耐盐及耐茶汁西藏酥油微胶囊乳化体系研究

石 燕，郑为完，刘 凡，葛 辉

(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，南昌大学食品科学与工程系，江西南昌 330047)

耐盐及耐茶汁西藏酥油微胶囊乳化体系研究

石 燕，郑为完，刘 凡，葛 辉

(南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，南昌大学食品科学与工程系，江西南昌 330047)

通过比较不同种类、配比及用量的乳化剂制备的酥油乳状液稳定性及酥油微胶囊化效果，建立了牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯－酪朊酸钠的西藏酥油微胶囊乳化体系，最佳配比为2.3∶0.7∶3。结果表明:用该乳化体系制备的酥油乳状液性质稳定，产品酥油微胶囊在喷雾干燥过程中无转型破乳现象。同时，该乳化体系制备的酥油微胶囊加水复原乳状液色白、稳定，添加高浓度(5%)食盐和高浓度茶汁(含1%红茶提取物)，乳状液无分层及粒子粘壁现象。

耐盐，耐茶汁，西藏酥油，微胶囊，乳化体系

酥油由于含有较多的水和蛋白杂质，不易贮存，保质期很短，因此采用微胶囊技术将酥油制备成微胶囊可大大延长其保质期。在酥油中添加食盐和茶粉制成的酥油茶是藏族同胞特别喜爱的饮品。目前市面上已有酥油微胶囊产品出售［1－2］，但是该产品在加入食盐和茶粉后进行冲泡时表面会形成一层薄膜，这是由于酥油微胶囊化时乳化体系不稳定，产品在有食盐和茶汁存在时产生了破乳现象，这样就对酥油茶的感官及品质产生影响，为了生产出适合藏族同胞饮食习惯的酥油微胶囊产品，更好地开发酥油茶市场，有必要对酥油微胶囊的乳化体系进行深入研究，建立起耐盐、耐茶汁的西藏酥油微胶囊乳化体系，使生产出的酥油微胶囊产品能满足广大藏族同胞的需要。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

西藏酥油 甘肃临厦;牛油单甘酯、单双甘酯、单甘酯、二乙酰酒石酸单甘酯、二乙酰酒石酸单双甘酯、硬酯酰乳酸钠、蔗糖酯、乳酸单硬脂酸、乳酸甘油酯、柠檬酸单甘酯、双甘油单硬脂酸酯、单硬脂酸丙二醇酯 市购或日本太阳化学株式会社中国经销商(均为食品级);太阳牌乳化剂 NO8030 日本太阳化学株式会社;酪朊酸钠 新西兰进口，食品级;玉米糖浆 市购，食品级;食盐、红茶 市购;沸程30～60℃石油醚、无水乙醇、乙醚、浓氨水 均为分析纯。

SLS高压均质机 上海申鹿均质机有限公司;MDRP－离心压力喷雾干燥机 锡山市现代喷雾干燥机厂;FA1604电子分析天平 上海精天电子仪器厂;ZK025B型真空干燥箱 上海实验仪器厂;真空抽滤设备 锦州市华迪冶金设备制造厂;SHB－3循环水多用真空泵 郑州杜甫仪器厂;RE－52AA旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂。

1.2 实验方法

1.2.1 酥油微胶囊化工艺 酥油微胶囊工艺流程如图1所示。

图1 酥油微胶囊化工艺示意图Fig.1 The technology schema of ghee’s microencapsulation

1.2.2 耐盐乳化体系的筛选实验

1.2.2.1 乳化剂选择实验 固定芯材酥油含量42%左右，壁材选用玉米糖浆添加3%酪朊酸钠，对常用的乳化剂单甘酯、单双甘酯、二乙酰酒石酸单双甘酯、硬酯酰乳酸钠、太阳牌乳化剂NO8030、双甘油单甘酯、柠檬酸单甘酯、蔗糖酯进行比较，观察乳状液的稳定性及酥油微胶囊产品性状。

1.2.2.2 乳化剂的配比选择实验 确定乳化剂后，改变乳化剂的配比，观察对酥油包埋效果的影响。

1.2.2.3 乳化剂用量实验 在最佳配比基础上，采用不同的用量1.8%、2.0%、2.4%、2.8%、3.2%、3.6%、4.0%进行实验，观察乳化剂用量对酥油包埋效果的影响。

数学是人类对客观世界的抽象，可以说没有数学，就没有人类文明，人类文明源于计数，经历了进制、比例、几何、图形、空间、变量、函数、高数等数学形式，专业化程度越来越高，学科体系越来越庞大，高职高数要想有所突破，必须打破传统教育的弊端，建立和专业结合的课程体系。

1.2.3 乳状液稳定性测定［3］取一定量的乳状液(包括均质的乳状液和酥油微胶囊加水复原的乳状液)，加同温蒸馏水使其固形物浓度约为10%，置于10mL离心试管中，60℃恒温水浴中恒温5～10min，在4000r/min下，离心5min，观察分层情况，记录离心分离的体积，以确定乳状液的稳定性。

乳状液稳定性(%)

1.2.4 酥油微胶囊表面油含量的测定［4］应用石油醚提取法，精确称取质量为2～3g的酥油微胶囊产品(m)，用40mL石油醚在轻微搅拌下准确浸提1min，立即用G3砂芯漏斗抽滤，用25mL石油醚洗涤滤渣40s，立即抽滤，将滤液转移至已恒重的锥形瓶(m1)中，回收石油醚后，进一步抽蒸干溶剂，在65℃下真空烘干至恒重(m2)，表面油含量为:

1.2.5 酥油微胶囊产品总油脂含量的测定［5］精确称取1g酥油微胶囊产品(M)，置于分液漏斗中，加10mL 60℃水使样品充分溶解分散，冷却，再加1.25mL浓氨水，混合后加10mL无水乙醇，混合，再加25mL乙醚，塞好塞子，振摇1min，开塞放出气体，然后加入25mL石油醚，再振摇，开塞放气，将分液漏斗置于漏斗架上，静置分层，收集上层液于烧瓶(质量为M1)中，蒸干溶剂，置于65℃真空干燥箱中烘至恒重(M2)。计算公式为:

1.2.6 包埋率测定 油脂包埋率是衡量微胶囊化效

1.2.7 酥油微胶囊产品水分测定 采用GB/T5009.3－2003直接干燥法测定。

1.2.8 酥油微胶囊产品复原乳状液性能测定［6］称取25g酥油微胶囊产品于250mL烧杯中，加入80℃的热水200mL，搅拌、充分溶解、分散、观察复原乳状液溶解情况，色泽，是否均匀;表面有无结膜、分层、有无粒子挂壁。

1.2.9 酥油微胶囊产品耐盐实验 称取酥油微胶囊产品 5 份，每份 10g，依次加入 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g的氯化钠，用100mL煮沸并冷至80℃自来水冲泡，充分搅拌，观察复原乳状液性状。

1.2.10 酥油微胶囊产品耐茶汁实验 采用老红茶叶加水煮沸3min，过滤取汁，测定茶汁中茶叶提取物的量，配成含茶叶提取物为1%的茶汁5000mL，用80℃水和1%茶汁按不同配比对酥油微胶囊产品进行冲泡，搅拌，观察复原乳状液性状。率的重要指标，油脂包埋率是被包埋的油脂与总油脂之比，公式为:

2 结果与讨论

2.1 乳化体系的选择

按图1酥油微胶囊化工艺和表1所列酥油微胶囊化的基本配方进行乳化剂选择的系列研究，确定乳化剂体系。

表1 酥油微胶囊化的基本配方(%)Table 1 The main formula of ghee microcapsule(%)

水相乳化剂为酪朊酸钠，总量约为3.0%，根据O/W型乳状液对HLB值的基本要求，溶于油相的乳化剂HLB值应在5～7范围内［7］。我们选择一系列乳化剂，按表1基本配方进行乳状液制备，进行稳定性及酥油微胶囊包埋效果研究，结果列于表2。

从表2可看出:根据制备的乳状液稳定性，实验序号为1、2、5、6乳化体系较好，乳状液稳定性都达到了100%。根据制备出的酥油微胶囊产品的表面油含量、包埋率及复原乳状液的性状，上述四种乳化体系从优至劣依次为2、1、5、6。综合考虑上述因素，最佳乳化体系应为单甘脂－硬脂酰乳酸钠及牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯。上述实验结果充分说明:乳状液稳定是制备好的微胶囊产品的首要条件，但是好的乳状液不一定能获得好的微胶囊产品，这主要是在喷雾干燥过程中，由于加热和水分快速蒸发而引起乳状液性质的转变，发生了破乳现象，或者部分乳状液发生了转型，由O/W型部分转为W/O型［8］，以致微胶囊产品含有乳状液使粒子挂壁或产品水分含量虽然不髙，但不干爽。

2.2 乳化剂配比的筛选［9］

在表2实验的基础上，我们选择牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯及单甘酯－硬脂酰乳酸钠两组乳化体系，改变乳化剂配比，按表1的基本配方进行乳状液稳定性和喷雾干燥实验，实验结果列于表3和表4。

表2 不同乳化剂体系实验结果Table 2 The test result of selection of different kinds of emulsifier

表3 牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯配比实验结果Table 3 The test result of mixture ratio of butter monoglyceride/diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride

表4 单甘酯－硬酯酰乳酸钠配比实验结果Table 4 The test result of mixture ratio of monoglyceride and sodium stearyl lactylate

从表3和表4可看出:乳状液稳定性都比较好，均接近100%。根据表面油含量、包埋率及复原乳状液稳定性三者来选择乳化剂配比，可以看出乳化体系牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯配比在较宽范围，微胶囊效果都较好，而乳化体系单甘酯－硬酯酰乳酸钠，乳状液的稳定性虽然都较好，但包埋效果却相差甚远。根据乳状液稳定性、表面油含量、包埋率及复原乳状液稳定性确定了牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯、单甘酯－硬酯酰乳酸钠两组乳化体系的最佳配比分别为 2.3∶0.7、1.9∶1.1。

2.3 乳化剂用量的确定

按照表3、表4所选择的两组乳化体系的最佳配比，改变乳化剂用量制备酥油微胶囊，测定乳状液稳定性，评价酥油微胶囊产品的性状，实验结果列于表5、表6中，由于乳化剂用量有所增减，配方表1中，玉米糖浆作相应的减增。

从表5可以看出，以乳化剂牛油单甘酯与二乙酰酒石酸单双甘酯按2.3∶0.7的配比建立乳化体系，当其用量大于2.8%时，乳化液稳定性和微胶囊化效果都比较好，考虑到乳化剂用量大会增加成本，且在制备乳状液过程中泡沫较多，对工艺有一定的影响，选择乳化剂用量为3%较为适宜。

从表6可以看出，以乳化剂单甘酯与硬酯酰乳酸钠按1.9∶1.1的配比建立乳化体系，当其用量大于3.2%时，乳状液稳定性和微胶囊化效果都较好，考虑到节约成本，选择该体系乳化剂用量为3.4%为宜。

表5 牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯乳化剂用量实验结果Table 5 The test result of dosage of emolsifier of butter monoglyceride/diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride

表6 单甘酯－硬酯酰乳酸钠乳化剂用量实验结果Table 6 The test result of dosage of emolsifier of monoglyceride and sodium stearyl lactylate

2.4 乳化体系耐盐、耐茶汁实验

酥油茶是添加食盐和茶汁的饮品，酥油微胶囊产品应耐盐、耐茶汁。以乳化剂牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯按2.3∶0.7的配比建立的乳化体系，用量选择为3%，以乳化剂单甘酯与硬酯酰乳酸钠按1.9∶1.1的配比建立的乳化体系，用量选择为3.4%，采用喷雾干燥法制备酥油微胶囊，对产品进行耐盐、耐茶汁实验。选择两种不同乳化体系制备的酥油微胶囊10g，改变食盐用量，分别用80℃热水100mL冲泡，耐盐实验结果列于表7、表8。

表7 乳化剂为牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯的酥油微胶囊耐盐实验结果Table 7 The test result of ghee microcapsule’s salt endurance when choose butter monoglyceride and diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride as emulsifier

表8 乳化剂为单甘酯－硬酯酰乳酸钠的酥油微胶囊耐盐实验结果Table 8 The test result of ghee microcapsule’s salt endurance when choose monoglyceride and sodium stearyl lactylate as emulsifier

选择牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯乳化体系制备的酥油微胶囊10g，改变茶汁用量，用80℃热水冲泡，耐茶汁实验结果见表9。

表9 乳化剂为牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯的酥油微胶囊耐茶汁实验结果Table 9 The test result of ghee microcapsule’s tea liquor endurance when choose butter monoglyceride and diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride as emulsifier

乳化剂为单甘酯、硬酯酰乳酸钠的酥油微胶囊亦进行了耐茶汁实验，实验结果与表9一致。

从耐盐、耐茶汁实验可看出，所选择的两种乳化体系制备的酥油微胶囊产品在较低茶汁溶液中都能保持良好的乳化稳定性，但是以单甘酯－硬酯酰乳酸钠为乳化剂的酥油微胶囊，耐盐性较差，在1%的食盐溶液中就有少许破乳，在食盐浓度为3%时，就出现分层现象，这可能是硬酯酰乳酸钠是离子型乳化剂，在强电解质存在下，硬酯酰乳酸钠乳化能力大为降低，甚至失去乳化效果。牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯都是非离子型乳化剂，在食盐浓度5%的条件下不影响其乳化性。

3 结论

建立了牛油单甘酯－二乙酰酒石酸单双甘酯－酪朊酸钠的西藏酥油微胶囊化乳化体系，最佳配比为2.3∶0.7∶3。该体系制备的酥油乳状液稳定，喷雾干燥过程中不转型(O/W→W/O型)破乳。应用该体系制备的酥油微胶囊加水复原乳状液色白，稳定，无任何分层及粒子挂壁现象，同时，在高浓度(5%)食盐和高浓度茶汁(含1%红茶提取物)的情况下，也无任何破乳现象。这一性质完全符合并满足西藏地区人们喜欢饮用盐酥油茶的传统习惯。应用该乳化体系生产的酥油茶可以从根本上改变市面上商品酥油茶冲泡后表面冒膜，甚至分层现象。

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Study on emulsifier system of resistance to salt and tea Tibet ghee microcapsule

SHI Yan，ZHENG Wei－wan，LIU Fan，GE Hui
(State Key Laboratory of Food Science and Technology，Department of Food Science and Engineering，Nanchang University，Nanchang 330047，China)

Using different species，ratio and the amount of emulsifier to prepare ghee microcapslues，then contrasted the effect of oil emulsion stability and ghee microcapslues to set up butter monoglyceride－diacetyl tartaric acid ester of monodiglyceride(DATEM)－sodium caseinate Tibet ghee microcapsule emulsifier system.The best proportioning was 2.3∶0.7∶3.The result showed that the system was helpful to stabilize the emulsion and there was no destabilization in the spray drying process.Meanwhile，with the application of the emulsifier system，reconstituted milk appeared ivory，had a good stability，without any delamination and particle hang wall phenomenon.At the same time there was no emulsion breaking phenomenon even in the high concentration salt(5%)and high concentration tea juice(including 1%substance distilled from black tea).

salt stress;resistance to tea juice;Tibet ghee;microcapsule;emulsion system

TS222.2

A

1002－0306(2012)17－0089－05

2012－01－04

石燕(1964－)，女，博士，副教授，研究方向:微胶囊技术在食品中的应用。

食品科学与技术国家重点实验室自由探索资助课题(SKLF－TS－200924)。