镀钴溶液中硼酸的快速分析

郭崇武

(广州超邦化工有限公司，广东广州 510460)

镀钴溶液中硼酸的快速分析

郭崇武

(广州超邦化工有限公司，广东广州 510460)

研究了镀钴溶液中硼酸的快速分析方法。用亚铁氰化钾沉淀钴离子，消除钴对测定硼酸的干扰，用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合物，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。实验表明，本法测定结果的相对平均偏差为0.29%。方法简单、快速，能够满足监控镀钴溶液中硼酸的要求。

镀钴溶液;硼酸;快速分析;亚铁氰化钾;掩蔽剂

引 言

镀钴溶液中硼酸的分析，目前采用沉淀分离法［1］，用强碱使钴离子生成氢氧化钴沉淀，过滤后用硫酸酸化试液，以甲基红为指示剂，用碱中和过量的硫酸，在甘露醇存在的条件下，以酚酞作指示剂，用碱滴定硼酸。该方法操作繁琐，耗时较多，且容易产生分析误差。为此，参考有关资料［2］，研制了镀钴溶液中硼酸的快速分析方法。

1 分析方法

1.1 方法要点

10%的亚铁氰化钾溶液的pH=9.27，酚酞指示剂由无色变为红色的变色范围为pH=8.3～10.0。在测定硼酸时，用亚铁氰化钾掩蔽钴离子，生成亚铁氰化钴沉淀，消除钴离子对测定的干扰。以酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定，亚铁氰化钾对测定结果无影响［2］。加甘露醇与硼酸反应，使其转化成较强的络合物，然后用氢氧化钠滴定络合物。

1.2 试 剂

0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液;

酚酞指示剂;

10%亚铁氰化钾溶液;

甘露醇(分析纯)。

1.3 步 骤

吸取镀钴溶液2 mL于250 mL锥形瓶中，加水50 mL，加甘露醇2 g，摇匀，加亚铁氰化钾溶液10 mL，生成绿色沉淀，加酚酞指示剂数滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至红棕色为终点。

1.4 计 算

式中:61.83为硼酸的相对分子质量;c为氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;V为滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;2为吸取镀液的毫升数，mL;ρ为H3BO3的质量浓度，g/L。

2 结果与讨论

2.1 掩蔽剂的选择

柠檬酸钠与钴离子生成n(柠檬酸钠)∶n(钴离子)=1∶1的络合物［3］。如果选用柠檬酸钠掩蔽钴离子，实验表明，以酚酞作指示剂用氢氧化钠测定，其分子中的羟基能释放出氢离子同时与钴离子生成配位键，该氢离子被氢氧化钠滴定，使硼酸的测定结果偏高。另外如果选用柠檬酸钠掩蔽钴离子，试液中将生成颜色较深的紫红色络合物，用酚酞作指示剂测定，该络合物影响终点的判断。因此，测定镀钴溶液中的硼酸，不能用柠檬酸钠作掩蔽剂。亚铁氰化钾与钴离子生成绿色沉淀物，用其掩蔽钴离子测定镀钴溶液中的硼酸时，以酚酞作指示剂滴定至终点时试液变为红棕色，比较便于观察，因此，选择亚铁氰化钾掩蔽钴离子是可行的。

2.2 精密度

配制合成试样，200 g/L氯化钴、44.15 g/L硼酸，按本法分析硼酸的质量浓度，所得结果列于表1，试验表明，本法的相对平均偏差为0.29%。

3 结论

在测定镀钴溶液中的硼酸时，用亚铁氰化钾掩蔽钴，分析速度快，精密度较高，能够较好地满足监控镀液中硼酸的要求。

表1 测定结果的精密度

［1］ 徐红娣，邹群.电镀溶液分析技术［M］.北京:化学工业出版社，2003:228-230.

［2］ 郭崇武，易胜飞.酸性镀锌溶液中硼酸的分析方法［J］.电镀与精饰，2008，30(7):42-43.

［3］ 张允诚，胡如南，向荣，等.电镀手册［M］.北京:国防工业出版社，1997.1220.

Rapid Analysis of Boric Acid in a Cobalt Plating Bath

GUO Chong-wu
(Guangzhou Ultra Union Chemicals Co Ltd，Guangzhou 510460，China)

A method for rapid analysis of boric acid in a cobalt plating solution was studied.K4［Fe(CN)6］was used as a masking agent to eliminate the disturbance of cobalt ion on the determination of boric acid in the cobalt plating solution since it could react with cobalt ion to form a green precipitate.D-mannitol was added to the solution making boric acid change into a stronger complexing acid.And then the complexing acid of boric acid was determined by using sodium hydroxide standard solution titration with phenothalin as the end point indicator.The test results showed that the relative average deviation of this method was 0.29%.The method is simple，rapid and accurate，and can satisfy the requirements for control of boric acid concentration in the plating bath.

cobalt plating solution;boric acid;rapid analysis;K4［Fe(CN)6］;masking agent

TQ115.31

B

1001-3849(2010)11-0040-04

2010-04-26

2010-07-26