离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法

张学慧

（赤峰工业职业技术学院，内蒙古赤峰024000）

离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法

张学慧

（赤峰工业职业技术学院，内蒙古赤峰024000）

离子色谱法是利用离子交换的分离原理，连续对水中常见阴、阳离子进行定性和定量的分析和测定.该方法灵敏度高，稳定性好，检测限低，样品预处理简便，操作简单、迅速，能同时测定多种离子.用离子色谱法可对不同水样进行常见阴离子、阳离子的测定，并能取得满意的测定结果.

ICS-90离子色谱仪；水样；阴离子；阳离子；测定方法

饮用水中常见的无机阴离子种类繁多,主要有以下7种：F-、Cl-、NO2-、Br-、，无机阳离子主要有以下6种：Li+、Na+Ca2+，常用的测定方法有电极法、容量法、分光光度法等，各种离子的测定方法各不相同，且操作繁琐，干扰大，稳定性和灵敏度较差，尤其是不能同时测定，无法满足现代分析快速简便的要求[1].离子色谱法可同时准确测定多种离子，目前已经广泛应用于水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域.本文采用离子色谱法对水样中常见的阴离子（或阳离子）同时进行分析，具有操作简便，干扰小，灵敏度高，结果准确等优点,取得了令人满意的结果，具有较高的使用价值.[2]

第一部分：阴离子的测定

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

ICS-90型离子色谱仪，配以DIONEXIonpacAS23(4mm)阴离子分离柱和保护柱、ASRS300（4mm）抑制器、电导检测器、微机记录仪等.

碳酸氢钠为分析纯（A.R.），无水碳酸钠为优级纯(G.R.).

实验用水均为电阻率为18.25mΩ超纯水.

1.2 淋洗液

(1)阴离子淋洗贮备液：分别称取13.249g无水碳酸钠和10.501g碳酸氢钠，各溶解于水中，分别移入250mL容量瓶中，用水稀释到标线、摇匀，储存在聚乙烯瓶中，在冰箱中保存，其浓度均为0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中约4℃环境中放置，适用时间为半年.

(2)阴离子淋洗使用液：实验前移取18.00mL碳酸钠溶液和3.20mL碳酸氢钠溶液混合稀释至2L，此时碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L.使用前应做脱气处理，脱气时间30min.

1.3 标样的配制

阴离子混合标样的配制：用购买的阴离子标准样品配成三种不同浓度的混合标准溶液，以氟离子为例，F-的浓度分别为：5mg/L、10mg/L、20mg/L，其它阴离子浓度依照比例依次类推.

1.4 色谱条件

淋洗液浓度：碳酸钠的浓度为4.5mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L，淋洗液流速为0.85mL/min，抑制电流为30mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力1980psi，平衡时间40min.总计分析时间：30min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.[3]

1.5 标准曲线的绘制

移取已配制的阴离子混合标样，按不同浓度分别进样，以峰面积—浓度分别绘制各组分的标准曲线.（仪器自动做出标准曲线）

1.6 样品处理

生活饮用水、桶装饮用水等可直接进样.

1.7 样品的来源

2 结果与讨论

2.1 结果

自来水检验结果：（对照国家标准）见表1.

2.2 结果讨论

2.2.1 在其它实验条件完全相同时，如果温度不同，实验结果也会出现偏差.

表1

2.2.2 标样浓度的配制要适宜，不能过小.以F-为例，当F-＝0.125mg/L时，基线出现漂移而且幅度较大.其它离子依照比例计算相应浓度.

2.2.3 阴离子的背景电导应在16～20us，最好在16us，水质差的也应在20us.

第二部分：阳离子的测定

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

对医院来说，人才是立院之本、发展之基。齐鲁医院副院长陈玉国表示，通过三年住培，培养出了基本功扎实、达到主治医师水平的临床医师，为医院提供了真正“好用”的临床医师，缩短了用人单位与医师的“磨合期”，充实与壮大了医院医疗力量，为医院的人才梯队建设和学科发展提供了优良储备，也为医疗服务质量提供了根本和长远保障。“作为承担住培任务的基地医院，教学相长使其保有优良的教学氛围，提升医院带教医师的能力水平，获得可持续发展、追求卓越的强劲动力。”

ICS-90型离子色谱仪，配以CS12A阳离子分离柱和保护柱、CSRS300阳离子抑制器、电导检测器、微机记录仪等.

标准样品：Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+（国家标准物质研究中心）

以MSA为淋洗液.

实验用水均为电阻率为18.3mΩ超纯水.

1.2 淋洗液

阳离子淋洗液的配制：用购买pcode: 100959816MSA配制成所需阳离子淋洗液，方法：取2.6mLMSA配成2LMSA阳离子淋洗液，淋洗液浓度为20mmol/L.使用前不用脱气处理，适用时间一个月.

1.3 标样的配制

阳离子混合标样的配制：用购买的阳离子标准样品配成不同浓度的混合标准溶液，以锂离子为例，Li+的浓度分别为：2mg/L，3.33mg/L，5mg/L，其它阳离子浓度依照比例依次类推.

1.4 色谱条件

淋洗液浓度：20mmol/L，淋洗液流速为0.88mL/min，抑制电流为59mA，进样量为10.0uL，室温：14℃，系统压力：1800psi，平衡时间：30min.总计分析时间：15min.以保留时间定性，峰面积外标法定量.

1.5 1.61.7（三项与阴离子完全相同）

2 结果与讨论

2.1 结果

自来水检验结果：见表2.

2.2 讨论

表2

2.2.1 标样的浓度不宜过大，以Li+为例，如果Li+＝10mg/L时就不会出现水的负峰，其它离子依照比例可以计算出适宜浓度.

2.2.2 平衡时间的长短：如果每天都用，平衡时间为30min；如果一周以上未用，平衡时间为1～2h.待基线平稳之后才能继续实验.

3 结论

本文对美国戴安ICS-90型离子色谱仪测定实际水样中常见阴、阳离子的方法进行了探讨，测定结果表明，该方法简单易行，结果准确，灵敏度高，可以同时测定水中常见的7种阴离子或6种阳离子.

我国生活饮用水阴离子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量标准分别是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活饮用水总硬度的限量标准是450mg/L[4].通过离子色谱法对赤峰市本地两个不同水样的测定，发现无论是自来水还是桶装水（本地生产），阴离子F-含量均超标，这符合赤峰本地的实际情况，“氟中毒”是赤峰地区的常见地方病.[5]通过计算自来水的总硬度为285.20mg/L，属于中等硬度的水质，与容量法的实验结果相近，也符合赤峰地区的实际情况.

〔1〕刘峰，马文琼，任宏波，等．离子色谱法同时测定饮用水中7各阴离子研究[J]．哈尔滨商业大学学报,2008(10):614．

〔2〕张建夫，任凯，刘迎浩．离子色谱法测定水中阴离子的方法研究［J］．广州番禺职业技术学院学报，2010(4):60.

〔3〕林华影，盛丽娜，李一丹，等．离子色谱法测定生活饮用水中12种无机离子[J].中国卫生检验杂志，2009(10):2289－2290.

〔4〕中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准GB5749-85．生活饮用水水质标准．

〔5〕红山晚报.http/www.hswb.cn．2008-8-26.

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1673-260X（2013）06-0019-02