甲氧基
- 5,7-二甲氧基香豆素和6,7-二甲氧基香豆素在大鼠体内的代谢产物鉴定与代谢途径分析
婷引5,7-二甲氧基香豆素和6,7-二甲氧基香豆素在大鼠体内的代谢产物鉴定与代谢途径分析邓 放，刘 欣，郑振兴，李雪敏，龚倩倩，张梦姣，段婷引成都中医药大学药学院，西南特色中药资源国家重点实验室，中药材标准化教育部重点实验室，四川 成都 611137采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术对5,7-二甲氧基香豆素和6,7-二甲氧基香豆素在大鼠血浆，组织（心、肝、脾、肺、肾、胃、小肠），尿液和粪便中
中草药 2023年17期2023-09-02
- 一种2, 2-二甲氧基丙烷的生产方法
制备2,2-二甲氧基丙烷的生产方法，采用甲醇和丙酮做原料，强酸性阳离子交换树脂做催化剂，高吸水性树脂做脱水剂，再经减压精馏得到产品。高吸水性树脂经热空气干燥即可再生，干燥后的水及少量甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷的混合物经加压冷凝即可实现分离。分离出水可直接排放，分离出的甲醇，丙酮和2,2-二甲氧基丙烷混合物返回固定床反应器继续参与反应。本发明工艺简单，连续性好，成本低，产品总收率高(大于65%)，质量好(纯度大于99%)，具有较高的工业应用价值。
能源化工 2022年1期2023-01-14
- HPLC同时测定姜黄醒酒饮料中3种姜黄素含量
黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的定性和定量分析，比如高效液相色谱法（HPLC）[6-7]、毛细管电泳法[8-10]、超临界流体色谱[11]、液相-质谱联用法[12]、薄层色谱法[13]等。HPLC因分离效果好，灵敏度高，选择性好，重现性高，常用于姜黄素类化合物的含量测定。本研究建立了HPLC定量分析醒酒饮料中姜黄素的方法，成功应用于市场中含姜黄素的醒酒饮料中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量测定。1 仪器与材料1.1 仪器Agil
食品与药品 2022年6期2022-12-09
- 医药中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成路线及应用研究进展
5-三氟-3-甲氧基苯甲酸化学分子式是：C8H5F3O3，其中文别名：3-甲氧基-2,4,5-三氟苯甲酸，英文名称：2,4,5-Trifluoro-3-Methoxy Benzoic Acid，是一种白色至淡黄色晶体粉末。主要用作医药中间体，是合成巴罗沙星(baloxacin)、加替沙星(gatifloxacin)等氟喹诺酮类广谱抗菌素的关键中间体[4]。1 2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成目前，有关2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸合成工艺的研究
云南化工 2022年8期2022-08-16
- 取代甲苯催化氧化合成取代苯甲醛
66045)对甲氧基苯甲醛又称为茴香醛，是一种非常重要的合成香料，具有强烈和持久的山楂花气味。与其它芳香醛香料相比，对甲氧基苯甲醛的气味更加柔和，具有更好的扩散性和化学稳定性[1]，广泛应用于化妆品、高分子材料、食用香精、医药等领域[1-4]。由于对甲氧基苯甲醛在有机合成中的重要作用，其合成方法备受关注。目前，常采用以下几种化学氧化法[5-6]合成对甲氧基苯甲醛(图1)：(1)以对甲基苯酚为原料，先甲基化得到对甲氧基甲苯，再经氧化合成对甲氧基苯甲醛，收率一
化学与生物工程 2022年7期2022-08-03
- 多甲氧基黄酮的化学合成研究进展
柠檬苦素等。多甲氧基黄酮（Polymethoxyflavonoids，PMFs）是一种具有4个或更多甲基的黄酮类化合物，具有极性低、生物活性高的特点。由于PMFs的提取工作量大、时间长、成本高，所以可通过提高合成PMFs的效率来减轻劳动负荷。1 多甲氧基黄酮的合成方法1.1 铜催化Ullmann法LI等[1]以便宜易得的柚皮苷、橙皮苷为原料，用酸性糖苷水解、碘/吡啶脱氢制取芹菜素、香叶木素，然后用NBS溴代、Ullmann亲核取代、甲氧基化，制得天然PMF
食品安全导刊 2022年30期2022-02-17
- 美沙西汀-甲氧基-13C及其类似物的合成
]、美沙西汀-甲氧基-13C[8-9]、D-半乳糖-1-13C[10]等，其中美沙西汀-甲氧基-13C较其他的标记化合物具有用量小、几乎无毒、代谢快、适用性广等优点，是研究最活跃的肝功能呼气试验底物[11-12]。鉴于美沙西汀-甲氧基-13C呼气试验的特点，近些年关于美沙西汀-甲氧基-13C评估肝功能、诊断肝硬化和肝移植患者术前与术后的功能评价[13]等方面的呼气诊断临床研究很多，多项实验处于临床Ⅱ期和临床Ⅲ期。目前一般以碘甲烷-13C为标记原料，收率高，
同位素 2021年5期2021-10-23
- HP-β-CD水相中4-甲氧基苯甲硫醚的选择性氧化
选择性氧化4-甲氧基苯甲硫醚，通过控制反应条件和H2O2的加入量，促使4-甲氧基苯甲硫醚合成4-甲氧基苯甲亚砜或4-甲氧基苯甲砜。不采用有机溶剂和过渡金属催化剂，是一种环境友好的合成亚砜和砜的绿色方法。1 试验部分1.1 主要试剂与仪器羟丙基-β-环糊精，纯度99%；4-甲氧基苯甲硫醚，纯度98%；过氧化氢，体积分数30%；蒸馏水；Agilent 6890A/5975C气质联用仪(美国安捷伦公司)。1.2 试验方法HP-β-CD水相中4-甲氧基苯甲硫醚氧化
长江大学学报(自科版) 2021年3期2021-06-01
- γ-联苯双酯合成
：4,4'-二甲氧基-5,6,5',6'-二次甲二氧基-2,2'-二甲氧羰基联苯(简称α-DDB)，于此同时提取出6,6'-二甲氧基-4,5,4',5'-二次甲二氧基-2,2'-二甲氧羰基联苯(简称β-DDB)和6,4'-二甲氧基-4,5,5',6'-二次甲二氧基-2,2'-二甲氧羰基联苯(简称γ-DDB)两种异构体，且该两种异构体对肝病治疗同样有效[4-6]。α-联苯双酯、β-联苯双酯和γ-联苯双酯结构如图1所示。图1 α-联苯双酯、β-联苯双酯和γ-联
广州化工 2021年7期2021-04-22
- HPLC法测定不同产地醋莪术饮片中姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素的含量
要为姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素。姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素具有明显的体外抗凝血与抗血栓的活性[12-16]。在中医临床上应用较多的是醋莪术饮片，但有关醋莪术饮片的研究报道较少；本实验首次对醋莪术饮片中姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素的含量进行同时测定，能更好地控制醋莪术饮片质量，可为制定醋莪术饮片质标提供技术手段。1 材料1.1 仪器1100 型HPLC 仪（美国安捷伦公司）；KH-300DB 型超声清洗器（昆山禾创超声
中国医药科学 2021年3期2021-04-09
- 一种合成4,5-二甲氧基-2-硝基苄氯的新方法
0)4,5-二甲氧基-2-硝基苄氯通常作为药物合成的重要中间体，其衍生物的生物活性显著，具有十分广阔的临床应用前景[1-2]。新型硫代磺酸盐及其衍生物具有广泛的抗菌活性，可用作杀菌剂，2013年，Bolibrukh[3]课题组报道了4,5-二甲氧基-2-硝基苄氯可作为合成新型硫代磺酸盐衍生物的重要原料。2016年，Vanelle[4]课题组报道了4,5-二甲氧基-2-硝基苄氯也是合成人类鼻病毒(HRV)抑制剂的重要片段。4,5-二甲氧基-2-硝基苄氯在医药
山西化工 2020年5期2020-11-12
- 2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇的合成
4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇在构建新的活性药物分子方面的应用，作者以5-氨基-2-甲氧基苯酚和丙二酸为原料，在三氯氧磷溶剂中，一步反应合成目标化合物2,4-二氯-6-甲氧基喹啉-7-醇，通过1HNMR、13CNMR和ESI-MS对其结构进行确证，并通过单因素实验对合成条件进行优化。1 实验1.1 试剂与仪器柱层析硅胶(300～400目)，青岛海洋化工厂；5-氨基-2-甲氧基苯酚、丙二酸，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；其它试剂均为市售分析纯。AV400
化学与生物工程 2020年8期2020-08-28
- 聚甲氧基二甲醚合成工艺研究
10067）聚甲氧基二甲醚（Polyoxymethylene Dimethyl Ethers，缩写为PODE），其结构式为CH3O(CH2O)nCH3，两端是由两个低碳的烷基所组成，是一种新型的清洁柴油调和组分，可以弥补二甲醚作为车用柴油调和组分存在的缺陷：如沸点低、爆炸极限大、汽化潜热大、低温启动性差、容易造成气体阻塞等问题。若仅仅加入如甲醇（C-C键的含氧化合物）等，排放出的烟尘及有害物质，导致与柴油互溶性差而使十六烷值和闪点降低等不足。因此，随着柴油
中国设备工程 2020年13期2020-07-13
- 盐酸罂粟碱的合成路线图解
］-6，7-二甲氧基异喹啉盐酸盐，是一种非常有用的抗痉挛药物，用于治疗脑、心及其外周围血管痉挛所导致的缺血，肾、胆或者胃肠道等内脏的痉挛［1-2］。1909 年国外已经实现了罂粟碱全合成，1980 年我国才实现其化学合成并用于临床。本文以不同的原料药和工艺路线，对1 及关键中间体16 和21 的合成方法进行综述（图1～图3），并结合我国国情重点分析目前我国所采用的合成路线（图4～图5）的特点。1 盐酸罂粟碱（1）的合成1.1 以3，4-二甲氧基苯乙胺（21
武汉工程大学学报 2020年1期2020-04-28
- 柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈分子识别的研究及应用
有高亲和性的全甲氧基柱[5]芳烃，并使用全甲氧基柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈进行识别、检测。1 实验1.1 试剂与仪器多聚甲醛、1,2-二氯乙烷、氯仿，分析纯，上海国药科技股份有限公司；1,4-对甲氧基苯，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；氘代氯仿(氘代率99.8%)，上海弗霓生物科技有限公司；硅胶板GF-254、层析用硅胶(100～200 目)，山东青岛海洋化工厂。乙醇、二氯甲烷等均严格按照溶剂处理的常见方法进行处理。Agilent DD2 600MHz型核
化学与生物工程 2020年1期2020-04-14
- 陕煤研究院三甲氧基苯中试装置通过运行考核
1,2,3-三甲氧基苯中试装置，通过陕西省石油和化学工业联合会组织的168小时运行考核。专家认为该技术工艺先进，催化剂高效，过程绿色环保，总体优于现有的硫酸二甲酯生产工艺。装置在考核期间稳定满负荷运行，工艺操作条件符合设计要求。考核期间，该装置运行负荷达140.54%，邻苯三酚转化率大于99.99%，产品纯度超过99.78%，技术指标达到任务书考核要求。据了解，1,2,3-三甲氧基苯是一种高附加值的精细化工产品，在医药、农药中得到广泛应用。针对目前1,2,
精细石油化工进展 2020年5期2020-02-15
- 14 种柑橘皮中多甲氧基黄酮成分分析
[1-2]、多甲氧基黄酮以及羟基多甲氧基黄酮[3-7]，例如川陈皮素可以抑制NF-κB，降低Cox-2和iNOS等炎症介质的产生[8-9]；可抑制清道夫受体表达，抑制血脂对靶细胞的攻击[10-11]；橘皮黄酮可以有效抑制血小板聚集，防止心血管栓塞发生等[12]；川陈皮素和陈皮素能够调节脂肪细胞因子的分泌和脂肪细胞的增大[13]；橘皮黄酮可直接对抗肥胖，降低实验动物甘油三酯和胆固醇的水平[14]。近期研究表明，橘皮中橘皮素、川陈皮素和3,5,6,7,8,3’
食品科学 2019年8期2019-05-21
- 二苯基二甲氧基硅烷中多氯联苯的脱除研究
73)二苯基二甲氧基硅烷是一种重要的有机硅化合物，可用于苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶的生产，这一类产品对于高新产业和国防工业具有非常重要的价值[1]。传统的二苯基二甲氧基硅烷合成方法是利用二苯基二氯硅烷醇解反应来制得，而二苯基二氯硅烷则是通过直接法(氯苯和硅粉在催化剂催化直接合成)和热缩合法(氯苯和氯硅烷在高温下热缩合)得到的，该生产法会产生大量的多氯联苯副产物，多氯联苯一经生产，很难直接除去，故而会最终体现在二苯基二甲氧基硅烷产品中[2-3]。二苯基
山东化工 2019年7期2019-04-27
- 甜味剂中间体3羟基4甲氧基苯丙烯醛的合成工艺优化及其结构表征
3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛是合成过程的关键中间体[7]。研究表明,以肉桂酸为原料,经三步反应可以合成3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛,但该路线合成反应过程需使用光气(COCl2),且得率极低,不易实现工业化生产[8]。还有研究将3-羟基-4-甲氧基苯甲醛与丙二酸在甲醇钠、苯胺等催化下,五步合成3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛,但制备工艺繁琐[9]。因此Advantame的高效率、低成本、低污染的合成工艺还有待研究。本文对3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛的合成路线进行
食品工业科技 2018年22期2018-12-07
- 稳定同位素13C或D标记对甲氧基苯甲酸的合成
00062)对甲氧基苯甲酸(p-methoxybenzoic acid)又称对茴香酸、大茴香酸。稳定同位素13C或D标记对甲氧基苯甲酸是防腐剂、香料及药物等稳定同位素标记内标试剂的重要中间体。稳定同位素标记内标试剂在食品安全检测[1-2]、新药筛选和复杂基质中相关代谢物的定量分析中越来越受到关注[3-6]。如合成13C或D标记3-氨基-4-甲氧基苯甲酸及对甲氧基苯甲酰氯，同时也可作为13C或D标记茴拉西坦、乙胺磺肤酮等的医药中间体。天然丰度对甲氧基苯甲酸的
同位素 2018年4期2018-07-04
- 气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠
4)2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠是天然存在于咖啡豆中的一类物质,由于其具有掩盖甜味的作用而受到人们的关注。在食品安全国家标准GB 2760-2014中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠作为允许使用的食品用合成香料列出但是没有规定出使用限量。由于天然的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠提纯成本高昂而无法产业化,人们采用化学合成的方法生产2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠。在中国,抑甜剂是2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠与麦芽糊精的粉状复合物,对其风险评估的研究
理化检验-化学分册 2017年8期2018-01-19
- 酸性离子交换树脂催化制备1(3)-对甲氧基肉桂酸甘油一酯
备1(3)-对甲氧基肉桂酸甘油一酯段菲菲，刘 伟(河南工业大学 粮油食品学院，郑州 450001)研究了在离子交换树脂催化作用下，对甲氧基肉桂酸与甘油酯化反应得到具有较好亲水性的对甲氧基肉桂酸甘油一酯，并对反应条件进行优化。然后对产物进行紫外光谱扫描、液相色谱分析与1H NMR核磁共振检测。结果表明：在反应温度130℃、对甲氧基肉桂酸与甘油摩尔比 1∶10、催化剂amberlyst®15-离子交换树脂用量(基于对甲氧基肉桂酸质量)20%、反应时间3 h条件
中国油脂 2017年6期2017-07-25
- 勘误说明
)-3,4-二甲氧基-3,4-二羟基-7,9′ ∶7′,9-双环氧木脂烷，2命名为(7R,7′R,8S,8′S)-3,4-二甲氧基-3,4-二羟基-7,9′ ∶7′,9-双环氧木脂烷”内容有误，应更正为“1命名为(7R,7′S,8R,8′R)-3,4-二甲氧基-3,4-二羟基-7,9′ ∶7′,9-双环氧木脂烷，2命名为(7S,7′S,8R,8′R)-3,4-二甲氧基-3,4-二羟基-7,9′ ∶7′,9-双环氧木脂烷。”Chart 2中1的结构详见本刊网
合成化学 2017年12期2017-03-07
- 超高效液相色谱同时测定渔用饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素
渔用饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素刘永涛1,2，李乐3，徐春娟4，杨移斌1，董靖1,2，胥宁1,2，杨秋红1，艾晓辉1,2*(1. 中国水产科学研究院长江水产研究所， 湖北 武汉 430223；2. 淡水水产健康养殖湖北省协同创新中心， 湖北 武汉 430223；3. 中国水产科学研究院， 北京 100141; 4. 上海海洋大学， 上海 201306)姜黄素是一种新的渔用饲料添加剂，但目前尚无测定鱼饲料中姜黄素类化合物添加量检测方法。本研
中国渔业质量与标准 2016年5期2017-01-03
- 新型1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物的合成及其生物活性
代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物的合成及其生物活性严晓阳1, 赵胜贤2, 孔黎春3, 郑绍成1*(1. 浙江师范大学 行知学院，浙江 金华321004; 2. 浙江普洛得得邦制药有限公司，浙江 东阳322118；3. 浙江师范大学 化学与生命科学学院，浙江 金华321004)以对甲氧基苯胺和固体三光气为起始原料，制得4-甲氧基苯异氰酸酯(1); 1与取代胺(2a～2i)反应合成了9个新型的1-取代-3-(4-甲氧基苯基)脲衍生物(3a～3i)，其结构经1
合成化学 2016年8期2016-09-08
- 龙须藤总黄酮中5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮在大鼠体内的药动学研究
4′,5′-五甲氧基黄酮在大鼠体内的药动学研究杨俊腾，周毅生，莫海珊，吴晓敏(广东药学院 中药学院，广东 广州 510006)摘要:目的 建立测定大鼠血浆中5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮浓度的HPLC法，并研究其药动学行为。方法 2组大鼠分别灌胃给予龙须藤总黄酮(给药剂量为60 mg/kg)和5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(给药剂量为113 mg/kg)，采用高效液相色谱法测定血浆中5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮的浓度，以软件DAS
广东药科大学学报 2016年1期2016-04-11
- 左旋泮托拉唑钠、镁的合成*
、氯化、氧化、甲氧基化、重排、水解、氯化反应合成得到2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐；以扑热息痛(对乙酰氨基酚)为原料经过醚化、硝化、还原、环合反应合成5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑；二者缩合制得5-二氟甲氧基-2-{[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]硫}-1H-苯并咪唑；以D-(-)-酒石酸二乙酯为手性试剂，过氧化异丙苯为氧化剂，不对称氧化制得S-(-)-5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯
广州化工 2016年6期2016-03-14
- 对甲氧基苯乙烯的合成工艺
10048）对甲氧基苯乙烯可取代苯乙烯化合物，是非常重要的化工原料，广泛地应用于光阻聚剂、材料、医药中间体、黏合剂、涂料、防晒剂等领域。对甲氟基苯乙烯本身可自聚，也可以和其他不饱和化合物发生共聚。采用不同的聚合方式可以得到不同的分子量的高分子材料，这些高分子材料往往表现出比聚苯乙烯更好的性能，如驱水性及驱油性。其聚合物还可以制作液晶材料。随着信息产业的发展，系统集成度越来越高，半导体装置越来越小，这就对抗蚀材料提出了很高的要求，这种抗蚀材料有一个见光易酸解
化工进展 2015年5期2015-07-25
- 茵陈中6，7-二甲氧基香豆素在MDCK模型中的吸收机制研究
陈中6，7-二甲氧基香豆素在MDCK模型中的吸收机制研究李杨杨，黄 成，孟晓明，陈昭琳，马陶陶，李 俊目的基于马丁达比犬的肾近曲小管上皮（MDCK）细胞模型研究茵陈中6，7-二甲氧基香豆素的吸收机制。方法考察时间、药物浓度（12.5、25、50、100、200 μmol／L）、温度（4、37℃）和抑制剂（碘乙酰胺、维拉帕米、MK571）对6，7-二甲氧基香豆素吸收和转运的影响。采用高效液相色谱法（HPLC）检测6，7-二甲氧基香豆素的浓度，计算出表观渗透系
安徽医科大学学报 2015年7期2015-06-01
- 3,4,5-三甲氧基苯甲酸化学研究进展
也可用于制备三甲氧基苯甲酰氯、丁香酸和三甲氯基苯甲酸酯等。在医药方面是胃药、心脏疾病类药物、抗焦虑药、退热药、治疗精神分裂症药、抗菌增效药的重要中间体[1]。因此，为了开发3,4,5-三甲氧苯甲酸的资源，研究绿色化学合成新方法和新技术，对3,4,5-三甲氧苯甲酸的合成方法、化学反应以及在药物合成中的应用等研究进展作一介绍。1 3,4,5-甲氧基苯甲酸的合成自从1905年Grae be 和Martz 首次报道了3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法以来[2]，
化工生产与技术 2013年3期2013-10-18
- 3－氨基－5－甲氧基异唑的合成与表征
3－氨基－5－甲氧基异口恶唑是合成（Z）－2－（5－氨基－1，2，4－噻二唑－3－基）－2－甲氧亚氨基乙酸的重要中间体［6，7］，研究其合成工艺对头孢唑兰抗生素的合成具有十分重要的意义。作者在此以3，3，3－三甲氧基丙腈为原料，通过两步反应合成了3－氨基－5－甲氧基异口恶唑，优化了工艺条件，并通过核磁共振氢谱等手段对其结构进行了表征。合成路线如图1所示。图1 3－氨基－5－甲氧基异口恶唑的合成路线Fig．1 Synthetic route of 3－ami
化学与生物工程 2013年6期2013-08-14
- 2-羟基-3,4,5-三甲氧基苯乙酮的合成
3,4,5-三甲氧基苯乙酮的合成宁志强1，涂卫军2，李猛1（1.黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江哈尔滨 150040;2.空军驻江西地区军事代表室，江西南昌 330024）对半齿泽兰素重要中间体2-羟基-4,5,6-三甲氧基苯乙酮进行合成，以三甲氧基苯为起始原料，经氧化、还原、傅-克酰基化、水解、甲基化5步反应合成了目标产物，并采用单因素实验优化了各步反应条件，总收率48%。采用红外光谱、核磁共振氢谱等检测手段确证了中间体及产物的结构。2-羟基-4,5
化学与粘合 2013年2期2013-04-06
- 二乙基二甲氧基硅烷合成研究
．本文以乙基三甲氧基硅烷、溴乙烷和金属钠为原料，通过伍尔兹反应合成了二乙基二甲氧基硅烷，采用正交设计方法，详细考察了反应温度、溶剂、原材料比例及原料滴加时间等因素对目标产物产率的影响．1 实验部分1．1 主要试剂及仪器乙基三甲氧基硅烷：自制，GC纯度为99%；甲基三氯硅烷：CP，深圳迈瑞尔化学技术有限公司；金属钠：AP，上海强顺化学试剂有限公司；溴乙烷：AR，江苏强盛功能化学股份有限公司；甲醇：AR，浙江杭州双林化工试剂厂．气相色谱－质谱联用仪（GC－MS
杭州师范大学学报(自然科学版) 2013年2期2013-03-23
- 普洱生茶和熟茶香气中萜烯类和甲氧基苯类成分分析
香气中萜烯类和甲氧基苯类成分分析曹艳妮，刘通讯（华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640）采用同时蒸馏萃取法（SDE）提取，经GC-MS联用测定不同储存时间普洱生茶和熟茶的香气成分。实验结果表明：萜烯类和甲氧基苯类化合物是普洱茶香气的主要成分。其中的萜烯类化合物主要以单萜类及其含氧衍生物为主，还含有部分倍半萜类及其含氧衍生物、类胡萝卜素及紫罗兰酮的氧化降解产物；甲氧基苯类化合物以1，2，3-三甲氧基苯、1，2，3-三甲氧基-5-甲基苯为主。普洱茶，
食品工业科技 2012年5期2012-11-15
- 7-甲氧基萘乙腈的合成工艺研究
用的发生。7-甲氧基萘乙腈是合成阿戈美拉汀的重要中间体，在已报道的3种阿戈美拉汀的合成方法[4]中有2种均是通过7-甲氧基萘乙腈的还原、酰化等多步反应获得阿戈美拉汀。因此，7-甲氧基萘乙腈对阿戈美拉汀的制备尤为重要。作者在此对7-甲氧基萘乙腈的合成条件进行了优化。1 实验1．1 试剂与仪器对甲苯磺酸、甲苯、二氯甲烷、正丁基锂、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、石油醚，分析纯，成都科龙化工试剂厂；7-甲氧基四氢萘酮，工业品，黄石神农高科化学技术公司；DDQ(2,3-
化学与生物工程 2012年2期2012-05-07
- 3，4，5-三甲氧基氯苄的正交优化合成
3，4，5-三甲氧基氯苄的正交优化合成彭彩云1，2，陈文明1，盛文兵1，张 耿1，肖 浩1，姚丽丽1，匡 朝1（1.湖南中医药大学药学院,湖南长沙，410208；2.湖南省中药学重点学科/湖南省中药现代化研究重点实验室，湖南长沙410208）目的：优化合成3，4，5-三甲氧基氯苄的方法。方法：以四氢呋喃为溶剂，3，4，5-三甲氧基苯甲酸在ZnCl2/NaBH4还原体系中制备3，4，5-三甲氧基苄醇，并经正交设计优化合成工艺研究，醇经氯化反应得到3，4，5-
中国医药导报 2011年2期2011-11-11
- 6-甲氧基-2-苯并噁唑酮合成工艺
中提取到的6-甲氧基-2-苯并噁唑酮是一类活性较强的植物生长调节剂，并在植物遇到病、虫伤害时发挥保护作用[3-5].文献报道6-甲氧基-2-苯并噁唑酮的合成是以3-甲氧基苯酚为起始原料，在丙酸中选择性地被硝酸硝化生成5-甲氧基-2-硝基苯酚，再在钯碳的催化下用甲酸钾将其还原生成4-甲氧基-2-羟基苯胺.在氮气保护下，4-甲氧基-2-羟基苯胺与氯甲酸苯酯进行环和反应得到最终产物[6].但是在对该方法进行中试的实验中，笔者发现甲酸钾的活性不是很强，当大量还原5
武汉工程大学学报 2011年12期2011-06-12
- 三甲氧基硅烷与乙烯反应产物的气质联用分析
用气相色谱对三甲氧基硅烷进行分析[3]，气质联用仪对硅氧烷类化合物的组分进行分析，其内容涉及到二甲基硅氧烷环体及其线性低聚物[4]，乙烯基三乙氧基[5]，以及甲基苯基硅氧烷环体[6-7]等，但尚未发现对三甲氧基硅烷与乙烯的硅氢加成反应产物进行分析研究的报道.在此以三甲氧基硅烷与乙烯硅氢化反应为模型，对其产物进行气质联用分析研究.1 实 验1.1 主要试剂与仪器三甲氧基硅烷：实验室自制Karstedt催化剂：实验室自制乙烯：经纯化干燥处理.气质联用仪：Tra
杭州师范大学学报(自然科学版) 2010年2期2010-11-22
- 3,4,5-三甲氧基氯苄的合成
3,4,5-三甲氧基氯苄的合成彭彩云 史海峰 胡蓉 朱迪凡3,4,5-三甲氧基苯甲酸经 NaBH4/ZnCl2还原得到的 3,4,5-三甲氧基苄醇,由浓盐酸氯化得到 3,4,5-三甲氧基氯苄,总收率 40.3%。3,4,5-三甲氧基苯甲酸;3,4,5-三甲氧基氯苄;中间体;合成3,4,5-三甲氧基氯苄 (Ⅰ)是常用医药中间体,可用于具有抗肿瘤、抗氧化活性的茋类化合物得合成等[1-3]。已报道的合成路线有：(1)由 3,4,5-三甲氧基苯甲醛经 NaBH4还
中国现代药物应用 2010年1期2010-11-21
- 甲氧基含量对氯代甲氧基脂肪酸甲酯应用性能的影响
型增塑剂，氯代甲氧基脂肪酸甲酯原料源于天然油脂，不含有害金属和邻苯类物质，是一种物美价廉的DOP类增塑剂的替代品，符合欧盟出口要求。氯代甲氧基脂肪酸甲酯作为增塑剂，可广泛应用在有机树脂材料、光固化等成膜材料中，符合当今世界环保的潮流和国际环保要求，与高分子树脂材料（PVC）相容性良好，其增塑效果优良，具有优良的抗燃、无毒、环保性能。由于PVC树脂是一种刚性结构的高分子化合物[1]，作为理想的PVC增塑剂，希望增塑剂在结构上具有与PVC相近的分子结构的同时，
化学工程师 2010年11期2010-02-27