灰化
- 微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷
10020）微波灰化技术是一种创新的样品前处理方法，利用抗热的密闭腔体及微波技术来加热，使得灰化速度提高，减少了能量损耗，增加了样品的处理量，工作环境清洁，使用安全.不同于湿法酸消解，微波灰化的优点是处理过程比较简单，实验室日常工作非常通用，多用于过程及质量控制.在石油工业、制药业、食品工业、塑料制品制造业、污染物治理等领域都有着广泛的应用.微波灰化的原理是微波系统发射均匀的微波，穿透高温泡沫陶瓷护体，内置的耐高温泡沫瓷体内的碳化硅板将微波能量转化为热能，
分析测试技术与仪器 2023年4期2024-01-05
- 石墨炉原子吸收法测定陶瓷制品中铜的迁移量*
混合基体改进剂,灰化温度1 100℃、原子化温度2 000℃,分别测试20μg/L 时的吸光度分别为0.219 3和0.217 4,信号图如图2和图3所示,由比较可知,使用基体改进剂和不使用基体改进剂吸光度改变不明显。图2 使用基体改进剂信号图图3 不使用基体改进剂信号图2.2 灰化温度的选择灰化阶段如果灰化温度过高,会造成灰化损失,灰化温度过低,共存物没有燃烧尽,会造成背景校正过度,实验中不使用基体改进剂,保持原子化温度2 000℃不变,在800～1 2
陶瓷 2023年10期2023-10-28
- 不同前处理方法对残渣燃料油中钙、钒、硅、磷、铝、锌元素测定的影响
前处理方法有干法灰化熔融法[9]、湿法灰化法[10]、微波消解法[11]、有机稀释法[12],前3种为无机进样,最后1 种为有机进样。为了比较不同前处理方法对元素测定结果的影响,本工作以参加能力验证的残渣燃料油样品为研究对象,分别采用以上4 种方法进行前处理,以ICPAES对其中钙、钒、硅、磷、铝、锌6种元素含量进行测定。通过比对分析,确定待测元素的最佳前处理方法,从而提高分析准确度,减少环境污染。1 试验部分1.1 仪器与试剂Optima 7000型电感
理化检验-化学分册 2023年10期2023-10-22
- 微波灰化-电感耦合等离子体质谱法测定电泳涂料中15种金属元素
导致误差较大。干灰化法和微波消解法是常用的消解技术，但存在消解时长、样品易损失、反应剧烈、使用化学试剂及消解程度有限等缺陷。微波灰化法结合了高温加热和微波技术，大幅缩短样品制备时间，灰化效果更好，已应用于石油、化工、食品检测等领域[11-13]。涂料中金属元素的限量范围差异很大，采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法[14-16]可以实现多元素同时分析且线性范围较广，能够同时满足不同浓度元素的检测需求。笔者采用微波灰化进行前处理，采用氦气碰撞诱导解离(
化学分析计量 2023年1期2023-03-11
- 浆态床渣油加氢物料中钼含量的测定方法研究
含量大多采用干法灰化-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定[9-10]。钼元素测定的最新标准GB/T 37160—2019[11]《重质馏分油、渣油及原油中痕量金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》也是基于同样的技术，但在采用该方法分析浆态床渣油加氢物料中钼含量时，测定数值与工艺人员给出的物料衡算理论值有较大差距。这是由于浆态床渣油加氢工艺中采用的钼系催化剂前体为有机钼，经过催化反应后，有机钼会变成硫化钼(MoSx)。由于浆态床渣油加
石油炼制与化工 2022年11期2022-11-16
- 微波马弗炉应用于小麦粉灰分含量的测定
备分别进行炭化、灰化或者干燥、炭化、灰化［2］，操作较繁琐，且传统重量法炭化、灰化等步骤使用不同的仪器设备（样品干燥过程需使用水浴锅，样品炭化操作使用电炉或电热板，样品灰化步骤使用马弗炉），实验过程需将温度较高的坩埚从电炉或者电热板转移至马弗炉内，容易出现转移时掉落等问题，还存在检测过程耗时较长、能耗较大等缺点。而微波马弗炉采用微波辐射能量对石英腔体内的碳化硅单元进行加热，使碳化硅单元本体发热作为热源，进而使腔体内环境快速到达设定温度，并通过排烟通风系统，
黑龙江粮食 2022年9期2022-10-13
- 炭浆厂碎炭综合回收试验研究及应用*
炭的高温静态焚烧灰化试验研究，接着对灰分分别开展“氰化浸出试验”“铜捕集熔炼”两种不同工艺的对比小型试验研究。试验流程图见图1。图1 碎炭回收金银试验流程Fig.1 Experiment flow for gold and silver recovery from crushed charcoal灰化试验装置采用自制的电加热灰化炉、2 L搅拌浸出桶、马弗炉。2.2 碎炭高温焚烧灰化试验研究与结论影响碎炭燃烧的主要因素为氧含量和焚烧温度，起始燃烧阶段靠灰化炉
云南冶金 2022年3期2022-07-02
- 灰化- 酸分解碘量法测定含树脂铜原料中铜含量
的关键。本文采用灰化- 酸分解法对试样进行处理，实现了含树脂铜原料样品的完全分解，再衔接碘量法进行滴定，取得了精密度好、准确度高的分析结果，且该处理方式成本低、操作简单，具有推广应用价值。1 试验设备及试剂1.1 分析试样1) 铜精矿标准物质GBW07166，来源于地球物理地球化学勘查研究所，ω(Cu)=24.20%。2) 含树脂铜原料，来源于配混矿，主要成分：Cu 12%～16%，Fe 18%～20%，SiO211%～14%，CaO 4%～7%，Al2O
中国有色冶金 2022年1期2022-05-12
- 纺织品中功能性纳米材料的检测方法研究
对纺织品样品进行灰化，增加其功能性纳米材料的相对含量，再通过X射线衍射(XRD)检测功能性纳米材料的种类、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对其形貌进行检测及成分进行确认，最后通过电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)对已知的功能性纳米组分进行精确的定量测定。此方法不仅可以确定所添加功能性纳米材料的种类、晶型、形貌、含量，还可以提高功能性纳米材料的定性检测灵敏度。2 实验部分2.1 试剂浓硝酸和浓硫酸外购；双氧水(UP级)外购；Ag和Ti的标样及调
分析仪器 2022年1期2022-02-24
- 煤灰化过程中砷/硒/铅的释放及矿物的变化规律
9−11]。低温灰化可在较低温度下氧化煤中有机质，而尽可能保留煤中矿物组分的原始组成。常用的低温灰化法是采用低温灰化仪在200 ℃以下温度对煤进行灰化。通过对低温灰化仪所得灰样进行热流分析，发现所得低温灰中仍有未氧化完全的有机质[12]，对后续的分析造成一定的影响。针对上述问题，本实验选用As 含量高的白音华煤和Pb 含量高的鄂州电厂入炉煤，将传统逐级提取方法中含Cl 的试剂均进行替换，并加以改进，用以测定白音华煤和鄂州煤中As、Se、Pb 形态。通过外推
燃料化学学报 2022年1期2022-02-17
- 微负压炭化灰化一体机的研制
均需要进行样品的灰化预处理，最终将油样转化为水溶液的形式测定，特别是粘稠油直接进样情况极少[1]。常用的原油及产品、聚合物样品灰化预处理方法有干法灰化、湿法消解、压力溶弹和微波消解等4种[2-5]，微波灰化和灰化法快速测定燃料油灰分虽然常用速度较快，但处理液装卸与转移较为繁琐且需要一定的操作水平；压力溶弹消解法则由于操作精细特别是酸污染问题而应用较少；干法灰化法虽然耗时但操作方便，设备简单，应用最为普遍；干法灰化法需要把油样在自然通风条件下，先在电炉上挥发
分析仪器 2021年3期2021-10-23
- 石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅的优化
的情况下，通过对灰化和原子化的温度优化来提高试验检测的灵敏度和准确度。1 试剂与方法1.1 试剂1 000 mg/L铅标准溶液，[国家标准物质中心GBW（E）082825]；水质铅标准样品（编号201235）；硝酸（优级纯）；试验用超纯水。1.2 仪器设备美国PE900H 原子吸收光谱仪；铅元素空心阴极灯（HCL）。1.3 试验方法1.3.1 石墨炉原子吸收光谱法试验条件波长283.3 nm，灯能量65，灯电流为8 mA，狭缝宽度0.7 nm，进样量20
食品安全导刊 2021年24期2021-10-13
- 干法灰化/微波消解-分光光度法测定婴幼儿乳粉中磷含量的研究
有湿法消解、干法灰化和微波消解。参考GB 5009.87—2016食品中磷的测定第二法钒钼黄分光光度法，在此基础上分析了干法灰化和微波消解对婴幼儿乳粉进行前处理测其磷含量。干法灰化过程操作简单、使用仪器造价低，无酸雾的产生对环境友好，但周期长。微博消解使用的微博消解仪造价昂贵，使用大量的强酸会产生大量的酸雾，影响环境[5]。因此，建议普遍使用干法灰化处理乳粉。1材料与方法1.1 材料与试剂硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾（KH2PO4，CAS号777
农产品加工 2021年16期2021-09-07
- 不同消解方式等离子体质谱法测定生物样品中锗
用湿法消解与干法灰化两种方式，本文将对比上述两种消解方式实验。1 实验部分1.1 仪器及试剂ETHOS UP微波消解仪(意大利迈尔斯通公司)；PQ MS 电感耦合等离子体质谱仪(德国耶拿公司)。锗标准溶液1 mg/mL，逐级稀释至10 ng/mL，介质为2%硝酸;硝酸(ρ=1.42 g/mL)，电子级;氢氟酸(ρ=1.15 g/mL)，优级纯;硫酸(ρ=1.84 g/mL)，优级纯;去离子水(18.2 MΩ)。所用器具用20%硝酸浸泡12 h后用去离子水冲
吉林地质 2021年2期2021-07-29
- 炭黑-二氧化硅双相填料的结构与灰化性能研究
有关于CSDPF灰化性能的研究报道，而灰化性能在CSDPF的各种应用中同样具有重要的作用。本工作通过多种表征手段研究不同种类CSDPF的微观结构与灰化性能。1 实验1.1 原 材料CSDPF A，CSDPF B和CSDPF C，美国卡博特公司产品；炭黑N234、白炭黑165MP和250MP，市售品。1.2 主要仪器及测试条件2380型氮吸附比表面积仪，美国Micromeritics公司产品。测试条件：称取在105 ℃烘箱中处理1 h后的样品约0.4 g，脱
橡胶工业 2021年8期2021-07-21
- 基于Box-Behnken Design优化当归中铅元素的测定方法研究
测定元素时仪器的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间对测定结果起着显著性的影响.因此，以吸光度为指标，采用控制变量法，分别考察灰化温(400、500、600、700 ℃)、灰化时间(10、15、20、25 s)、原子化温度(1 400、1 500、1 600、1 700 ℃)、原子化时间(2、4、6、8 s)4因素4水平对吸光度的影响.每组试验重复测定3次.具体结果见图1～4.1.2.7 响应面试验设计依据单因素试验[9-14]结果，采用Design
吉林化工学院学报 2021年3期2021-04-09
- 铜工艺阵列基板上数据线和公共电极不可见的短路原因分析及改善
分析结果设计不同灰化工艺时间膜层形貌观察实验，探究发生机理并设计改善验证方案。改善方案实施后不可见类型的DCS异常改善效果显著，以1 092.2 mm(43 in)产品为例，不可见类型的DCS异常发生率由2.95%降低至0.03%。本文的实验以及数据均基于1 092.2 mm(43 in)产品。2 不可见类型DCS异常失效模式分析2.1 切割定位实验实验所需设备：精测检查机(武汉精测)、激光显微镜(首尔工程，Borderless_65)。将面板(Open
液晶与显示 2020年10期2020-11-05
- 食品灰分测定中的问题探究
氧化物或无机盐。灰化处理可氧化分解有机物，并以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，无机物质则通过硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、物的重氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，此类残留物即被称为灰分，通过残留量称量方式，将样品内的总灰分含量计算出来。食品灰化后，残留物和食品内的无机物存在本质区别，部分无机物会挥发掉，尤其是含氯类无机物。同时，还有一些有机组分，例如碳，通过一系列反应变化，会生成无机盐—碳酸钠。基于此，也可将高温灼烧后的残留物称为粗灰分。2 食品灰分
食品安全导刊 2020年21期2020-09-07
- 四氯化碳法和灰化法在小麦粉含砂量测定中的对比研究
作。1.2.2 灰化法根据 GB/T 5508—2011 粉类含 砂量检测方法中的第2种方法开展相关操作。1.3 CCl4检测法具体操作方法首先量取7 0 mL CCl4溶液，将其加入到细砂分离漏斗之中，将10 g（W）试样加入其中，缓缓搅拌3次，每次搅拌时间均为5 min，静置0.5 h，将浮于表面的面粉，用角勺取出，然后将分离漏斗球形之中的CCl4以及泥砂置于已知重量的坩埚（W0）中，最后使用CCl4冲洗漏斗球体以及坩埚2次，将坩埚中的CCl4溶液倒干
食品安全导刊 2020年21期2020-09-07
- 石墨炉原子吸收光谱法连续测定土壤中银和镉
果与讨论3.1 灰化温度的选择按照仪器默认原子化温度，以GBW7302a为实验对象，利用不同灰化温度与信号值的关系制作灰化曲线图，结果见图3。图3 Ag和Cd的灰化曲线图由图3可以看出当银(Ag)在灰化温度为600℃时信号值最高，而镉(Cd)的信号值在400℃至600℃时信号趋于平稳，超过600℃后信号值急剧下降，因为镉(Cd)超过400℃后极易挥发损失，当超过500℃后仅1小时就有44%的镉失去，所以最后选择银(Ag)和镉(Cd)的灰化温度分别为600℃
云南地质 2019年3期2019-10-17
- 石墨炉原子吸收分光光度法测定天然牛黄和酶促牛黄中铬和铅的含量*
℃烘干、炭化、灰化、灼烧5 h，用1%硝酸溶液溶解残渣，定容于50 mL容量瓶即得酶促牛黄供试品溶液。2.2.2天然牛黄供试品溶液称取天然牛黄约1.0 g，精密称定，置瓷坩埚内于马弗炉中420 ℃烘干、炭化、灰化、灼烧5 h，用1%硝酸溶液溶解残渣，定容于50 mL容量瓶即得天然牛黄供试品溶液。2.3 绘制标准曲线2.3.1石墨炉原子吸收分光光度法测定的仪器条件见表1。表1 石墨炉原子吸收分光光度法测定的仪器条件2.3.2绘制铬标准曲线吸取“2.1.1”
山东第一医科大学(山东省医学科学院)学报 2019年9期2019-09-23
- 饲料中总磷测定注意事项
的关键点，炭化-灰化处理、定容、分光光度操作等过程进行了论述，提高检测准确度。关键词：炭化-灰化 分光光度 准确度Points for Attention in the Determination of Phosphorus in FeedMa Linjie（Hulunbuir Quality Measurement and Inspection Institute）Abstract： In this paper， the key points of de
中国质量与标准导报 2019年3期2019-09-10
- 4-Mask工艺Cu腐蚀分析及改善研究
层干刻、光刻胶的灰化、第二次铜湿刻以及源/漏电极之间的欧姆接触层干刻，其中有源半导体层干刻和光刻胶的灰化通常在一个干刻反应腔内连续完成。铜是比较活泼的金属，在上述刻蚀过程中容易发生腐蚀从而造成不良[5-7]。本文针对4-Mask工艺铜数据线腐蚀造成的锯齿状不良现象进行系统研究，确定腐蚀发生的工艺步骤和发生机理，同时讨论了改善腐蚀的方法，成功解决了铜数据线腐蚀问题，为铜导线的广泛应用提供技术参考。2 铜腐蚀原因分析及机理研究2.1 不良现象确认本论文采用双氧
液晶与显示 2019年2期2019-03-26
- 高碱煤中碱金属及氯元素析出特性
性，通常先将煤样灰化以除去有机质再进行分析测试。高温灰化会影响煤中挥发性元素的测定，范建勇等[11]发现国标法制灰会导致煤中的碱金属元素不同程度的逃逸，灰化过程中，Na2O和K2O的逃逸率高达27.36%和84.27%。杨燕梅[12]研究了不同灰化温度下哈密地区和天隆地区3个不同矿区的准东煤中碱/碱土金属的析出特性，发现煤灰中碱金属含量随灰化温度的升高而减少;灰化温度对碱金属析出的影响与碱金属的赋存形式有关。付子文等[13]对比了准东煤和对比煤种在不同灰化
洁净煤技术 2018年5期2018-10-15
- 鄱阳湖湿地灰化苔草种群生产力特征及其水文响应
洲滩优势植物——灰化苔草作为研究对象,基于野外实地观测,研究自然状态下鄱阳湖湿地不同高程带灰化苔草种群发育过程及其与水文条件之间的响应关系,以认清鄱阳湖湿地节律性水文变化背景下灰化苔草的生态适应策略、响应方式和水文生态阈值,为进一步揭示鄱阳湖湿地植被带状分布格局形成及植物群落演替机制提供基础理论支持,同时也为鄱阳湖湿地水文调控、生态恢复与生物多样性保护提供重要科学依据。1 材料与方法1.1 研究区概况鄱阳湖位于江西省北部,长江中下游南岸,地理位置24°29
生态学报 2018年14期2018-08-29
- 灰化方式和温度对新疆高碱煤灰理化特性的影响
的关键因素。传统灰化方式是在较高温度下进行制灰,在此条件下制得灰中的无机物和碱金属组分已有部分挥发或发生了相互转化,很难反映出煤中矿物质原始的理化特性,难以准确分析受热面积灰和结渣的机理[5]。目前国内外许多学者采用不同的制灰方式和制灰温度,对灰样进行了大量的取样和分析,研究了煤灰中碱金属和矿物质的变化规律,以此来表征燃用准东煤时的积灰结渣机理[6-7]。杨燕梅等研究得出煤中硅、铝等元素在灰化过程中基本不释放的结论,并提出为保证煤中碱金属元素测量的准确性,
西安交通大学学报 2018年8期2018-08-14
- 鄱阳湖湿地灰化苔草生长季氮磷含量与储量的变化
iparia)、灰化苔草(Carexcinerascens)和虉草(Phalarisarundinacea)等湿地植物的带状分布格局和特有的生长发育过程[17- 18]，同时也使氮磷等营养物质在湿地生态系统中具有很大的流动性[19]。当前，鄱阳湖湿地植物研究主要集中于植物群落的分布[20- 21]、空间格局[22- 23]以及植物生长发育与水文变化之间的关系[24- 25]，而关于植物体营养元素的动态变化还鲜有报道。开展鄱阳湖湿地植物生长季内不同发育阶段营
生态学报 2018年13期2018-08-09
- 浅析小麦中重金属镉的测定
在高温500℃下灰化8h左右，移出来待之冷却。如果在该过程中出现个别小麦样品灰化不够彻底，可以通过在小麦样品中合理加入1mL的混合酸[1]，然后放在可调式电炉上进行加热操作，一直到最后完全消化。得到灰分后，试验人员要用浓度为0.5mol/L的硝酸溶液将其溶解，接着使用滴管把样品消化液输送到容量瓶中，最后要使用水量水对瓷坩埚进行反复清洁洗涤工作，将洗涤液倒入进容量瓶中与消化液相互混合备用。1.3 小麦样品中金属镉测定在试验中工作人员通过采用石墨炉原子吸收光谱
农业与技术 2018年10期2018-06-08
- 分光光度法测定生物柴油中的磷含量
加入ZnO，再经灰化制备样品；Silveira等[7]与Lim等[8]也是通过灰化制备样品，而加入的助剂是MgO。但上述方法灰化时样品易飞溅、燃烧，存在安全隐患，且灰化产物均不溶于水，需要强酸溶解及碱液的调节以满足磷钼蓝反应条件，整个过程繁琐，其结果亦逊于ICP法[9]。因此，开发一种不依赖于大型仪器，成本较低，操作简单且方法的精密度能满足就地批次检验需求的方法，则更具针对性与现实意义。本文通过加入助剂KOH和K2SO4与生物柴油进行皂化反应，再对皂采用程
分析科学学报 2018年1期2018-05-07
- 微波灰化/磺化技术
江红PYRO微波灰化是目前最先进的微波灰化技术// 广泛应用于样品的干法灰化、加酸灰化、灼烧失重、熔融、高温合成、灰分测定，以及所有需要高温条件的过程。新的灰化技术大大缩短了灰化过程，提高了工作效率。对产品的工业过程控制、品质管理都有很大的提升。传统灰化是指样品中的有机物质在高温下通过氧化作用分解。PYRO微波灰化是微波透过真空成型的氧化铝陶瓷炉腔，使炉内温度迅速升高。同时，炉体侧壁装有多孔蜂窝状陶瓷塞，具有强大的空气流通性，可以使空气络绎不绝地从装有样品
实验与分析 2018年4期2018-02-27
- 微波灰化技术在石油化工行业的应用
文/唐江红微波灰化测定石油产品的灰分和金属杂质元素结果与标准方法基本相同// 采用微波灰化技术，不论是测灰分，还是干法灰化测量杂质金属元素，处理试样简单、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术，与传统的方法相比，极大地节省了工作时间。随着社会的发展，石油及石油类产品在国际国内市场的需求量逐年增长。随着环保要求越来越严格，石油及石油类产品的质量指标控制也越来越高。灰分及金属含量是石油及石油类产品质量控制的两个重要指标。石油产品的灰分可作为衡量油品洗涤与精
实验与分析 2018年4期2018-02-27
- 干法灰化-碱熔-离子选择性电极法测定植物样品中氟
的方法主要有干法灰化和湿法消解两种[15]。湿法消解具有消耗大量的试剂、污染环境、空白值偏高的缺点[16];干法灰化通过高温灼烧分解试样中的有机物,减少试剂污染,空白值低,可以有效富集待测非挥发元素。本工作采用干法灰化-碱熔-离子选择性电极法测定植物样品中氟的含量。1 试验部分1．1 仪器与试剂PXSJ-216F型离子计,配PF-1-01型氟离子指示电极及217-01型参比电极;CJJ-781型磁力搅拌器;F 6000型马弗炉。氟标准储备溶液:100.0
理化检验-化学分册 2017年8期2018-01-19
- 鄱阳湖湿地灰化苔草固碳能力及固碳量研究
875鄱阳湖湿地灰化苔草固碳能力及固碳量研究周云凯1，白秀玲1*，宁立新21. 河南大学环境与规划学院，河南 开封 475004；2. 北京师范大学减灾与应急管理研究院，北京 100875湿地植物具有较强的固碳功能，在全球碳循环过程中扮演重要角色。利用实地测量数据，结合遥感（RS）与地理信息系统（GIS）技术研究鄱阳湖湿地洲滩优势植物——灰化苔草（Carex cinerascens）的固碳功能及其空间分异，以期为正确认识鄱阳湖湿地植物在区域生态系统碳循环中
生态环境学报 2017年12期2017-12-29
- 低温灰化中不同有机质的内蒙古油页岩热解特性
铭书，李涛低温灰化中不同有机质的内蒙古油页岩热解特性柏静儒，潘思慧，王擎，迟铭书，李涛（东北电力大学油页岩综合利用教育部工程研究中心，吉林吉林 132012）运用低温灰化仪、热重-红外联用分析仪对3种内蒙古油页岩进行低温灰化和以20℃/min升温速率的热解实验，来探究低温灰化对油页岩热解特性的影响。通过热重（TG-DTG）曲线、红外分峰拟合曲线分析低温灰化前后官能团的变化，并考察了CO2、CH4、CH轻质气体随灰化时间的变化规律。结果表明：热解实验过程中
化工进展 2017年7期2017-07-18
- 渣油金属测定中两种前处理方法的比较
714）采用微波灰化和干法灰化处理渣油试样，利用ICP-AES法测定渣油中的金属含量，优化了微波灰化条件及仪器测定条件，考察了两种方法的精密度和准确度，并对实际试样的测定结果进行比较分析。实验结果表明，采用微波灰化法处理试样，测定的各金属的相对标准偏差均小于4%，回收率在97%～104%之间，实际试样测定各金属的相对误差均小于5%，与传统的干法灰化相比，试样处理时间由10 h缩短至4 h左右，自动化程度高、操作简便、安全、环境污染小。为渣油试样中金属含量的
石油化工 2017年5期2017-06-05
- ICP-AES法测定载铀树脂中的微量钼和锆
，研究了树脂样品灰化条件、溶样方法等对测定结果的影响。采用CL-TBP萃淋树脂色层分离技术分离铀，然后以ICP-AES法测定钼和锆，6次测定结果的相对标准偏差均小于3%，钼、锆加标回收率分别为94.4%～104.8%、96.0%～101.5%，测定结果的精密度和准确度均较好。ICP-AES；铀；萃淋树脂；Mo；Zr；测定离子交换树脂广泛用于铀水冶中。浸出液中杂质元素含量过高时，易导致树脂“中毒”，从而影响铀的分离效果。离子交换树脂的分子结构大多为苯乙烯二乙
湿法冶金 2017年2期2017-04-27
- 干法消解测定大米中的铅镉铬
通过对干法消解中灰化时间、灰化温度、消解试剂等因素进行探讨和优化，确定一次干法消解即可连续测定大米中铅、镉和铬3种重金属含量。经过验证，该方法准确、可靠。干法消解；原子吸收光谱法；大米；铅；镉；铬铅、镉均是能在人体和动物体内累积的有毒重金属，一旦进入人体很难排除[1-2]。人体内正常的铅含量应该在0.1 mg/L以下，如果含量超标，容易引起贫血，损害人体神经、血液、骨骼、消化、生殖等系统，而幼儿大脑受铅的损害要比成人敏感得多，可导致儿童智能发育障碍和行为异
食品研究与开发 2016年14期2016-11-01
- 鄱阳湖洲滩湿地地下水位对灰化薹草种群的影响
滩湿地地下水位对灰化薹草种群的影响冯文娟1,2,徐力刚1,*,王晓龙1,李海英3,姜加虎11 中国科学院流域地理学重点实验室,中国科学院南京地理与湖泊研究所, 南京210008 2 中国科学院大学,北京100049 3 中国水利水电科学研究院,国家水电可持续发展研究中心, 北京100038在气候变化和人类活动的双重影响下,近年来鄱阳湖流域极端水文事件频发,洲滩湿地生态过程也相应发生变化,开展鄱阳湖水文过程变化与植被演替过程的交互作用研究十分必要。选择鄱阳湖
生态学报 2016年16期2016-10-25
- 辣木叶中铅的测定分析
进行研究，对使用灰化法（A）和微波消解法（B）对样品进行前处理，使用火焰法（C）和石墨炉法（D）等影响因素进行分析。结果表明，使用灰化法前处理方法，石墨炉法测定时，重现性好，加标回收率好，检验结果准确可靠。辣木叶；铅；测定辣木因其异常丰富和全面的营养成分，引起了全世界的关注。我国虽然在20世纪60年代已引入辣木，但近年来才开始对其进行开发研究。辣木叶含有大量微量元素，可被广泛食用，特别是在印度、菲律宾群岛、夏威夷及部分非洲国家，将其作为高营养蔬菜的补充。1
生物化工 2016年2期2016-09-27
- 马弗炉灰化法测定涂料中微量元素的研究*
603)马弗炉灰化法测定涂料中微量元素的研究*姚海波，张先杰(滨州学院化学工程系, 山东滨州256603)涂料中的有害物质特别是一些重金属元素能够造成空气污染，并有可能直接或间接的影响人体健康，因此限制涂料中有害重金属元素的含量非常重要。那么寻求准确、快速检验涂料中有害重金属元素含量的方法具有重要的现实意义。本文通过马弗炉高温灰化法来处理样品，然后通过原子吸收分光光度计来测定样品中微量元素含量，实验证明，该方法快捷简单易于操作准确度高。涂料；原子吸收分光
广州化工 2016年13期2016-09-02
- 粮食铅和镉的测定中干法灰化温度的研究
和镉的测定中干法灰化温度的研究丁卫新靖江市粮油质量监测所江苏靖江214513选用稻谷、玉米、小麦三个粮食品种各5份样品，利用干法灰化法对样品进行试样消解，将灰化温度分别设定为500℃和600℃，运用原子吸收分光光度计分别测定同一样品中铅、镉含量，通过实验发现两者测定结果比较接近，同时用质控样（GBW10011 GSB-2小麦）来验证其铅、镉测定的结果符合标准值，表明灰化温度设定为600℃是可行的、合理的，且能够明显缩短实验时间。干法灰化铅、镉含量600℃合
现代面粉工业 2016年1期2016-08-06
- 煤种砷、氟、汞、铅、镉在灰化过程中的逸散规律
氟、汞、铅、镉在灰化过程中的逸散规律韩慧颖鸡西市质量技术监督检验检测中心随着我国社会经济的不断发展，各项现代化信息技术蓬勃发展。现阶段，煤中砷、氟、汞、铅、镉在灰化过程中的逸散规律问题逐渐得到人们的广泛关注。本文以15个煤样品为研究对象,然后对样品在815℃下进行灰化,并借助ICP-AES法对煤灰中成分进行测定,最后借助X射线衍射对灰化后的样品和原煤中矿物质成分进行了研究。研究结果显示,影响煤中矿物质种类有多种因素,灰化过程中矿物质的含量和种类会发生相应的
科学中国人 2016年36期2016-07-12
- 石墨炉原子吸收法测定铅量时灰化温度与原子化温度的优化
吸收法测定铅量时灰化温度与原子化温度的优化邹 智（湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）在石墨炉原子吸收法测定过程中，灰化温度和原子化温度对样品的检测具有至关重要的影响。文章主要讨论了用石墨炉原子吸收光度法测定铅量，对方法中灰化温度和原子化温度进行了优化。石墨炉原子吸收；铅；灰化温度；原子化温度在使用石墨炉原子吸收测定法进行测试时，虽然系统给定推荐工作参数，但是由于测试样品的基体性质不同，在实际测试过程中按照推荐参数不能得到非常好的结果，因此需要根据
湖南有色金属 2016年3期2016-05-18
- 灰化温度对准东煤灰成分和灰熔融特性温度的影响研究
京100031）灰化温度对准东煤灰成分和灰熔融特性温度的影响研究李乐安（华电国际电力股份有限公司，北京100031）利用ICP-OES和灰熔融仪研究了灰化温度对两种准东煤灰成分及灰熔融特性的影响。结果表明，五彩湾煤（WCW）和西黑山煤（XHS）的灰产率随着灰化温度的增加而降低；Ca和Fe含量越大灰产率的相对变化率越大，低温灰的氧化物加和值越小。随着灰化温度升高，煤灰中钠含量降低，其它常量元素含量变化不大；灰化温度对WCW和XHS的灰熔融特性影响较小。准东煤
发电技术 2015年6期2015-12-20
- Minitab在选煤试验设计与数据分析中的应用
重要意义。以煤炭灰化条件试验为例，详细说明Minitab在正交试验设计和数据分析处理中的应用。选煤；Minitab；试验设计；数据分析在选煤实际生产过程中，为了提高设备的工艺效果，改善选煤的技术经济指标，往往需要进行大量的试验，并对试验数据进行全面的、系统的计算和定量分析，从而获得真实的、准确的工艺指标和技术经济指标。选煤实际生产中涉及的多因素试验较多，正交试验设计法是研究与处理多因素试验的一种科学方法，其试验点具有“均衡分散”和“整齐可比”的特点，可以较
选煤技术 2015年3期2015-12-20
- 各膜层对光刻胶灰化的影响
斌各膜层对光刻胶灰化的影响白金超%，张光明，郭总杰，郑云友，袁剑峰，邵喜斌(北京京东方显示技术有限公司，北京100176)研究各膜层对灰化速率的影响，增强对灰化工艺的了解，为四次光刻工艺改善提供参考。采用探针台阶仪测量在相同灰化条件下不同膜层样品的灰化速率和有源层损失量，对结果进行机理分析和讨论。实验结果表明:有源层会降低灰化速率，源/漏金属层可以增大灰化速率，栅极金属层对灰化速率无影响。对于正常膜层结构的阵列基板，源/漏层图形密度越大，灰化速率越小，图形
液晶与显示 2015年4期2015-07-05
- 富碘中药碘含量的测定及影响因素分析
0℃和600℃碱灰化条件下测定海藻碘含量，选择出最佳灰化温度。分别于海藻、海带和昆布样品中加入硫酸锌、碳酸钾、氯化钠以及氯酸钾混合碱性辅助剂，于最佳灰化温度下进行样品灰化2 h，将灰分溶于去离子水中，取上清液后用砷铈催化分光光度法测定碘含量。结果最佳灰化温度为300℃；标准曲线回归方程A=-6.91×10-3C+1.0306，其相关系数r=0.9993；海藻碘含量0.829mg/g，昆布碘含量0.343mg/g，海带碘含量0.864mg/g；灰化前回收率分
中国生化药物杂志 2014年7期2014-09-13
- 石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究
法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响，优化了石墨炉加热程序。研究表明：选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式，能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器，灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃，能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下，镉元素方法检出限为0.11 ng／m L、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。石墨炉原子吸收光谱法；微波
油气田环境保护 2014年6期2014-05-05
- 微波灰化等离子发射光谱法测定渣油中的铁、镍和钒
机溶剂溶样和干法灰化处理试样。有机溶剂溶样可直接测定且速度快，但有机标样不易制备，试样易挥发，结果重现性差；干法灰化处理试样时间长，腐蚀性大，且污染重。微波灰化是一种比较新的前处理技术，采用微波灰化技术处理试样，简便、快速、准确。微波灰化结合高温加热和微波技术，与传统的国标方法相比，大大缩短工作时间；微波技术使灰化效果更佳，二次灰化的几率降低；另外，微波马弗炉较传统马弗炉具有更高的安全性。1 实验部分1.1 仪器PYRO-XL型微波马弗炉,意大利Miles
精细石油化工进展 2014年1期2014-04-04
- 电镀含氰废弃物无害化处理工艺
废弃物，经烘干、灰化处理，将灰化物充分溶于水即可参照含氰废水处理工艺完成破氰，灰化物经再过滤、烘干后检测合格，即可填埋。2 实验与分析取含氰废弃物(滤纸和阳极布袋)5.78kg，以500L清水浸泡，反复清洗9次，直至洗去表面结晶物质，清洗水ρ(CN－)为9.2mg/L。清洗水转含氰废水池按含氰废水处理。图1给出了清洗次数与漂洗水中ρ(CN－)的关系图，从图1中可以看出，洗涤次数超过7次，漂洗水中ρ(CN－)基本不变。图1 ρ(CN－)与漂洗次数关系对漂洗水
电镀与精饰 2013年10期2013-09-26
- 微波灰化法快速测定燃料油灰分
炉腔内进行。微波灰化法的应用研究已有报道［3－15］，而微波灰化法快速测定燃料油灰分未见报道。本研究通过对微波马弗炉升温阶段时间的试验，将微波马弗炉与灰分测试结合起来，建立了微波马弗炉测定燃料油中灰分含量的方法。该方法快速、安全、环保，结果符合检测要求，适用于进出口燃料油的日常检验。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 样品分别选取5种不同的燃料油(报验号为:0541、0856、1298、1874、4898)作为研究对象，其质量指标如表1所示。表1 不同燃
质量安全与检验检测 2012年5期2012-09-17
- 粮食中锌含量的快速测定方法研究
，如酸溶［5］、灰化［6］、悬浮液进样［7］。荧光法和极谱法都需要使用有机试剂，酸溶法也需要混酸溶样，悬浮液进样需要悬浮试剂，这些都可能对操作者造成影响。本文对国家标准GB/T5009.14－2003中的灰化法进行研究，并测定了大量米、麦、豆等进口粮食样品中的锌含量。2 材料与方法2.1 材料2.1.1 检测样品检测样品为报检北仑检验检疫局的进口粮食样。2.1.2 试剂盐酸：优级纯;水：超纯水;锌标准溶液：1000ug/mL，购于国家标准物质中心;粮食标样
质量安全与检验检测 2012年4期2012-07-16
- 丙烯酸酯有机物料中铜的检测方法
放入马弗炉中进行灰化；（3）灰化后冷却至20～25℃；（4）再用5～10 mL体积比为20%～40%的盐酸清洗坩埚中的灰化物，将清洗液转移至烧杯中，再将10 mL浓度为200 g/L的柠檬酸铵加入到烧杯中，用分析纯氨水调节烧杯中溶液的PH值至8.5～9.5；（5）向烧杯中加入2 mL浓度为1 g/L的显色剂二乙基氨基甲酸钠，用分光光度计在448 nm处测量吸光值，根据该吸光值和标准曲线计算得到样品中铜含量。本发明可以不用专用仪器，用定量化学分析法，就可以测
化学分析计量 2012年4期2012-04-11
- 聚丙烯纤维滤材气溶胶样品的浸取-灰化-消解前处理方法
品前处理方法，如灰化法、湿消解法和熔融法等[4]均难以达到目的。李冬梅等[5]的研究表明，微波密闭浸取或微波密闭消解方法对此类样品中的易挥发及难溶核素均可以高效率回收，但单次样品处理量较小。在此基础上，本工作考虑联合使用多种前处理方法。考虑到Cs等易挥发性核素的溶解性较好，拟先用微波密闭浸取法将易挥发性核素浸出；然后将浸取残渣灰化除去滤材基体，最后用微波密闭消解的方法将难溶核素彻底溶解。这样可以在保证相关核素回收率的前提下，有效除去滤材基体。此种方法目前尚
核化学与放射化学 2012年2期2012-01-04
- 灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响
赵建立 刘书芹灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响王照华 杨 靖 赵建立 刘书芹文章研究了灰化助剂与称样器皿对氢化物发生－原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响。结果表明：添加灰化助剂测定总砷结果与回收率显著高于不添加灰化助剂的结果（P≤0.05）；但灰化样品时使用石英坩埚和硬质瓷坩埚对测定结果与回收率无明显影响（P≥0.05）。灰化助剂；称样器皿；氢化物发生－原子吸收分光光度法；饲料；总砷砷在动物体内的蓄积、对
饲料工业 2010年13期2010-04-02
- 气溶胶样品中7Be和210Pb的提取技术
进行气溶胶样品的灰化条件实验以及灰化样品的消解实验，以确定气溶胶样品中7Be和210Pb的提取技术流程。1 实验部分1.1 试剂和仪器浓硝酸，分析纯，北京化工厂；浓氢氟酸，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；浓高氯酸，分析纯，天津市鑫源化工厂。PMS-800大流量气溶胶采样器，西北核技术研究所；电动压片机，天津科器高新技术有限公司；SX2-5-10型马弗炉，上海树立仪器仪表有限公司；井式HPGe γ谱仪系统，美国Ortec公司。1.2 大气气溶胶样品的采集和制备
核化学与放射化学 2010年6期2010-01-26