等离子发射光谱法测定碳化硼颗粒增强铝基复合材料中6种元素

刘国红，薛园园

(山西省分析科学研究院,太原 030006)

等离子发射光谱法测定碳化硼颗粒增强铝基复合材料中6种元素

刘国红，薛园园

(山西省分析科学研究院,太原 030006)

采用等离子发射光谱法同时测定碳化硼颗粒增强铝基复合材料中Al，Si，B，Mg，Cu，Fe等元素的含量。分析了各元素之间以及基体的光谱谱线相互干扰情况，对标准溶液采取与样品大致相同的基体匹配方式，消除了基体干扰，使测定结果更加准确。

等离子发射光谱法；碳化硼；铝基复合材料；Al；Si；B；Mg；Cu；Fe

碳化硼颗粒增强铝基复合材料具有较高的强度、韧性和耐磨损性，应用广泛。碳化硼颗粒增强铝基复合材料中各元素含量的高低对其物理性质影响较大，测定碳化硼颗粒增强铝基复合材料中各元素的含量可以为该复合材料的铸造提供指导。目前碳化硼颗粒增强铝基复合材料的化学成分尚未有相应的化学分析方法［1］。笔者选用碳酸钠熔融的方式分解样品，制得样品溶液。进行了基体的匹配，同时分析了基体中高含量元素对微量元素的光谱干扰情况，通过实验取得了较好的测试结果。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

等离子发射光谱仪：Optima 2100DV型，美国PE公司；

电子天平：BS224S型，德国赛多利斯公司；

电热温控加热板：EG37B型，北京莱伯泰科公司；

马弗炉：SX2-5-12型，天津市科学器材设备厂；

硝酸、无水碳酸钠、硝酸钠：优级纯；

高纯铝粉：纯度不低于99.99% ，上海试剂厂分装厂；

铝标准溶液：1 000 mg／L，国家标准物质研究中心；

硼标准溶液：1 000 mg／L，国家标准物质研究中心；

镁、铜、铁混合标准溶液：含量均为100 mg／L，国家标准物质中心；

硅标准溶液：1 000 mg／L，国家标准物质研究中心；

实验用水：电导率小于1 μS／cm。

1.2 仪器工作条件

射频功率：1 300 W；等离子气流量：15 L／min；辅助气流量：1.0 L／min； 雾化器气体流量： 0.8 L／min；蠕动进样泵流量：1.5 mL／min；光源稳定延时：15 s；等离子体观测方向：Al，B 为径向，Si，Mg，Cu，Fe为轴向；等离子体观测距离：15 cm。

1.3 溶液配制

称取1.2 g无水碳酸钠于烧杯中，小心加入40 mL盐酸溶液（15+85），转移至100 mL的容量瓶中，定容，制得标准空白溶液。取其它标准溶液适量，按空白溶液的配制方法，分别配制成所需浓度的标准工作溶液。各标准工作溶液的浓度见表1。

表1 标准工作溶液浓度

1.4 样品制备

准确称取0.2 g试样于铂金坩埚中，加3 g无水碳酸钠和0.1 g硝酸钾，仔细搅拌均匀后再上覆碳酸钠1 g。坩埚盖半开以使分解产生的气体溢出。将坩埚送入高温炉中于650℃处理2 h，700℃处理1 h，750℃处理1 h，然后升温至900℃熔融30 min，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚壁上，冷却后以水清洗坩埚外壁，放入已盛有100 mL盐酸溶液（15+85）的烧杯中，不断摇动烧杯以加速溶解，全部溶解后，用水洗出坩埚和盖子，将溶液移入250 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用［2］。

1.5 测定

等离子光谱仪稳定后，设置好仪器条件，先依次测定0#～12#标准溶液，再测定试样溶液，将试样溶液测得的各元素光强度与已知浓度标准溶液测得的光强度进行比较，得到试样溶液中各元素的浓度，再根据试样溶液的定容体积和称样量，计算求得样品中各元素的含量。

2 结果与讨论

2.1 测定谱线的选择

钠、铝、硼3种主要元素对仪器推荐的其它待测元素的谱线不存在光谱干扰，3种元素之间也不存在光谱干扰，因此选择仪器推荐的测定波长，见表2。

表2 各待测元素测定波长

2.2 样品处理

碳化硼与酸、碱溶液不发生反应，是对酸最稳定的物质之一，在所有浓（稀）酸或碱水溶液中都稳定，但在硝酸存在下用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾熔融时，碳化硼容易分解而制成溶液；铝在浓（稀）酸和浓碱溶液中都能反应，并且用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾熔融时也可以反应。根据这些性质，选用碳酸钠熔融的方式分解样品，可简便地制得样品溶液。

2.3 标准溶液基体匹配

由于用碱熔融的方式处理样品，称取的碳酸钠质量较大，所得溶液中的总盐量也较大。而盐分较高的基体对样品提升量及样品的雾化效率的影响较大。在配制标准溶液时按照与样品溶液大致相同的盐量浓度，加入碳酸钠和盐酸，在测定Si，Mg，Cu，Fe的标准溶液中加入相当量的铝，基体达到统一。同时仪器选择耐高盐的雾化室，以及大口径的中心样品喷射管（1.2 mm），防止结盐产生较高的记忆效应［3］。

2.4 等离子体观测方向选择

轴向观测方式可以接受比较强的发射信号，保证较低的检出限和背景强度（即背景等效浓度比较小），具有较高的信噪比及较低检出限的优点。微量的元素采取轴向的观测方式可以采集更多的数据，降低检出限，增加准确度［3］。因此 Si，Mg，Cu，Fe元素的测定采取轴向观测方式。

含量较高的元素若采取轴向观测，采集的数据太大，可能达到或接近检测器的饱和状态，无法检测或检测误差较大，因此Al，B采取径向观测方式。

2.5 测试结果及加标回收率

样品测定及加标回收试验结果见表3。由表3可知，各元素的加标回收率在93.2%～108%之间，平行测定结果的相对标准偏差为0.8%～3.7%，表明方法的准确度、精密度较高，方法重现性好。

表3 样品测试及加标回收试验结果 %

3 结语

使用等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定碳化硼颗粒增强铝基复合材料中 Al，Si，B，Mg，Cu，Fe等元素含量，样品采用碱熔融的方式处理，标准溶液进行基体匹配，针对不同元素检测采取不同的观测方式。该方法的回收率好，精密度高，操作较简单。

［1］全燕鸣，方立高.颗粒增强铝基复合材料铸造方法评述与实践［J］.轻合金加工技术，1998，26(4): 4–7.

［2］JB／T 7993–1999 碳化硼化学分析方法［S］.

［3］辛仁轩.等离子发射光谱分析［M］.2版.北京：化学工业出版社，2011.

Determination of 6 Kinds of Elements in Aluminum Base Composite Material Reinforced by Boron Carbide Particle Using ICP-OES

Liu Guohong, Xue Yuanyuan
(Shanxi Academy of Analytical Sciences, Taiyuan 030006, China)

The contents of aluminum, silicon, boron, magnesium, copper and iron in aluminum base composite material were determined simultaneously by ICP-OES. The spectral line interference between the element and the matrix at the same time was studied, the sample took the roughly same method to match the matrix with the standard solution to eliminate the interference, which made the results more accurate. This method has better precision and recoveries with the operation simple and fast.

inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry; boron carbide; aluminum base composite material; aluminum; silicon; boron; magnesium; copper; iron

O657.31

A

1008–6145(2012)02–0066–03

10.3969／j.issn.1008–6145.2012.02.020

联系人：刘国红； Email: liugh111@sohu.com

2011–11–23