氟硅酸钠生产装置技术改造

何凤琼

（云南云天化国际化工股份有限公司三环分公司，云南昆明 650113）

云南云天化国际化工股份有限公司三环分公司3.5万t/a氟硅酸钠生产装置于2006年12月31日建成投产。该装置旨在消耗三环分公司在磷酸生产过程中产生的副产物氟硅酸［1］。2010年1月5日，为减少环境污染，将原料由卤水改为芒硝，将气流干燥热源由原煤通过沸腾炉燃烧改为电炉供给。装置投入运行后暴露出一些问题，如：装置流程不畅以及产品收率低、产量低、质量差等。三环分公司针对存在的问题进行了技术改造，不仅使装置达产达标，还提高了产品质量与收率，确保了装置的连续稳定运行，产品产销两旺，为企业的持续发展注入了活力。

1 存在的问题

3.5 万t/a氟硅酸钠生产装置工艺流程：原料→合成结晶→洗涤增稠→过滤分离→气流干燥→包装。它是采用双系列合成、洗涤，单系列离心分离、气流干燥、冷却生产流程。2006年12月31日3.5万t/a氟硅酸钠生产装置投入运行，2010年1月5日将卤水原料改为芒硝、将干燥热源由原煤沸腾炉燃烧改为电炉。装置运行期间暴露出以下问题：1）产品产量低。由于工艺流程不畅，使得产品产量仅达到设计能力的50%左右。三环分公司在2007年3月12—26日以卤水为原料生产氟硅酸钠产品产量见表1。由表1可知，产品平均产量只达到20.86 t/d，生产能力仅为0.63万t（工作日按300 d/a计），远远没有达到设计产能。2）产品颗粒粒度过细。三环分公司在2007年3月12—26日以卤水为原料生产氟硅酸钠产品粒度见表1。由表1的产品粒度分布情况看，粒径＜150 μm颗粒质量分数达到92.22%，颗粒粒度过细。3）离心分离困难。由于结晶工序结晶颗粒粒度过细，使得离心分离十分困难。4）产品极易结块。5）产品颜色发黄、发绿。6）产品收率低。无论是以卤水为原料还是以芒硝为原料，产品收率一直维持在75%左右。而同类使用芒硝为原料的云南云天化国际化工股份有限公司富瑞分公司和云南三环中化化肥有限公司的3.5万t/a氟硅酸钠生产装置，其产品收率能够达到78%以上。表2为三环分公司2010年1—7月以芒硝为原料生产氟硅酸钠产品收率。

表1 2007年3月12—26日以卤水为原料生产氟硅酸钠产品产量、粒度

表2 三环分公司2010年1—7月以芒硝为原料生产氟硅酸钠产品收率

2 改进措施

三环分公司针对存在的问题采取了以下措施：1）对于合成过程结晶颗粒粒度过细问题，通过稳定操作、控制盐过量系数以及控制原料进料方式进行改进；另外，优化合成槽分料器，改进合成槽搅拌设施、导流筒、挡板等。2）对于产品结块问题，则通过添加表面活性剂进行改进。3）对于产品收率低问题采取以下措施：控制原料氟硅酸中SiO2质量分数≤0.03%；将工艺水洗涤改为使用生活用水及滇池净化水洗涤，同时将一级增稠器增加至二级增稠器，即增加了洗液中残留产品的沉降时间、提高了产品收率，又增大了一级增稠器母液溢流量，可最大限度地带走硅胶，将一级洗涤增加至二级洗涤，即在一级增稠器入口再增加一级洗涤水（工艺水），并将洗液引入洗涤槽替代纯碱液作为二次洗水使用。大量洗液在系统内循环，可将大量硅胶及游离酸带出系统，使得产品品质大幅度提高，同时达到降低洗水量、省去纯碱液的作用，达到降低生产成本的目的，最终使送入离心分离料浆中的硅胶含量大幅度降低，氟硅酸钠半成品离心分离可以得到较大改善。4）针对产品收率低问题采取以下措施：调整原料硫酸钠过量系数，经实验选择盐过量系数为1.14；在料浆中投加纯碱，以减少洗涤水用量，避免氟硅酸钠溶解损失；改进硫酸钠溶液制备工艺，提升硫酸钠溶液纯度。5）更换干燥风机并扩容。

经过对工艺技术及设备改造，使得装置的运行效率大大提高，产品产量成倍增长；产品外在质量得到极大改善，氟硅酸钠产品颗粒粒径＜150 μm质量分数由 90%降至 65%（目标为 70%以下）、＜75 μm质量分数由70%降至40%（目标为50%以下），随着产品结晶粒度的增大，使得产品的外观质量、流动性大大增强，呈现出较强的流沙状；氟硅酸钠产品收率达到78%，图1为2011年2—3月三环分公司生产氟硅酸钠产品8个批次的收率情况。

图1 2011年2—3月三环分公司生产氟硅酸钠产品收率

3 结语

磷复肥生产企业每生产1 t湿法磷酸（100%P2O5）或 1 t普钙（100%P2O5）大约副产出 0.05 t氟硅酸（100%H2SiF6），用副产品氟硅酸生产出质量好的氟硅酸钠产品，对湿法磷酸企业的可持续发展具有重要意义。三环分公司通过对氟硅酸钠生产装置的技术改造，使得湿法磷酸生产过程产生的氟硅酸得到很好利用，氟硅酸钠产品质量得到改善，满足了市场需求，产品收率稳步提升，产品效益最大化显现。

［1］周秀梅.氟硅酸钠生产工艺控制及改造［J］.无机盐工业，2009，41（10）：39-41.