食品安全速测设备光谱标定仪的研制*

丁海铭，曹曙光，曲洪波，迟彧靓，于亚洲，王洋

（黑龙江省计量检定测试院，哈尔滨 150036）

食品安全速测设备光谱标定仪的研制*

丁海铭，曹曙光，曲洪波，迟彧靓，于亚洲，王洋

（黑龙江省计量检定测试院，哈尔滨 150036）

对没有光谱测量功能的分光光度计类测量设备的光谱分析问题进行系统研究，研制成可自校准并有效溯源的食品安全速测设备光谱标定仪，解决了设备光源标定问题，为食品安全速测设备的准确测量提供可靠技术保证。

自校准；溯源；光谱分析；光谱标定仪；食品安全速测设备

食品安全是人们最重视的社会问题之一，食品安全速测设备因其使用方便、检测快速而被广泛使用。保证食品安全速测设备测量结果的准确性，是建设食品安全环境的一个重要方面。目前食品分析仪器市场上可供选择的食品安全速测设备有几十种，如黄曲霉素检测仪、食品二氧化硫检测仪、食品亚硝酸盐检测仪、食品甲醛测定仪、农药残毒检测仪等［1］。这些仪器多由光源加滤光片（或集束式光源）、测量池、集成光电传感器、微处理器等组成，可直接在液晶屏幕上显示被测样品中有害物质的含量。这类仪器测量的原理是基于被测样品中有害物质或营养成分与显色剂反应，生成的有色化合物对紫外可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。由于采用比色分析法，依据朗伯-比耳定律，其适用光源必须为单色光，选取摩尔吸光系数比较大的波长进行分析。而光源稳定性欠佳及滤光片质量缺陷等会导致分析仪波长产生偏离、半峰宽变宽，从而使检测对象的检测灵敏度下降。因此，对这类设备光源光谱进行性能评价非常必要。

目前计量部门对于分光光度计类设备光谱变动的检测采用波长示值误差评价方法，利用分光光度计对汞元素灯、钬玻璃、干涉滤光片的特征波长峰进行检测［2］。该方法的局限性是仪器必须具备相应的光谱光度测量功能，无法实现全谱范围波长的准确标定。目前市场上大量专用的食品安全速测设备只具有特定项目的浓度测定功能，而不具备相应的光谱光度测量功能，上述传统方法无法解决这些专用分析仪波长、半峰宽等指标的检定校准问题。因此，研制涵盖紫外、可见波段的食品安全速测设备光谱标定仪势在必行。

1 食品安全速测设备光谱标定仪实现方案

1.1 硬件系统设计

食品安全速测设备光谱标定仪硬件系统包括光谱标定模块、光谱测量模块、嵌入式数据采集模块、光路适配单元、电源系统5部分，构造图如图2。

（1）光谱标定模块

食品安全速测设备光谱标定仪光谱标定模块主要由汞灯、汞灯电源组成。低压汞灯在200～700 nm波长范围内具有分布均匀的线光谱,谱线强度相对稳定，利用汞灯的特征谱线对光谱仪进行精确标定，使测量结果更加准确可靠。当外界环境变化校正，调整标定仪积分时间则可以准确获得汞灯发射光谱曲线。标定谱线界面如图3。

（2）光谱测量模块

光谱测量模块的基本元件是光谱仪，主要作用是分光，它可以将包含多种波长的复合光以波长或频率的方式进行分解，使不同波长的光强以波长或频率为横坐标进行排列，光谱扫描范围200～1100 nm，像素分辨率为0.26 nm。

（3）嵌入式数据采集模块

嵌入式数据采集模块由嵌入式主板及触摸屏显示器构成，其功能是光谱采集、数据分析及处理。

（4）光路适配单元

光路适配单元由光纤、取光探头（紫外增强铝膜反射镜）组成，取光探头将被测光反射到光纤中，并由光纤传送到光谱仪中进行分光测量，由于待测食品安全速测设备不具有光谱光度测量功能，无法使用汞元素灯、钬玻璃或干涉滤光片的特征波长峰进行检测，并且这类设备体积小，光源检测设备难以放入，而普通光谱仪的光纤探头无法弯曲，不能直接进行食品安全速测设备光源的测定。为此设计光路适配单元，将光信号沿垂直于传播路径的方向引出,光纤放置于光线引出的传播路径上以接收光信号。采用紫外增强铝膜反射镜，不但使测定的波长范围能够满足技术要求（200～1100 nm），而且全波长范围内，发射损失最大仅有10%，极大地提高了光谱测定的实用性。

1.2 软件系统设计

软件系统主要包括数据采集（波长采集、光谱采集），数据分析（全谱测量、区间选择、脉冲光），数据处理（中心波长、中心峰值、半峰宽）3部分。

食品安全速测设备光谱标定仪软件系统如图4所示。

为了实现边界地区夜间无人值守对非法越界人的智能监测,论文提出首先使用混合高斯背景建模提取前景图像并裁剪目标区域,减少HOG特征提取的计算复杂度,提高了算法的速度。进而通过STC跟踪算法得出的目标运动轨迹,根据提出的轨迹判别方法,完成对目标的二次判断达到正确监测出越界人的目的。论文虽然提高了夜间越界人自动智能识别算法的速度和精度,但是精度还是不够高,后续工作将结合深度学习算法提高算法的精度。

数据采集部分主要实现波长数据、光谱数据的获取。数据分析部分主要实现区间选择、拟合和脉冲光谱测量功能，可以对测量范围进行精确定位，修正光谱噪声及对脉冲光源进行测量。数据处理部分在完成数据分析的基础上，自动提取出所需信息并给出峰值强度、中心波长及光源的半峰宽。

（5）电源系统

电源系统配置为3V／5V／12V，负责给汞灯、主板、显示器、光谱仪供电。

2 应用实例、误差分析及测量不确定度评定

2.1 食品安全速测设备光谱标定仪的波长测量

（1）汞元素灯光谱的测量

汞元素灯具有固定发射波长，通过对这些发射光谱全波段的测量验证光谱标定仪的性能。其测量结果的统计数据列于表1，由表1可知，波长测量值与标准值的误差绝对值小于0.2 nm。

表1 汞元素灯发射谱线波长标准值和测量值

（2）模拟光源的测量

为了确保光谱标定仪的波长测量准确性，进行光源模拟验证实验。实验采用钨灯经过干涉滤光片产生特定波长的单色光模拟食品安全速测设备，并用标定仪对其进行光谱分析，所用干涉滤光片为所用介质膜干涉滤光片为国家二级标准物质，其定值中心波长分别为443.9，550.0，665.7 nm，在一定的条件下，采用食品安全速测设备光谱标定仪测量模拟系统的中心波长数据见表2。由表2可知，波长误差分别为 –0.14，0.13，0.13 nm，实验数据表明，光谱标定仪完全可以满足波长误差绝对值小于0.30 nm的设计要求。

表2 干涉滤光片中心波长值与光谱标定仪测量值

（3）食品速测设备的光源光谱测定

旋光仪是测量食品中糖量含量的重要设备之一，其钠灯测量波长为589.4400 nm，其中心波长的准确与否对测量结果有直接影响。

对一台Perkin Elmer 341型旋光仪进行光谱测量，其中心波长为589.64 nm，半峰宽为1.66 nm,波长误差为0.2 nm。

对市场上常用的一款甲醛测定仪进行光谱测量，标称波长与实际测量结果列于表3。

表3 甲醛分析仪波长标称值与测量值

由表3可知，波长测量值与标称值相比，波长误差最小值为–1.37 nm，最大值为37.12 nm。该波长误差对甲醛的测量所造成的影响，要结合甲醛的吸收光谱进行具体分析。

2.2 食品安全速测设备光谱标定仪测量不确定度

食品安全速测设备光谱标定仪采用汞灯自然基准对光谱仪进行标定，其测量不确定度来源主要有汞灯标定引入的标准不确定度u1、光谱仪像元分辨力引入的标准不确定度u2及温度变化引入的标准不确定度u3。

其波长测量误差数学模型为：

式中：Δλ——食品安全速测设备光谱标定仪波长误差，nm；

λ0——汞灯自然基准的定值误差，nm；

λ1——光谱仪像元分辨力引入的误差，nm；

λ2——温度变化对光谱仪测定引入的误差，nm。

汞灯自然基准标准值引入的标准不确定度u1可由文献查到，低压石英汞灯自然基准的波长标准值不确定度U=0.01 nm，取包含因子k=2，则u1=0.005 nm［3］。

光谱仪像元分辨力校准区间引入的不确定度可根据光谱仪使用说明书，按照B类不确定度来评定。光谱仪分辨力校准区间的测量半宽度为0.25 nm，按照均匀分布，则标准不确定度u2=0.15 nm。

根据文献［4］，温度变化对光谱仪测定影响为0.1个像素单元，则温度变化引入的标准不确定度u3=0.015 nm，标准不确定度uc(Δλ)按照式（2）合成：

把u1，u2，u3的值代人式（2），求得uc(Δλ)=0.15 nm,取k=2,则扩展不确定度U=kuc(Δλ)=0.30 nm。

3 结论

研制的食品安全速测设备光谱标定仪及光源（200～1 100 nm）转换适配装置，经自然基准光源校准后，通过对元素灯、窄带激光器、汞灯自然基准光源、国家一级标准物质干涉滤光片模拟光源、食品安全速测设备的检测，表明该光谱标定仪可检测波长范围在200～1 100 nm的食品安全速测设备及分光类设备的特征波长，波长示值误差上限为0.30 nm，可标定光谱带宽大于0.50 nm的光源发射光谱。该光谱标定仪具有中心波长、半峰宽测量功能，同时具备将自然基准光源的特征波长进行修正的波长溯源功能，该标定仪采用嵌入式设计，保证了该设备的便携性，可以满足速测设备现场检定校准的全谱范围波长准确测量要求，对于保证分析检测质量、提高食品安全速测设备检测水平起着十分重要的作用。利用该研究成果，还可以解决目前国内生化分析仪、酶标分析仪等设备按照国家计量检定规程无法进行波长检定的难题，确保国家计量检定规程的实施。

［1］王兴华，曹彦波，马隽，等.农产品品质与安全快速检测技术的进展［J］. 现代科学仪器 , 2006(1): 121–123.

［2］JJG 178–2007 紫外、可见、近红外分光光度计［S］.

［3］潘忠泉，朱波， 张国峰，等.分光光度计波长校准用低压汞灯的研制［J］.化学分析计量 , 2003(1): 45–47.

［4］Philippe Millier, Ronan Le Borne, David Durand，et al. Evaluation of spectrometer performance for flight experiments in ballistic environment［J］. Sensors for Harsh Environments II，2005，5998:599804–1–599804–12.

Development of Spectral Marking Apparatus Used for Food Safety Rapid Detection Equipment

Ding Haiming, Cao Shuguang, Qu Hongbo, Chi Yuliang, Yu Yazhou, Wang Yang
(Heilongjiang Provincial Institute of Measurement and Verification , Harbin 150036, China)

According to the light source demarcate problem of present food safety rapid detection equipment, the system research for spectral analysis problem of spectrophotometers measurement device withoutt spectral measurement function was carried out. The spectral marking apparatus having self calibration and effective traceability which used for food safety rapid detection equipment was successfully developed, and it can offer reliable technical assurance for accurate measurement of food safety rapid detection equipment.

elf calibration; traceability; spectral analysis; spectral marking apparatus; food safety rapid detection equipment

TH741

A

1008–6145(2012)02–0087–04

10.3969／j.issn.1008–6145.2012.02.027

* 黑龙江省科技攻关项目（GC09A514）

联系人：丁海铭；E-mail: dinhaiminghlj@yahoo.cn

2011–12–26