全枣肉红枣粉加工技术研究

李媛萍，徐怀德，李翠平，王 倩，史乐伟

(西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西省红枣工程技术中心，陕西杨凌 712100)

全枣肉红枣粉加工技术研究

李媛萍，徐怀德*，李翠平，王 倩，史乐伟

(西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西省红枣工程技术中心，陕西杨凌 712100)

以红枣浆流变学特性的黏性指数为指标优化枣浆酶解参数，喷雾干燥法制备红枣粉，检测了主要成分的变化。得到枣浆最佳酶解条件为:去皮去核干枣与枣浆质量比为0.20，酶解温度43℃，时间4h，酶用量0.27mL/g。红枣粉喷雾干燥工艺参数为:去皮去核干枣与枣浆质量比为0.20，麦芽糊精加量与枣浆中干枣质量相等，料液进口温度为120℃，蠕动泵进料量为600mL/h。红枣总黄酮的含量随着红枣酶解、均质和喷雾干燥逐渐降低，总多酚酶解后升高而均质和喷雾干燥后下降，而总糖含量则随着酶解、均质而逐渐上升。HPLC法测定红枣中含有原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、肉桂酸和槲皮素，咖啡酸的含量在酶解后升高均质及喷雾干燥后降低，槲皮素的含量先升高喷雾干燥后降低，其余5种组份的含量均随着酶解、均质、喷雾干燥后降低。得到红枣原粉含量达50%的色泽微黄、枣香浓郁的产品。

红枣粉，加工，干燥，成分变化

红枣系鼠李科枣属植物，含有多种活性物质，如黄酮类、皂苷类、三萜类、生物碱类、环磷酸腺苷以及红枣多糖等，对人体有健脾益胃、补气养血等保健功效［1－3］。红枣原产于黄河沿岸晋、冀、鲁、豫、陕等省，近年来新疆、甘肃、宁夏等省也有大量栽植，栽培面积已达150多万公顷，年产鲜枣约350多万t，我国是世界红枣的主产区，占世界总产量的98%以上［4］。我国红枣深加工产品主要有干枣、枣脯、枣糕、枣酒、枣醋、枣汁、枣粉等。红枣肉打浆后粘度大，喷粉困难，加工全枣肉红枣粉产品品质差;红枣酶解过滤所得浓缩汁与助干剂以及蔗糖等复合喷雾干燥而得红枣粉，红枣利用率低，产品中红枣原粉含量低，红枣香气不够浓郁;也有用红枣干燥磨粉与其它谷物混合生产枣粉，但产品粗糙，速溶和稳定性差［5－7］。为了提高红枣原料利用率以及红枣粉的品质，本研究用去皮去核的全枣肉为原料，以枣浆流变学特性的黏性指数为酶解优化参数，枣浆经均质后用喷雾干燥法加工红枣粉，检测了红枣粉加工过程中主要成分的变化，为红枣粉工业化生产提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

红枣 陕北清涧县(含水量14.2%);麦芽糊精 河南省孟州市康达营养品厂;红枣浆酶解专用复合酶 青岛康地恩生物科技有限公司(原酶液稀释100倍待用)。

TA.XT PLUS/50物性测定仪 Stable Micro systems Ltd;600E高效液相色谱 美国Waters;2487双道吸收检测器 美国Waters;PHS－3C pH计 上海雷磁精密仪器;sp－1500实验型喷雾干燥机 上海顺仪科技;UV－2550紫外分光光度计 日本岛津;KDC－40低速离心机 安徽科大创新股份有限公司;RE－52AA旋转蒸发仪 上海荣升生化仪器;KQ2200B超声波清洗机 昆山市超声仪器有限公司。

1.2 工艺流程

原料选择→清洗→热泡→去皮、去核→打浆→酶解→均质→喷雾干燥→收集→包装

1.3 操作要点

原料:挑选成熟、枣香浓郁、无霉烂虫蛀的红枣。热泡:红枣清洗干净后于68℃水浴浸泡2h。

打浆:红枣去皮去核后，加适量水打浆至无目测颗粒，枣浆质量比(去皮去核干枣/枣浆)为0.3左右。

酶解:根据实验设计要求按一定比例稀释后加入一定量的酶水浴酶解。酶解过程中要搅拌，以保证酶解温度均匀，使枣浆充分酶解。

均质:取酶解后的枣浆在20MPa压力下均质3次。

干燥:调节喷雾干燥料液中枣浆质量比、料液进口温度、蠕动泵进料量和助干剂添加量(麦芽糊精［8－9］)进行喷雾干燥。空气通量为 330m3/h。

收集:干燥后的枣粉易吸潮，应立即收集并密封保存。

1.4 工艺优化

1.4.1 枣浆流变学特性的黏性指数测定 物性测定仪模式:阻力测试模式;挤压盘直径:45mm;挤压前速度:1.00mm/s，挤压速度:1.00mm/s，挤压后速度:10.0mm/s;距离:30mm;数据采集速率:400pps。

称取100g待测枣浆于样品杯中，室温下运用物性测定仪以反向挤压技术测定枣浆流变学特性以其中黏性指数(下文简称黏性指数)为指标。

1.4.2 枣浆酶解后的黏性指数与枣粉溶解性的关系测定 称取100g枣浆，加入50g水稀释，分别加入0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL/g 的酶，在 40℃ 下酶解4h。得到不同酶解程度的枣浆，测定其黏性指数，而后将枣浆进行喷雾干燥，得到红枣粉，测定枣粉的溶解性，研究枣浆黏性指数与枣粉溶解性的关系。

枣粉溶解度测定:取10g的红枣粉于干燥皿中恒重称量m1(干燥皿重m0)，加入10倍的蒸馏水，于磁力搅拌器中60℃水浴搅拌加热，60s后过滤，用滤纸将滤渣吸干表面水分移入干燥皿中，于120℃烘箱中烘至恒重称量m［10］2。则:

1.4.3 酶解工艺研究 以枣浆的黏性指数为指标［10］，对枣浆酶解的枣浆质量比、温度、时间、加酶量、pH进行单因素实验，而后设计正交实验。每个实验设置三组平行。

1.4.3.1 枣浆质量比的确定 设置5个不同质量比实验组(0.15、0.20、0.22、0.24、0.30)，每组中 5 个实验组份分别加入0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mL/g 的枣浆专用酶，酶解温度为40℃，时间为4h，测定各组黏性指数变化。

1.4.3.2 加酶量(mL/g干枣)的选择 不同加酶量为0.15、0.20、0.25、0.30、0.35mL/g，枣浆质量比为 0.20，酶解温度为40℃，时间为4h，测定枣浆的黏性指数。

1.4.3.3 酶解时间的选择 不同酶解时间为2、3、4、5、6h，枣浆质量比为 0.20，加酶量为 0.25mL/g，酶解温度为40℃，测定枣浆的黏性指数。

1.4.3.4 酶解温度的选择 不同酶解温度35、40、45、50、55℃，枣浆质量比为 0.20，加酶量为 0.25mL/g，时间为4h，测定枣浆的黏性指数。

1.4.3.5 酶解pH的选择 用柠檬酸和NaHCO3调节枣浆 pH 至 3、4、5、6、7，枣浆质量比为 0.20，酶解温度为45℃，时间为4h，加酶量为0.25mL/g，根据枣浆的黏性指数，选择最佳酶解pH。

1.4.3.6 红枣酶解正交实验 用L9(34)正交实验对加酶量、酶解时间和酶解温度进行正交实验。

1.4.4 喷雾干燥工艺优化研究

1.4.4.1 枣粉喷雾干燥枣浆质量比的选择(去皮去核干枣/枣浆) 分别对质量比为0.25、0.2、0.15、0.1的枣浆进行喷雾干燥，麦芽糊精添加量与枣浆中干枣质量相等，料液进口温度为140℃，蠕动泵进料量为500mL/h，根据喷雾效果选择最佳枣浆质量比。

1.4.4.2 枣粉喷雾干燥麦芽糊精添加量的选择 分别向经过酶解的质量比为0.20的枣浆中加入麦芽糊精/干枣为 0∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1、1.25∶1 的麦芽糊精，料液进口温度140℃、蠕动泵进料量为500mL/h的条件下喷雾干燥，根据喷雾效果选择最佳麦芽糊精加量。

1.4.4.3 枣粉喷雾干燥料液进口温度的选择 分别设置不同枣浆进口温度为 140、130、120、110、100℃，蠕动泵进料量为500mL/h，枣浆质量比为0.20，加入与去皮去核干枣等量的麦芽糊精进行喷雾，根据喷雾效果选择最佳枣浆进口温度。

1.4.4.4 枣粉喷雾干燥蠕动泵进料量的选择 分别设置不同蠕动泵进料量 800、700、600、500mL/h，料液进口温度为120℃，枣浆质量比为0.20，麦芽糊精添加量与枣浆中干枣质量相等，根据喷雾效果选择最佳泵流量。

1.5 成分测定方法

1.5.1 总糖、总多酚和总黄酮的测定 总糖:3，5－二硝基水杨酸比色法［11］;总酚:福林酚法［14］;总黄酮:亚硝酸钠－硝酸铝－氢氧化钠法［12－13］。

1.5.2 酚类物质HPLC测定 称取干枣质量为4.5g的枣浆于三角瓶中，加入45mL无水乙醇，超声波提取30min后4000r/min离心10min，重复3次，合并上清液于35℃下旋转蒸发至45mL，再加入45mL乙酸乙酯萃取，重复两次，合并上清液于35℃下旋转蒸发，最后用甲醇定容于 5mL 容量瓶中［15－17］。所有样品均进行3个平行。

液相色谱条件:色谱柱:Waters Atlantis T3 3μm(4.6mm ×150mm，5μm);紫外检测波长 280nm，柱温30℃，进样量5μL，流速0.6mL/min;流动相 A为甲醇，流动相B为超纯水(用磷酸调pH至2.6)。梯度洗脱程序:0min 15%A，15～25min 25%A，65min 75%A，70min 15%A 梯度均为线性变化［18］。

2 结果与分析

2.1 枣浆的黏性指数与枣粉溶解性的关系

由图1可以看出，随着枣浆的黏性指数的增加，红枣粉的溶解性逐渐降低，即枣浆酶解液的黏性指数越小，枣粉的溶解性越好，故本研究以枣浆的黏性指数为枣浆酶解条件优化的指标。

图1 枣浆黏性指数对枣粉溶解性的影响Fig.1 Effect of jujube paste texture property on solubility of date powder

2.2 枣浆酶解工艺单因素实验结果

2.2.1 枣浆酶解质量比(去皮去核干枣/枣浆)的确定 由图2可以看出，当枣浆酶解的质量比为0.15、0.20、0.22、0.24、0.30 时，不同加酶量下枣浆黏性指数的变化程度不同。当质量比为0.15时，枣浆黏性指数低，不同加酶量酶解后的枣浆黏性指数之间差异很小。当质量比为0.20，0.22，0.24，0.30时，不同酶解程度下枣浆的黏性指数均能显示出明显的变化，结合原料利用因素选择去皮去核干枣与枣浆最佳质量比为0.20。

图2 枣浆质量比对枣浆黏性指数的影响Fig.2 Effect of mass ratio on the texture property of jujube paste

2.2.2 枣浆酶解加酶量(mL/g干枣)的确定 由图3可知，酶的用量对枣浆的黏性指数有影响，在加酶量小于0.25mL/g时，枣浆中的果胶和纤维素酶解成小分子片段使枣浆的黏性指数降低。当酶用量大于0.25mL/g时，枣浆中的果胶和纤维素酶解成更小分子的糖类化合物，糖类化合物浓度增加，增加了枣浆的黏性指数。因此确定最适加酶量为0.25mL/g。

2.2.3 枣浆酶解时间的确定 酶解时间对酶解后枣浆黏性指数的影响如图4所示。酶解后枣浆的黏性指数随着酶解时间的增加而降低，但当酶解时间超过4h后，枣浆的黏性指数又随着时间的增加而增大，增大趋势趋于平缓。故确定最适酶解时间为4h。

图3 加酶量对枣浆黏性指数的影响Fig.3 Effect of the amount of emzyne on the texture property

图4 酶解时间对枣浆黏性指数的影响Fig.4 Effect of enzymolysis time on the texture property

2.2.4 枣浆酶解温度的确定 由图5可知，不同酶解温度下酶解后枣浆的黏性指数有差异。当酶解温度低于45℃时，酶解后枣浆的黏性指数随着温度的增加而降低，45℃时达到最小值，当酶解温度继续升高时，酶活性下降，酶解后枣浆的黏性指数随着酶解温度的升高而降低。所以确定枣浆酶解最适温度为45℃。

图5 酶解温度对枣浆黏性指数的影响Fig.5 Effect of enzymolysis temperature on the texture property

2.2.5 枣浆酶解pH的确定 如图6可以看到，pH在3～7之间时，枣浆的黏性指数变化的趋势线极为平缓。枣浆酶解的pH对酶解后枣浆的黏性指数影响小，当pH为3时有最小黏性指数，为14.182g·s，当pH为6时有最大黏性指数，为14.534g·s，黏性指数变化很小。且当枣浆质量比为0.2时，其pH为3.37，极为接近最适酶解pH，故确定枣浆酶解过程中不进行pH调节。

2.3 枣浆酶解正交实验优化结果

红枣浆酶解结果见表1。由表1可知，各因素对枣浆酶解影响的主次顺序为C＞A＞B，即酶用量＞温度＞时间。并根据每个因素ki的最大值对应的水平值，得到枣浆酶解的最优组合A1B2C3，即酶解温度43℃，酶解时间4h，酶用量为0.27mL/g。为证明实验的可靠性需进行验证实验，将最优组合A1B2C3与3号实验进行验证比较，测得酶解后枣浆的黏性指数分别为13.516g·s和13.831g·s，证明最优组合正确，即枣浆酶解的最佳条件为酶解温度43℃，酶解时间4h，酶用量为0.27mL/g。

表2 麦芽糊精添加量对红枣喷雾干燥的影响Table 2 Effect of the amount of maltodextrin on spray drying

图6 酶解pH对枣浆黏性指数的影响Fig.6 Effect of enzymolysis pH on the texture property

表1 枣浆酶解正交实验结果Table 1 Results of orthogonal design of enzymolysis

2.4 枣粉喷雾干燥工艺优化

2.4.1 枣浆质量比(去皮去核干枣/枣浆)对红枣粉喷雾干燥的影响 当去皮去核干枣/枣浆质量比为0.15和0.10时，喷雾前需要浓缩或提高热风温度，能耗大，枣粉易焦化褐变。当去皮去核干枣/枣浆质量比为0.20时，枣浆经过酶解可以降低枣浆的黏性，易喷粉，枣粉速溶性较好。当去皮去核干枣/枣浆质量比大于0.20，因枣浆浓度大黏性高极易阻塞喷嘴。综合考虑选择喷红枣粉雾干燥料液中去皮去核干枣/枣浆为0.20。

2.4.2 枣浆中麦芽糊精添加量的确定 由表2可知，不添加麦芽糊精时枣浆喷雾干燥黏壁严重，喷出的粉体在集粉瓶中全部结块成为黏稠状。随着麦芽糊精添加量的增加，黏壁和结块情况均逐渐好转，但枣粉的颜色也因麦芽糊精的增多而逐渐变浅，红枣香味逐渐减淡。结合红枣粉喷雾效果以及感官品质，确定红枣粉喷雾干燥的麦芽糊精添加量与枣浆中去皮去核干枣质量相等。

2.4.3 枣粉干燥料液进口温度选择 料液进口温度对红枣粉喷雾干燥效果的影响如表3所示。温度为140℃时粉体较为细腻均匀，且颜色较深。温度低于120℃时，粉体颜色较浅且开始有轻微结块。结合喷雾效果以及高温对红枣粉营养成分保留的不利影响，确定最佳料液进口温度为120℃。

表3 料液进口温度对喷雾效果的影响Table 3 Effect of feed liquid import temperature on spray drying

2.4.4 枣粉干燥蠕动泵进料量的选择 如表4所示，当蠕动泵进料量大于600mL/h时，喷雾过程中容易因枣浆阻塞喷雾针孔而影响喷雾干燥，当蠕动泵进料量小于或等于600mL/h时喷雾顺利，确定最佳蠕动泵进料量为600mL/h。

表4 蠕动泵进料量对喷雾效果的影响Table 4 Effect of peristaltic pump feeding quantity on spray drying

2.5 枣粉加工过程中总多酚、总黄酮及总糖含量变化

由表5可以看出，红枣的不同程度加工处理对红枣中生物活性成分的含量有影响。总黄酮由原枣浆中2.902mg/g下降至红枣粉中2.581mg/g。总多酚含量在原枣浆中为4.412mg/g，酶解后枣浆中总酚的含量上升为4.575mg/g，在均质和喷雾干燥后总酚含量逐渐下降至3.797mg/g。而总糖含量由原枣浆中的45.585%上升为均质后的49.417%。

表5 不同加工处理对红枣总酚、总黄酮及总糖含量的影响Table 5 Effect of different treatment on the amount of total phenol，total flavonoids and total sugar

2.6 枣粉加工过程中多酚组分分析结果

枣粉加工过程中多酚组分分析见图7和表6，可知红枣中酚类物质成分复杂，已检测出的物质有原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、肉桂酸和槲皮素共7种。芦丁含量最高占检测到物质总量的70%以上。处理过程中的高温使原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁和肉桂酸的含量随着酶解、均质、喷雾干燥后降低。咖啡酸的含量在酶解后升高，均质和喷雾干燥后降低;槲皮素的含量在酶解、均质后升高到喷雾干燥之后降低，说明酶解和均质过程中细化枣浆粒度有助于咖啡酸和槲皮素的提取。

图7 PHLC分析红枣酚类物质Fig.7 HPLC profiles showing the phenolic composition of jujube

表6 不同处理对红枣中酚类物质组分含量的影响Table 6 Effect of different treatment on the amount of the phenolic composition(mg/100g)

3 结论

以枣浆的黏性指数为指标优化得到枣浆酶解条件为去皮去核干枣/枣浆质量比0.20，酶解温度43℃，酶解时间4h，酶用量0.27mL/g。均质后加入与枣浆中干枣等质量麦芽糊精，在料液进口温度为120℃，蠕动泵进料量为600mL/h条件下喷雾干燥，得到红枣原粉含量达50%的红枣粉，色泽微黄，枣香浓郁。

红枣总黄酮的含量由原枣浆中2.902mg/g下降至红枣粉中2.581mg/g。总多酚含量在原枣浆中为4.412mg/g，酶解后枣浆中总酚的含量上升为4.575mg/g，在均质和喷雾干燥后总酚含量逐渐下降至3.797mg/g。而总糖含量由原枣浆中的45.586%上升为均质后的49.417%。红枣中检测出7种多酚组份，分别为原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、表儿茶素、芦丁、肉桂酸和槲皮素，其中芦丁含量最高。不同程度处理下咖啡酸的含量在酶解后升高而后降低，槲皮素的含量先升高喷雾干燥之后降低，其余5种组份的含量均随着酶解、均质、喷雾干燥后降低。

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Study on processing technology of the all fruit pulp date powder

LI Yuan－ping，XU Huai－de*，LI Cui－ping，WANG Qian，SHI Le－wei
(College of Food Science and Engineering，Northwest A＆F University，Center of Red Date Engineering and Technology，Yangling 712100，China)

Optimized the enzymolysis conditions as the viscosity index，then investigated the spray drying technological parameters，and detected the change of main composition content.The optimal enzymatic hydrolysis conditions were jujube paste mass ratio of 0.20，hydrolysis temperature of 43℃，hydrolysis time of 4h，enzyme amount of 0.27mL/g.The spray drying technological parameters were mass ratio of 0.20，the amount of maltodextrin is equal to the amount of dried date in jujube paste，the feed liquid import temperature of 120℃，the peristaltic pump feeding quantity of 600mL/h.With the treatment of enzymolysis，homogenization and spray drying，the content of total flavonoids gradually decreased，the content of total polyphenol increased after enzyme hydrolysis and reduced after spray drying，the content of total sugar gradually increased.7 polyphenols were determined by HPLC，which is protocatechuic acid，catechin，coffee acid，epicatechin，rutin，cinnamic acid and quercetin.The content of coffee acid increased and then reduced after enzyme hydrolysis.The content of quercetin increased at first and reduced after spray dried，the content of the other 5 polyphenols decreased with the treatment of enzymolysis，homogenization and spray drying.By this optimized processing technology we can get the date powder product with 50%date powder，what’s more，it is yellowish and with good flavour.

date powder;process;dry;change of composition

TS255.36

B

1002－0306(2012)17－0194－06

2012－02－16 *通讯联系人

李媛萍(1987－)，女，在读硕士，研究方向:水果蔬菜加工。

陕西省榆林市科技攻关课题。