紫外分光光度法测定维生素B2注射液含量的不确定度分析

德州市药品检验所（253000）吕光宇 刘风琴 李秀珍 李文

紫外分光光度法具有操作简便、适应性广、快速等优点，在药品检验中被广泛应用。测量不确定度是判定测量结果可信度的依据，对现代的分析测定工作具有实际的重要意义。根据《化学分析中不确定度的评估指南》[1]对紫外分光光度法维生素B2注射液含量的不确定度进行评估，并建立紫外分光光度法测定维生素B2注射液含量的不确定度的分析方法。

1 仪器与试药

TU-1901 型双光束紫外-可见分光光度计，XS105型梅特勒电子分析天平， 维生素B2注射液 （生产厂家：林州市亚神制药有限公司，批号：1102208），水为纯化水，10%醋酸溶液、14%醋酸钠溶液均为新配溶液。

2 测定方法

精密量取本品（2ml:10mg）2ml至1000ml容量瓶中，加10%醋酸溶液2ml与14%醋酸钠溶液7ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）[2]，在444nm波长处测定吸光度，按C17H20N4O6的吸收系数（）为323计算，即得。

3 不确定度分析

3.1 建立测定结果的数学模型

P:维生素B2（C17H2ON4O6）的标示百分含量（%）

A:供试品溶液的吸光度

V1:2ml单标线移液管取供试品溶液的体积

V2: 1000ml容量瓶中供试品溶液的体积

L:液层厚度（cm）

3.2 测量不确定度各分量计算

3.2.1 V1(2ml单标线吸量管体积)相对标准不确定度[Ur (VS1)]。

3.2.1.1 校准 《常用玻璃量器检定规程》JJG196-2006，规定A等品2ml单标线吸量管的允差为±0.010ml，按均匀分布转化，其标准不确定度为：

3.2.1.2 重复 同一2ml 单标线吸量管吸取2.0ml水，称重，重复10次，计算，其标准偏差为：U（VS1）2=0.001。

3.2.1.3 温度 该吸量管在20℃校准，本实验室温度为24℃，在（20±4）℃范围内变化近似为矩形分布，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，按矩形分布计算，其标准不确定度为：

以上三种分量合成得：U（VS1）=

相对标准不确定度为：

3.2.2 V2(1000ml单标线容量瓶体积)相对标准不确定度[Ur(VS2)]。

3.2.2.1 校准 《常用玻璃量器检定规程》JJG196-2006，规定A等品1000ml单标线容量瓶 的允差为±0.60ml，按均匀分布转化，其标准不确定度为：

3.2.2.2 重复 同一1000ml 单标线容量瓶用水充至刻度，称重，重复10次，计算，其标准偏差为：U（VS2）2=0.0048。

3.2.2.3 温度 该吸量管在20℃校准，本实验室温度为24℃，在（20±4）℃范围内变化，水的膨胀系数为2.1×10-4，按矩形分布计算，其标准不确定度为：

以上三种分量合成得：

相对标准不确定度为：

3.2.3 L（液层厚度）不确定度U(L) 比色皿的厚度的校准偏差应在0.005cm之内，按矩形分布计算，其标准不确定度为U(L1)=0.005=2.9×10-3。本次试验所用比色皿的标识厚度为1cm，则其相对标准不确定度为：