高效液相色谱法测定药用辅料麦芽糖的含量探讨

中国食品药品检定研究院（100050）王颖 栾琳

麦芽糖（maltose）是一种二糖，广泛用于食品和药物制剂中，在注射用产品中，麦芽糖可用作糖源，尤其适用于糖尿病患者[1]。本品在制剂中可作为等渗调节剂，粘合剂、保护剂（生物制品）、稳定剂（生物制品）、赋形剂等[2]。日本药局方ⅩⅣ版及USP30均已收载该品种，并采用强酸性阳离子交换柱测定。但这种填料的色谱柱价格昂贵、保存难度较大、柱效易降低，检测器温度过高，研究成本较高。本研究尝试采用氨基键合硅胶色谱柱，建立了经济可行、快速、灵敏且专属性较强的HPLC测定方法。

1 仪器与试药

Waters 2695液相色谱仪，Waters 2414示差检测器。

麦芽糖样品：①北京索宝来科技有限公司，批号为D8110；②定康药业有限公司，批号为8A-09。

麦芽糖对照品为USP对照品，含量为94.7%；麦芽三糖对照品和D-无水葡萄糖对照品为中检院对照品。

附图 系统适用性试验的HPLC色谱图

2 方法与结果

2.1 溶液的制备 对照品溶液：精密称取麦芽糖对照品适量，加水溶解，稀释制得10mg/ml的对照品溶液。

供试品溶液：精密称取本品适量，加水溶解，稀释制得10mg/ml的供试品溶液。

2.2 色谱条件 色谱柱：Alltech Amino色谱柱（4.6×250mm，5μm）；流动相：乙腈—水（75:25）；示差折光检测器；流速：1ml/min；进样量：20μl；柱温：35℃；检测器温度：30℃。

2.3 系统适用性试验 与麦芽糖结构相似的葡萄糖、麦芽三糖结构式

取麦芽糖、麦芽三糖和D-无水葡萄糖对照品适量，加水溶解，制成混合溶液，摇匀。取上述混合溶液50μl进样，记录色谱图，见附图。结果表明，上述3种成分的保留时间分别为7.0、9.8和14.4min，分离度均大于1.5。

2.4 线性范围 精密称取麦芽糖对照品2g，置于100ml量瓶中，加水溶解，摇匀。分别精密量取上述溶液1、2、4、6和8ml，各置10ml量瓶中，加水溶解，摇匀。以峰面积A对浓度c作线性回归，测得回归方程为y=18450x-25980，r=0.999。浓度为2～16mg/ml时，线性关系良好。

2.5 精密度 吸取对照品溶液20ul注入液相色谱仪，连续进样6次，计算RSD为0.19%，精密度良好。

2.6 回收率试验 分别精密称取麦芽糖对照品适量至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成浓度约为1.0mg/ml的对照品母液，分别取0.3、0.5、0.7ml，各3份，各置100ml量瓶中，分别加入已知含量的同一批号浓度为0.1mg/ml的供试品溶液1ml，加水稀释至刻度。进样测定，计算得平均回收率为100.5%，RSD为1.8%(n=9)。

2.7 样品测定 精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别进样测定，按外标法以峰面积计算含量，测得2批样品中麦芽糖含量分别为99.3%、101.2%。

3 讨论

本文采用了示差折光检测器测定麦芽糖药用辅料的含量，与USP、JP及部颁标准等相比,该法具有出峰时间快、分离效果较好、结果准确、重现性好的特点，可作为麦芽糖质量控制的有效方法。本研究采用了常用的氨基键合硅胶色谱柱，替代硅胶型强酸性阳离子交换柱，使成本降低易操作。同时该法有效分离了单糖、二糖和三糖多种糖类化合物，可以作为多种糖类分离的检测方法[3～5]。