市售及自制香附炭浸出物含量测定结果分析

侯立静，李英霞*，李逢菊

(1山东省中医药研究院，济南 250014;2济南护理职业学院)

香附主产于山东、浙江、河南等地，具有理气解郁，调经止痛的功效，用于肝郁气滞，胸胁胀痛，月经不调，经闭痛经等症［1］。香附炭最早记载于唐代《济生方》中，要求“炒令极黑”［2］。目前其质量标准尚不够完善，仅有加工程度的描述。笔者对不同地区市售及自制香附炭浸出物进行了测定，旨在为完善香附炭的质量标准提供参考依据。

仪器与药品:ST80型红外测温仪(北京雷泰光电技术有限公司)，LC-350A超声波中药处理机(济宁市中区鲁超仪器厂);β-谷甾醇对照品(中国生物制品鉴定所，批号:0851-9601，供鉴别用);三氯甲烷、乙酸乙酯等试剂均为分析纯。香附药材购于山东泰安、临沂、荷泽及浙江等地，经鉴定为莎草科植物莎草C.rotundus L.的干燥根茎。香附炭为不同地区的市售品及自行炮制加工品，均粉碎过筛，备用。

方法与结果:取购买和自制11个样品的香附炭粉末(20～40目)各1 g，置具塞三角瓶中，分别加入三氯甲烷15 mL，超声提取30 min，滤过，蒸干，以三氯甲烷溶解于2 mL量瓶中，制成供试品溶液。取β-谷甾醇对照品适量，精密称定，以乙酸乙酯溶解，制成每1 mL含0.5 mg的对照品溶液。照薄层色谱法项下试验［1］。精密吸取供试品溶液、β-谷甾醇对照品溶液各10 μL，分别点于同以0.3%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶0.3)为展开剂展开，取出，晾干，以10%硫酸乙醇液显色，105℃加热至斑点清晰，自然光和紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上均显示相同颜色的斑点。取各香附炭样品4.0 g，精密称定，分别加水100 mL，按2010年版《中国药典》［1］(一部)浸出物测定法项下热浸法进行操作，结果见表1。

表1 不同批次香附炭水浸出物含量测定结果(n=2)

讨论:文献报道香附中含有调经止痛成分α-香附酮:，但炒炭后，该成分损失较大。近来，吴希等［2］在香附中分离出了 β-谷甾醇等成分。β-谷甾醇具有抗炎，抗溃疡作用，故本文在香附炭止血成分仍不明确的情况下，以β-谷甾醇为指标性成分，对香附炭饮片进行了薄层色谱鉴别。结果表明，4个市售香附炭和7个自制香附炭样品在与对照品色谱相应的位置上均显相同颜色的斑点，因此，将该方法作为香附炭的定性鉴别方法是可行的。

前期我们观察了水及不同百分数乙醇作为溶媒，冷浸及热浸两种方法测定香附炭浸出物含量，结果表明，采用热浸法以水为浸出溶媒，浸出物含量最高。不同地区市售及自制香附炭的水浸出物含量在17.51% ～30.85%之间，差异较大。

［1］国家药典委员会编.中国药典(一部)［S］.北京:中国医药科技出版社，2010:241-242.

［2］吴希，夏厚林，黄立华，等.香附化学成分研究［J］.中药材，2008，31(7):990-992.