学成分（质量分数）Tab.1 Nominal chemical composition of test alloys（mass） %

2 试验结果与讨论

2.1 钽含量对显微组织的影响

由图1 可以看出，随着钽含量的增加，合金中γ′相的数量增多，同时其形状由圆形向方形转变。γ′相的数量与合金中γ′相的形成元素钽有关，钽元素的含量越多，越能促进γ′相的形成，故而其数量也就越多［7］。γ′相的形状与合金的错配度有关，合金负的错配度增大，γ′相的形状逐渐向方形转化［8］；随着钽的质量分数由6%增加到10%，合金的错配度由－0.12%降低到－0.31%［9］，因此，γ′相的形状由圆形逐渐向方形转变。

2.2 不同蠕变条件下钽对蠕变性能及机制的影响

2.2.1 850 ℃，441 MPa条件下

图1 热处理后试验合金（001）方向的显微组织Fig.1 Microstructure of test alloys along（001）direction after heat treatment：（a）S1，（b）S2and（c）S3alloy

由 图2可以看出，在850 ℃，441 MPa条件下，三种合金的蠕变寿命相差较大，S1，S2和S3合金的蠕变断裂寿命分别为98，113，643h；S1，S2合金的蠕变速率较大，几乎没有稳态蠕变阶段，而钽含量较高的S3合金不但蠕变断裂寿命较长，而且还有较长的稳态蠕变阶段。

由图3可以看出，S1合金中γ基体和γ′相中都有大量位错存在，而且位错运动的方向性较强，运动方向基本一致，这表明S1合金在蠕变断裂时，大量滑移系已开动，除了在基体中运动的位错外，还有大量位错切入γ′相中，导致合金变形过快，蠕变寿命较短。S2合金在蠕变断裂时，大量位错以层错的形式切割γ′相，如图中的白色箭头所示，同时，也有少量位错以攀移的形式通过γ′相，如图中的黑色箭头。同S1合金中的位错相比，S2合金γ′相中的位错数量明显减少，这说明S2 合金抵抗位错切割的能力增强了，因此蠕变速率有所减小。S3合金中的γ′相形成了互相连接的筏排结构，γ基体变得狭窄，且在其中几乎看不到位错，位错集中在γ／γ′的界面处，如图中白色圆圈区域，多数γ／γ′界面保持完整的位错网；仔细观察位错分布可以发现，在γ／γ′界面位错网保持完整的地方，没有位错切割γ′相，只有在γ／γ′界面位错网遭到破坏的地方，位错才能分解，进而以层错的形式切割γ′相。

图2 试验合金在850 ℃，441MPa条件下的蠕变曲线Fig.2 Creep curves of test alloys under the condition of 850 ℃and 441MPa

图3 试验合金在850 ℃，441MPa条件下蠕变断裂后的TEM 形貌Fig.3 TEM morphology of test alloys after creep rupture under the condition of 850 ℃and 441MPa

由此可见，试验合金在850℃，441MPa条件下蠕变后，γ′相的形貌和位错运动方式不同，低钽含量的S1合金中γ′相为椭圆形，蠕变变形时有大量位错切割γ′相，高钽含量的S3合金中γ／γ′界面上存在较为完整的位错网，少量位错以层错的方式切割γ′相。

2.2.2 950 ℃，250 MPa条件下

由图4可以看出，在950 ℃，250 MPa条件下，S1合金的蠕变寿命为79h，断裂时的蠕变应变为37%，稳态蠕变阶段（蠕变第二阶段）约为32.5h；S2合金的蠕变寿命为117h，断裂时的蠕变应变为26%，稳态蠕变阶段约为93.2h；S3合金的蠕变寿命为177h，断裂时的蠕变应变为23%，稳态蠕变阶段约为133.5h。蠕变曲线表明，随着钽含量的增加，合金的蠕变寿命延长，稳态蠕变阶段的时间也大幅度增长。

图4 试验合金在950 ℃，250MPa条件下的蠕变曲线Fig.4 Creep curves of test alloys under the condition of 950 ℃and 250MPa

由图5 可 以 看 出，S1 合 金 在950 ℃，250 MPa条件下蠕变断裂后，γ′相仍以椭圆形为主，在γ′相中分布着很多层错，γ基体中的位错很少，位错主要集中在γ′相中，这说明S1合金的主要变形机制为位错以层错方式切割γ′相。S2合金蠕变断裂后，γ基体中几乎没有位错，位错主要集中于γ′相中，大部分位错以层错的方式切割γ′相，同时还有部分位错以攀移方式通过γ′相，这说明S2 合金的变形机制为位错以层错切割γ′相以及攀移的方式通过γ′相。S3合金蠕变断裂后，γ′相形成了典型的筏排结构，γ基体中的位错很少，且主要集中在γ／γ′界面处，γ／γ′界面处的位错网较为完整，部分位错在γ′上弓出，这说明位错是以攀移的方式通过γ′相的。在γ′相中不存在反向畴界和层错，说明位错不能切割S3合 金中的γ′相，S3合金在950℃，250MPa条件下的变形机制是位错以攀移的方式通过γ′相。

图5 试验合金在950 ℃，250MPa条件下蠕变断裂后的TEM 形貌Fig.5 TEM morphology of test alloys after creep rupture under the condition of 950 ℃and 250MPa

在镍基高温合金中，变形通常开始于γ基体内，当位错运动到γ′相时，或切割γ′相，或以攀移方式通过γ′相。位错切割γ′相的机制主要有两种：一种是基体中的两个a／2［110］位错进入γ′相，形成反向畴界；另一种是基体中a／2［110］位错在界面上分解，形成两个不全位错，中间夹着内禀堆垛层错，不全位错切入γ′相内［10］。位错切割γ′相的形式取决于γ／γ′相界面的条件，从能量上讲，a／2［110］位错夹着反向畴界的位错结构是有利的，但是基体位错必须在界面上堆积，当应力超过位错运动的临界应力时，推动位错进入γ′相［11］。

从S2合金蠕变后的位错分布来看，反向畴界和层错都产生于尺寸较大的γ′相内，而在尺寸较小的γ′相处，位错以攀移的方式通过γ′相，这说明γ′相的尺寸影响了γ′相的强度，进而影响了位错通过γ′相的方式。

以上分析表明，在950℃，250MPa条件下蠕变时，S1合金的变形机制是位错以层错的方式切割γ′相，S2合金的变形机制是位错以层错和反向畴界的形式切割γ′相，并伴随有部分位错以攀移的方式通过γ′相，S3合金的变形机制是位错完全以攀移的形式通过γ′相。钽元素对合金蠕变变形机制有较大的影响，随着钽含量的增加，合金中γ′相的数量增多，且形状由椭圆形向方形转变，合金负的错配度增大，合金的变形机制由位错切割γ′相向以攀移的方式通过γ′相转变。

3 结论

（1）合金中的钽含量越高，蠕变寿命越长，稳态蠕变阶段越长，γ／γ′界面处的位错网越完整。

（2）随钽元素含量的增加，γ′相由椭圆形向方形转变；850 ℃，441 MPa时位错的运动方式由多滑移或切入方式向以层错方式切割γ′相转化，950 ℃，250 MPa时位错的运动方式由以层错方式切割γ′相向以攀移方式通过γ′相转化。

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