范 开,王 征,黄 松,黄 静,王 钢,刘 岩
(1.天津大学药物科学与技术学院,天津 300072;2.天津天士力现代中药资源有限公司,天津 300410)
不同干燥方式对丹参品质的影响*
范 开1,2,王 征1,黄 松2,黄 静2,王 钢2,刘 岩2
(1.天津大学药物科学与技术学院,天津 300072;2.天津天士力现代中药资源有限公司,天津 300410)
[目的]探索不同干燥方式对丹参品质的影响。[方法]采用真空微波干燥、户外晾晒、恒温鼓风烘烤3种方式干燥鲜丹参,并对制备样本有效成分、浸出物含量进行测定分析。[结果]户外晾晒有利于丹酚酸B和丹参素成分的保留,恒温鼓风烘烤有利于醇溶性浸出物成分的保留,真空微波干燥有利于总酚酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的保留。[结论]真空微波干燥方式处理鲜丹参,干燥效率高、有效成分损失少,具有广泛的应用前景。
丹参;干燥方式;有效成分
丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)系唇形科植物,以干燥根和根茎入药,是中医学中最常用的活血化瘀中药[1]。丹参有效成分研究结果表明丹参具有抗动脉粥样硬化、降低心肌耗氧量、改善心肌缺血、抑制血栓形成、保护心肌等多种功效[2-3]。目前,鲜丹参多采用户外晾晒或烘房烤制等传统干燥工艺,存在干燥周期长、易受气候影响等缺点,此外对干燥产品品质也缺乏系统考察。本实验对干燥周期、有效成分、浸出物含量进行测定分析,重点考察了户外晾干、恒温鼓风烘制、真空微波3种方式对鲜丹参干燥效果及品质的影响,为鲜丹参的效率化、规模化、可控化干燥工艺开发提供指导依据。
1.1 材料 鲜丹参,采自陕西商洛丹参GAP基地,自编批号20101103。
1.2 仪器设备与试剂试药
1.2.1 仪器设备 Waters2695型高效液相色谱仪,Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;电热鼓风干燥箱XMTD-1000(天津市天宇实验仪器有限公司);箱式微波真空干燥机HWZ-5B(广州兴兴微波能设备有限公司)。
1.2.2 药品与试剂 丹酚酸B(批号111562-201009)、丹参素钠(批号110855-200809)、隐丹参酮(批号110852-200305)、丹参酮ⅡA(批号110766-200518)购自中国药品生物制品检定所。甲醇(色谱纯,Merk公司)、乙腈(色谱纯,Merk公司),其余均为分析纯,购自天津市康科德科技有限公司。水为Millipore制备的超纯水。
1.3 方法
1.3.1 样品制备方法 选用同一采挖地、采挖时间的鲜丹参,除去芦头、泥沙及异物,切成约7cm段,混合均匀后分成3等份,按以下设计方案制备样品。
1)户外晾晒:鲜丹参5 kg置于阳光充足处晾晒至干,晾晒日期11月份。
2)恒温鼓风烘烤:鲜丹参5 kg于鼓风干燥箱内烘烤至干,设定温度65℃。
3)真空微波干燥:鲜丹参5 kg置于微波真空干燥箱中,设定温度55℃,微波至干。
1.3.2 工艺评价方式 以丹参酮ⅡA、丹酚酸B、丹参素、隐丹参酮、总酚酸为指标测定其有效成分含量,以水浸出物和醇浸出物含量为指标测定其浸出物含量。
1.3.3 样品检测方法 丹参酮ⅡA、丹酚酸B、水浸出物、醇浸出物含量测定参照《中国药典》2010版丹参药材相关检验项。丹参素、隐丹参酮、总酚酸含量测定参照参考文献[4-6]。
2.1 干燥周期考察 分别采取真空微波干燥、户外晾晒、恒温鼓风烘烤不同干燥方式处理鲜丹参,其干燥周期对比结果见图1。
结果表明,户外晾晒方式干燥效率最低,需要288h,恒温鼓风烘烤方式干燥效率有所提高,但仍需108h,真空微波干燥方式干燥效率最高,仅需3.5h。传统的户外晾晒方式成本较低,但是存在着很多工艺上的问题,干燥时间长、干燥条件不易控制,遇到阴雨天气容易霉烂变质,且易遭受灰尘、重金属等污染[7],从而影响药材质量。微波真空干燥过程中,依靠高频电磁振荡引发丹参药材水分子的分子运动,水分子被极化后运动更加剧烈,水分子之间的摩擦也更加强烈,摩擦生热后使物料表面水分蒸发,物料内外部形成了温度梯度和湿度梯度,从而加速水分从物料内向外迁移[8],因此干燥效率高。恒温鼓风烘烤干燥过程中温度从外向内传递,干燥效率与传统的晾晒方式相比有明显提高,但远低于真空微波干燥方式。可见,真空微波干燥方式处理丹参药材的干燥效率最高,大大提高生产效率。
2.2 有效成分的考察 分别测定不同干燥方式处理所得丹参的隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B和总酚酸含量,结果如图2所示。
由图2可知,不同干燥方式对不同成分有不同程度的影响,其中,隐丹参酮和丹参酮ⅡA都是真空微波干燥方式>恒温鼓风烘烤方式>户外晾晒方式,这可能由于隐丹参酮和丹参酮ⅡA性质不稳定,在光照条件下易分解[9],因此晾干方式制备样本的丹参酮和丹参酮ⅡA的含量最低。此外,高温也会加速隐丹参酮和丹参酮ⅡA的分解,恒温鼓风烘烤方式的处理温度较微波真空干燥方式高,因此,真空微波干燥方式最有利于对隐丹参酮和丹参酮ⅡA的保留。
不同干燥方式对丹参素含量影响结果表明,户外晾晒方式最利于丹参素含量的积累,丹参素在高温条件下,易氧化分解,传统的晾晒方式干燥条件最低,最有利于丹参素成分的保护。恒温鼓风烘烤条件下,操作温度高,不利于丹参素的积累。真空微波干燥条件下丹参素的含量最低,一方面由于操作温度较高,另一方面,剧烈的分子运动可能加速丹参素的分解,导致丹参素的进一步损失[10]。
丹酚酸B在高温条件下极易氧化,随着干燥温度的升高,丹酚酸B含量急剧下降[11]。因此,恒温鼓风烘烤方式丹酚酸B含量最低,而传统的晾晒方式最有利于丹酚酸B含量的保留。
温度是影响丹酚酸类化合物的主要因素,高温条件下易氧化分解,因此恒温鼓风烘烤制备样本的总酚酸含量最低。此外,总酚酸含量还受加热时间的影响,加热时间越长,丹酚酸类物质的水解损失越大,户外晾晒方式干燥时间过长,因此总酚酸损失较大。真空微波干燥方式处理丹参药材温度适中,干燥效率高,有效防止丹酚酸类物质的氧化和水解,极大限度的减少总酚酸含量的损失。
2.3 不同干燥方式对丹参浸出物含量的影响 对户外晾晒、恒温鼓风烘烤和真空微波干燥处理所得的丹参进行浸出物含量检测,图3为不同干燥方式条件下丹参药材水浸出物和醇浸出物的检测结果。
从图3可以看出,不同干燥方式对丹参药材水浸出物含量无显著影响,而醇浸出物含量则受不同干燥方式的影响较为明显。恒温鼓风烘烤方式条件下醇浸出物含量最高,其次是真空微波干燥方式。由此可见,较高的温度有利于醇浸出物的保留,过长的干燥时间不利于醇浸出物的积累,这与程立方[12]所报道的结果相一致。传统的晾晒方式处理温度低,干燥时间长,因此醇浸出物含量最低;恒温鼓风烘烤方式干燥温度最高,处理时间较短,最利于醇浸出物的保留;真空微波干燥方式干燥温度适中,处理时间短,也利于醇浸出物的积累。
3种干燥技术,由于干燥温度高,恒温鼓风烘烤方式烘干方式最不利于丹参有效成分的保留。户外晾晒方式虽然有利于丹参素和丹酚酸B含量的保留,但其处理时间过长,干燥效率低,且干燥过程不易控制。真空微波干燥技术干燥效率高,可以减少药材有效成分的损失,提高药材的药用作用,此外还兼有灭菌等优点,是一种有效、实用的新型干燥技术,具有广泛的应用前景。
[1]王 虹,高秀梅,张伯礼,等.丹参不同组分对大鼠血管平滑肌细胞增殖的影响[J].天津中医药,2004,21(3):231-233.
[2]范英昌,金树梅,赵桂峰.丹参酮ⅡA对EVC304细胞血管舒缩因子的影响[J].天津中医药大学学报,2006,25(4):215-218.
[3]范英昌,华声瑜,郭茂娟,等.丹酚酸B干预骨髓间充质干细胞移植对AMI大鼠心梗区血管新生的影响[J].天津中医药大学学报,2007,26(3):133-136.
[4]陶春梅,于治国,袁 璐,等.丹参药材中丹参素和原儿茶醛含量的HPLC测定法[J].西北药学杂志,2006,4(21):155-156.
[5]闫豫君,杨广德,贺浪冲.RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量[J].中草药,2002,4(33):364-365.
[6]苗建武,陈绍民,王 超,等.聚酰胺树脂分离纯化丹参总酚酸的研究[J].中国实验方剂学杂志,2011,3(17):28-30.
[7]张 薇,邹兆重,刘慧珍,等.微波干燥丹参药材及其质量评价研究[J].中药研究与开发,2010,17(12):36-38.
[8]张 薇,王泽槐,许静芬.淮山药微波干燥过程温度水分的特征变化研究[J].中药材,2005,28(9):760-764.
[9]裘汉幸,蒋永海.不同干燥法丹参药材中丹参酮ⅡA含量的比较[J].中国中药杂志,2003,28(6):580.
[10]朱晓薇,郭俊华,高卫东,等.丹参的微波提取研究[J].天津中医药,2005,22(3):243-245.
[11]倪力军,邬科芳,张立国.加热方式对丹酚酸提取物质量的影响[J].中药新药与临床药理,2006,17(1):55-57.
[12]程立方,崔秀君.多指标综合评分法优选丹参炮制工艺[J].中国现代中药,2009,11(10):41-44.
Effect of drying treatment methods on the quality of Salvia miltiorrhiza Bge.
FAN Kai1,2,WANG Zheng1,HUANG Song2,HUANG Jing2,WANG Gang2,LIU Yan2
(1.School of Pharmaceutical Science and Technology,Tianjin University,Tianjin 300072,China; 2.Tianjin Tiansly Modern TCM Resources Co,Ltd.,Tianjin 300410,China)
[Objective]To study the effects of different drying treatment methods on the quality of Salvia miltiorrhiza Bge..[Methods]Vacuum microwave drying,drying and hot air drying were used for the drying of Salvia miltiorrhiza Bge..Effective constituents and extract contents of the dried Salvia miltiorrhiza Bge.samples were measured and analyzed.[Results]The results showed that different drying method had different benefit:drying method was benefit for protection Salvianolic acid B and danshensu.Hot air drying was benefit for accumulation of alcohol extract contents.Vacuum microwave drying method was benefit for reservation of total salvianolic Acid,cryptotanshinone and tanshinoneⅡA.[Conclusion]Vacuum microwave drying shows high effect and has low loss of the effective constituents,which has broad application prospects.
Salvia miltiorrhiza Bge.;drying treatment methods;effective constituents
R282.4
A
1672-1519(2012)04-0389-03
2012-03-14)
天津市自然科学基金应用基础重点基金项目(11JCZDJC20600)。
范 开(1973-),男,硕士,高级工程师,主要从事中药资源技术、提取技术和新药转化等研究工作。