四氯化碳法和灰化法在小麦粉含砂量测定中的对比研究

□ 任红敏 南乐县食品药品检验检测中心

1 试验方法

1.1 样品选择

1.1.1 主要来源

由从安徽省、河南省、山东省、河北省与山西省等地发往本地的约10 000 t小麦中粉扦取220份小麦粉样品，并抽取当地数家面粉厂生产的30份小麦粉样品。

1.1.2 样品制备

选择未添加任何杂质的本地面粉厂生产的小麦粉作为基底，然后分别将不同剂量的溴酸钾、过氧化苯甲酰、NaHCO3以及生物Ca添加至其中。

1.2 检测方法

1.2.1 CCl4检测法

根据 GB/T 5508—2011 类含砂量检测方法中的第1种方法开展相关操作。

1.2.2 灰化法

根据 GB/T 5508—2011 粉类含 砂量检测方法中的第2种方法开展相关操作。

1.3 CCl4检测法具体操作方法

首先量取7 0 mL CCl4溶液，将其加入到细砂分离漏斗之中，将10 g（W）试样加入其中，缓缓搅拌3次，每次搅拌时间均为5 min，静置0.5 h，将浮于表面的面粉，用角勺取出，然后将分离漏斗球形之中的CCl4以及泥砂置于已知重量的坩埚（W0）中，最后使用CCl4冲洗漏斗球体以及坩埚2次，将坩埚中的CCl4溶液倒干净，然后将其置于含有石棉的电炉上面，待烘干之后再将其置于干燥器中进行干燥处理，等到温度降到室温状态后加入10.0 mL浓度为10%的盐酸洗涤2次，倒完之后，使用蒸馏水冲洗干燥器2次，倒干之后将坩埚置于含有石棉网的干燥器上烘干，然后冷却至室温条件，称量此时的重量（W1）。具体计算方法见式（1）。

含砂量（%）=（W1—W0）/W×100（1）

式（1）中：W1表示坩埚与细砂的重量大小，单位为g；W0表示坩埚的重量大小，单位为g；W表示试样的重量大小，单位为g。

双试验结果允许误差≤0.005%，最终检测结果为最高含量的试验结果。

2 结果分析

2.1 两种方法测定结果对比

将石英砂作为添加剂加入到本研究所选择的小麦粉样品中，采用CCl4法与灰化法进行测定，对两种方法的回收率进行计算，具体数值见表1。由表1中的相关数据不难看出：采用CCl4法测定回收率时，较低添加量的石英砂的回收率检测不出来，但是对于较高添加量的石英砂回收率的平均水平仅为71.056%。所以说，CCl4法不能准确反映小麦粉中的含砂量。而灰化法对小麦粉中所添加的石英砂的回收率，不管添加石英砂量为为低剂量还是高剂量，均可以进行准确检测，且回收率平均值为91.70%。

表1 两种方法检测小麦粉中石英砂的回收率比较

2.2 两种方法重复试验对比

使用两种方法重复检测其中的1份小麦粉样品，具体结果见表2。由表2可以看出：CCl4法测得的小麦粉中的含砂量的平均值为0.008 g，变异系数（CV）为0.40%；灰化法测得的小麦粉中的含砂量的平均值为0.102 5 g，变异系数（CV）为0.06%。表2中的数据显示：灰化法检测小麦粉中的含砂量更加精确。

表2 两种方法重复试验方法比较

2.3 两种方法使用成本对比

由使用成本可以得知，CCl4法所使用的CCl4溶液，检测1个单样需70 mL，而平行样CCl4溶液的消耗量则为2倍，即140 mL。1瓶CCl4溶液也只有500 mL，只能分析3份样品，1瓶CCl4溶液的市场价格为30元。而灰化法检测时，主要使用的是高温炉，一个功率为3 KW的高温炉工作6 h消耗的电量为18 KW·h，按照0.50元/KW·h进行计算，仅需9元，且能够对10份样品进行同时分析，仅从这个方面，就能看出灰化法的成本要小很多。

2.4 两种方法测定时间对比

根据两种测定方法的测定时间可以看出，利用CCl4法对1份样品进行检测分析，测定时间约4 h；灰化法测定下测定时间约为6 h，且能够对多种样品进行通知检测，且在高温炉中灼烧时无需将太多的精力投入到其中，从而为开展其他工作腾开了时间。同时，用CCl4法检测小麦粉含砂量时，小麦粉一般会浮于CCl4溶液的上层，由于其存在一定的粘性，某些砂分与小麦粉无法完全分开。所以，沉到底部的砂分仅为一部分。但是灰化法是首先将样品灼烧成灰粉，然后使用HCl溶解灰份，无法溶解于酸中的砂分全部被分离，损失量较小。且CCl4气味比较特殊，如果操作人员吸入或者操作人员皮肤直接接触CCl4，会对操作人员产生不可逆的损伤，而且CCl4废液会对生态环境造成较大的影响。

3 结论

本文主要对比分析了CCl4法与灰化法检测小麦粉中含砂量的准确性、重复性、使用成本以及测定时间等，从而得出结论：与CCl4检测法相比，灰化法检测小麦粉含砂量更加准确、精度更高。