通便灵片中大黄酸含量的测定

展宏刚，贺 伟

(山东省泰山疗养院，山东泰安 271000)

2009年 1月 ～2009年 3月，我们采用高效液相色谱法对本品中大黄酸含量进行了测定。现报告如下。

材料:日本岛津高效液相色谱仪，SPD-10AVP检测器，TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);SK3300H型超声波清洗器，分析天平(Sartorius BS210S)，大黄酸对照品(供含量测定用)购自中国药品生物制品检定所(批号:0757-200206);甲醇为色谱纯，水为纯化水，其它试剂均为分析纯;通便灵片及阴性对照品(自制)。

方法:①色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;流速为 0.8 ml/min，室温，检测波长为 254 nm。理论板数按大黄酸峰计算应不低于 3 000。取大黄酸对照品溶液，加甲醇制成每 1 ml含有 50μg的溶液，紫外分光光度法进行扫描，扫描波长范围 200～300 nm。②对照品溶液的制备:取大黄酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 ml含 33μg的溶液。③供试品溶液的制备:取本品，研细，取约 0.5 g，平分 3份，精密称定，置具塞量瓶中。分别精密加入甲醇 10、25、40 ml，密塞，称定质量，超声处理(功率 250 W，频率 59 k Hz)30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。④阴性样品的制备:按处方量制成缺番泻叶的阴性样品，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。取阴性对照溶液、供试品溶液及对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。⑤测定:取本品粉末 1 g，按已确定的供试品制备方法制备供试品溶液，测定各批样品中大黄酸含量。⑥方法学考察:考察该方法中大黄酸含量与峰面积积分值的线性关系，并进行该方法的精密度、稳定性、重现性、回收率实验。

结果:各样品大黄酸含量见表1。方法学考察显示，大黄酸在 0.13～1.17μg范围内与峰面积积分值成良好线性关系;该方法具有良好的精密度、稳定性、重现性。回收率实验结果见表2。

表1 样品大黄酸含量测定结果(mg/粒)

表2 回收率试验结果

讨论:通便灵片是由番泻叶、当归、肉苁蓉制备而成，具有泻热导滞、润肠通便之功效，主要用于热结便秘、长期卧床便秘、一时性腹胀便秘、老年习惯性便秘等症状。方中君药番泻叶，味甘、苦，性寒，归大肠经，泻热行滞，通便利水。当归，味甘、辛，性温，归肝、心、脾经，补血活血，调经止痛，润肠通便。肉苁蓉，味甘、咸，性温，归肾、大肠经，补肾阳，益精血，润肠通便。诸药配伍，泻热导滞，润肠通便，故取佳效。我们采用高效液相色谱法对本品中大黄酸进行了含量测定，并进行了方法学考察。结果显示该方法精密度、稳定性、重现性良好，科学可行，简单可控，可以保证本品临床疗效。