二维Fe5GeTe2单晶的大量制备及吸波性能研究

高平，柯亚娇*，徐逸凡，闫金铃，王嘉赋

二维Fe5GeTe2单晶的大量制备及吸波性能研究

高平a，柯亚娇a*，徐逸凡b，闫金铃a，王嘉赋a

（武汉理工大学 a理学院 b材料科学与工程国际化示范学院，武汉 430070）

快速制备克量级、高质量的二维磁性Fe5GeTe2单晶，并开发具有范德华结构、室温铁磁性及优异微波吸收性能的新型吸波材料。通过调控输运剂的含量，并缩短化学气相传输法的恒温段时长，以探索高质量Fe5GeTe2单晶的快速、制备量大的方法。将Fe5GeTe2单晶与石蜡按不同质量分数混合后，通过同轴线测试法分析其微波性能。成功制备了克量级、高质量的Fe5GeTe2单晶样品。借助矢量分析仪的同轴线测试法研究Fe5GeTe2单晶的微波损耗性能发现，当Fe5GeTe2的质量分数为30%时，Fe5GeTe2的吸波特性较差，最佳反射损耗值仅为−4.8 dB；当Fe5GeTe2的质量分数达到70%时，Fe5GeTe2载荷的增加导致界面极化增强，并改善了阻抗匹配。电磁波顺利进入吸波剂内部，并以介电损耗和磁损耗的形式耗散掉，吸波性能得到极大提升，最佳反射损耗值达到了−35.5 dB。成功制备了克量级、高质量Fe5GeTe2单晶样品，为该二维磁性材料的基础物性研究提供了一个良好的物质基础，其优异的微波吸收特性归因于良好的阻抗匹配和多种损耗机制的协同作用。具有室温磁性的Fe5GeTe2是一种具有优异性能的新型吸波材料，也为复合吸波剂的研究提供了多种选择。

微波吸收；损耗机制；阻抗匹配；二维材料；室温磁性

自2004年首次采用胶带法对石墨进行剥离，获得了原子层厚度石墨烯后，在世界范围内掀起了一股二维材料研究热潮。比如，在吸波领域研究中发现，一些二维材料表现出比传统材料更优异的微波吸收性能[1-2]。主要有以下几点原因，首先，具有大比面积的二维材料通常存在大量缺陷和丰富的官能团，而这些缺陷和官能团不仅可以改善其阻抗匹配，还能增强界面极化和偶极极化[3]；其次，在电磁波的作用下，基于量子效应，核外电子的能级劈裂可以产生优异的吸收效应[4]；同时，二维材料独特的层状结构不仅增加了电磁波的反射和散射次数，还为构建各种定制的三维结构提供了可能，更有利于宽带电磁波的衰减[5]；最后，二维材料优异的可加工性使其更易与多功能组件结合，从而获得了整体性能提高的吸波材料[6]。由此可见，具有独特的原子级厚度、低密度、大比表面积和多层结构等优异物理性能的二维材料及其复合材料被视为极具潜力的吸波剂候选者。二维磁性材料除了具有二维材料的优点外，还引入了磁损耗，在微波吸收领域具有广阔的发展前景。目前，大多数二维磁性材料的居里温度普遍较低，这不利于吸波剂的实际应用[7-8]。

FeGeTe2（为3、4、5）也是一类具有范德华结构的层状磁性材料[9-11]。与其他大多数二维磁性材料[12-14]不同的是，随着Fe含量的增加，FeGeTe2的居里温度不断提高，甚至达到室温。由此可见，具有巡游铁磁性的Fe5GeTe2可能对电磁波具有一定的磁损耗能力，同时Fe5GeTe2还有望通过增强电磁协同作用进一步增强微波吸收性能，成为一种高效的新型吸波剂。近期有报道指出，具有相似结构的Fe3GeTe2在微波吸收领域极具应用潜力。由于Fe3GeTe2的相变温度低于室温，因此开展具有室温铁磁性的Fe5GeTe2的微波吸收性能研究，可以为寻找具有优异性能的吸波剂提供指导[15-16]。此外，受到制备工艺和生产成本的限制，能够快速、低成本合成大量的高质量吸波剂显得极其重要。目前，在Fe5GeTe2的研究中，普遍面临着Fe5GeTe2的生长周期长且产量低的困境[17-19]，因此快速并大量制备高质量Fe5GeTe2单晶样品具有重要意义。基于以上分析，文中拟探索Fe5GeTe2的大量制备技术，并分析Fe5GeTe2的微波吸收性能及其机理。

1 实验

1.1 材料和仪器

主要材料：Fe块，纯度99.99%，澜毅新材料有限公司；Ge粒，纯度99.999%，澜毅新材料有限公司；Te块，99.999%，阿拉丁试剂有限公司；碘粒，99.8%，阿拉丁试剂有限公司。

主要仪器：PTX-FA210S精密天平，福州华志科学仪器有限公司；MRVS-1002真空封管机，武汉佰力博科技有限公司；OTF-1200X双温区管式炉，合肥科晶材料技术有限公司；D8 Advance X射线衍射仪，德国布鲁克AXS公司；Zeiss Ultra Plus场发射扫描电子显微镜，德国蔡司公司；X-Max 50 X射线能谱仪，德国蔡司公司；MPMS SQUID，美国Quantum Design公司；N5224B矢量网络分析仪，是德科技（中国）有限公司。

1.2 方法

1.2.1 Fe5GeTe2单晶的制备

1）称量与配比。按化学计量比法，分别称取适量的Fe、Ge、Te，并称取适量的碘备用（约2 mg/cm3）。

2）混合碾磨。将称量的Fe、Ge、Te放入干净的玛瑙研钵中，充分研磨30 min。

3）真空封管。将研磨后的混合粉末与碘一起放入试管中，并进行真空（6×10−4Pa）密封处理。

4）加热。在双温区管式炉中，按以下温控程序加热试管。升温：在室温环境下，在400 min内升温至1 050 K（热端温度）或1 000 K（冷端温度）。恒温：保持恒定温度4 320 min，即热端温度保持在1 050 K，冷端温度保持在1 000 K。降温：在1 440 min内降温至750 K（原料端温度）或700 K（生成端温度）。冷却：自然冷却，取出样品。

1.2.2 Fe5GeTe2/石蜡同轴环的制备

将石蜡与Fe5GeTe2按照提前计算好的质量比称量，并混合。然后通过压模工具，将其制成外径7.00 mm、内径3.04 mm、厚度2～5 mm的同轴环样品。通过矢量网络分析仪，直接测量同轴环样品在2～18 GHz频段内的复介电常数r和复磁导率r，并利用传输线理论分析不同厚度下吸波剂的反射损耗与频率之间的关系。

2 结果与分析

2.1 Fe5GeTe2的结构与成分

采用气相传输法制备单晶样品。为了确定所合成样品的物相组成、晶体结构及物相纯度，首先使用X射线衍射仪（Cu靶，=0.154 06 nm）实现对Fe5GeTe2样品晶体结构的表征。实验所测得的X射线衍射峰的强度分布和布拉格峰的位置如图1a所示。在XRD谱图中出现的特征峰与Fe5GeTe2晶体的（00）衍射峰对应，未观察到其他杂质峰，说明合成的Fe5GeTe2单晶取向高，样品结晶质量好，单晶生长方向沿着晶体00方向。通过计算得到00方向的晶胞参数为2.930 nm，相应的晶体结构示意图如图1a中插图所示。采用X射线能谱仪图分析Fe5GeTe2单晶的元素原子比，结果如图1b所示，可知各元素的原子数分数之比为5.13∶0.95∶2。Fe5GeTe2单晶样品的光学图像如图1b中插图所示。Fe5GeTe2块体单晶呈亮银色金属光泽，表面光滑平整，它的表面尺寸达到了0.4 cm×0.4 cm，厚度约为0.1 cm。基于以上分析可知，制备所得的样品为纯相Fe5GeTe2单晶，这也确保了后续微波性能分析中所有的微波损耗均来源于Fe5GeTe2。Fe5GeTe2微米尺度的SEM图像如图1c所示，可以看出，Fe5GeTe2单晶具有丰富的层状结构，使得电磁波进入吸波剂内部后在片层间的反射及散射次数急剧增加，为Fe5GeTe2良好的微波吸收性能奠定了基础。克量级Fe5GeTe2单晶的光学照片如图1d所示，插图为对应同轴环样品的光学照片。以上分析结果表明，通过化学气相传输法制备的Fe5GeTe2单晶样品具有高质量、大面积的优点，且样品产量达到了克量级，为后续的磁性和微波特性研究提供了一个良好的物质基础。

图1 Fe5GeTe2单晶的结构成分表征

2.2 Fe5GeTe2的磁性

外磁场沿面外方向时，Fe5GeTe2的变温磁化曲线（-）如图2a所示。通过计算d/d的最小值，可以确定Fe5GeTe2的居里温度为281 K。随着温度的升高，Fe5GeTe2在居里温度点附近经历着从长程磁有序逐渐转变为短程磁有序的过程。随着温度的进一步升高，即使在室温附近，Fe5GeTe2仍然未完成铁磁到顺磁的转变。从-曲线可以看出，即使在磁化强度快降到0时的温度（315 K）附近，Fe5GeTe2仍然具有一定的短程磁有序。在280 K、0～50 kOe的外磁场作用下，Fe5GeTe2面内方向的等温磁化曲线如图2b所示。通过对高场部分的磁化曲线进行线性拟合，得到了Fe5GeTe2的饱和磁化强度（38 emu/g）（1 emu=1 A·m2/kg）。Fe5GeTe2在低场下的磁滞回线如图2b所示，可以看出，Fe5GeTe2的矫顽力c约为84 Oe，是一种具有软磁特性的材料。同时，Fe5GeTe2又表现出较大的磁化强度，因此使用具有软磁特性的Fe5GeTe2作为吸波材料，不仅有利于提高磁损耗容量，还可提高其Snoek极限，以确保它在高频范围内的电磁波吸收[20]。

2.3 Fe5GeTe2的吸波性能分析

通过化学气相传输法生长了Fe5GeTe2单晶样品，将Fe5GeTe2与石蜡按一定质量配比（Fe5GeTe2的质量分数为30%和70%），经过碾磨、熔化、冷却、压环等步骤制备用于测试的同轴样品（以下均用Fe5GeTe2吸波剂表示）。通过矢量网络分析仪的同轴线测试法得到了样品的电磁参数，并计算了Fe5GeTe2吸波剂的反射损耗（Reflection Loss，L），见式（1）[21]。

式中：in为归一化波阻抗；为微波频率；为样品厚度；为真空中的光速；r为复介电常数；r为复磁导率。

通过式（1）计算了Fe5GeTe2吸波剂的L。在一般情况下，L＜−10 dB表示90%的入射电磁波可以被耗散吸收掉。如图3a所示，在Fe5GeTe2的质量分数为30%时，其吸波性能较差，L的峰值出现在13.7 GHz处，还达不到−10 dB，仅为−4.8 dB。由于在更高的质量填充比下，Fe5GeTe2之间的间距变小，入射的电磁波在相同长度的传播距离下被反射和散射的次数增加，电磁波的能量被削弱，因此Fe5GeTe2吸波剂可能会有更好的微波吸收性能。为此，制备了Fe5GeTe2质量分数为70%的样品，其反射损耗如图3b所示。Fe5GeTe2吸波剂的最佳反射损耗值在12.5 GHz处高达−35.5 dB，其反射损耗能力得到极大增强。这不仅验证了猜想，同时表明Fe5GeTe2吸波剂是一种有潜力的微波吸收材料。对于质量分数为70%、厚度为3.5～5.0 mm的Fe5GeTe2，它在高频范围内均表现出不错的微波吸收性能。在实际应用中，可以根据目标频率来调控吸波剂的厚度，从而达到理想的吸波效果。

图2 Fe5GeTe2单晶的磁性分析

图3 不同质量分数下Fe5GeTe2的反射损耗

由于吸波剂的反射损耗值受到电磁参数协同作用的影响，因此进一步分析了不同质量填充比下Fe5GeTe2吸波剂反射损耗值的差异。在不同质量填充比下，Fe5GeTe2吸波剂的电磁参数随频率的变化曲线如图4a～b所示。当Fe5GeTe2的质量分数为30%时，Fe5GeTe2的介电常数出现了明显的共振峰，其频率位置与反射损耗峰位对应，表明Fe5GeTe2在此频率范围内具有明显的频散行为。当Fe5GeTe2的质量分数提高到70%时，介电常数的实部从4左右增至16左右，频散峰位也向低频移至12.5 GHz。原因可能是吸波剂中Fe5GeTe2载荷的增加，导致界面极化的增加。与碳基材料相比[22]，Fe5GeTe2拥有较低的介电常数实部，这在极大程度上降低了电磁波入射在吸波剂表面被反射的概率，从而形成了良好的阻抗匹配。与Fe3GeTe2[15]类似，在高质量填充比下，Fe5GeTe2吸波剂通过减少表面反射，提高了其微波吸收性能。此外，介电常数的虚部代表吸波介质对电磁波的耗散能力。当Fe5GeTe2的质量分数为30%时，介电常数虚部的均值较小，仅为0.1。当Fe5GeTe2的质量分数增至70%时，Fe5GeTe2的介电常数虚部明显增大，其均值达到2.0。根据自由电子论，复介电常数虚部可由式（3）表示。

式中：0为真空介电常数；为电导率；为频率。

从式（3）可以看出，随着Fe5GeTe2填充质量的增加，在Fe5GeTe2之间因距离变短而更易形成导电网络，样品的电阻率降低，导电性增强，对电能的损耗能力增强。

偶极弛豫也是影响材料微波吸收的重要因素[23]。通过德拜理论，可以通过Cole-Cole圆对吸波剂的介电常数实部与虚部之间的关系进行分析，用式（4）～（6）表示[24-25]。

式中：ε为动态介电常数；s为静态介电常数；为弛豫时间；为电磁吸波频率。

通过上面的公式发现，与之间的曲线呈半圆形，通常称为Cole-Cole半圆，每个半圆代表1个德拜弛豫过程[26-27]。由图4c～d可知，填充不同质量Fe5GeTe2的样品均出现了多个半圆，因此具有多个德拜弛豫过程，这可归因于Fe5GeTe2磁性颗粒与石蜡的界面极化和偶极极化。当Fe5GeTe2质量分数提高至70%时，Cole-Cole半圆数量相应增加，Fe5GeTe2吸波剂内部的界面极化和偶极极化增加，提高了它对电磁波的损耗能力。

为了实现高效的微波吸收，必须考虑有效的微波衰减和阻抗匹配。为了实现有效的衰减，需要较高的磁损耗和介质损耗。衰减系数是评价材料微波耗散能力的重要参数，可由式（7）计算[28]。

式中：为频率；为光速。

不同质量分数的Fe5GeTe2的衰减系数曲线如图4e～f所示。可以看出，当Fe5GeTe2的质量分数为30%时，它在整个测量波段内的衰减系数都较小，仅在14 GHz附近其衰减系数达到44。当Fe5GeTe2的质量分数为70%时，其衰减系数在整个测量波段内都有一定提升。随着频率的增加，Fe5GeTe2吸波剂的衰减系数从12增至79，在高频段有着不错的损耗能力。尽管Fe5GeTe2吸波剂对电磁波有着不错的衰减能力，但是衰减系数并不是唯一决定材料吸波性能的因素，阻抗匹配特性也扮演着重要的角色。由此，进一步分析了不同质量分数下Fe5GeTe2的阻抗匹配随厚度和频率的变化关系。

复介电常数和复磁导率的变化会改变电磁波在吸波剂与空气界面处的入射情况，即阻抗匹配（=in/0）。根据图4a～b中测量得到的电磁参数可以分别计算质量分数为30%、70%时Fe5GeTe2的阻抗匹配性能。Fe5GeTe2吸波剂在不同质量填充比下的反射损耗和阻抗匹配的三维图像如图5a～d所示。从图5a～b可以看出，低质量分数的Fe5GeTe2并未展示出良好的微波吸收性能，当其质量分数提高至70%时，Fe5GeTe2在10～18 GHz频段内均表现出优异的微波吸收性能。在低频段内，Fe5GeTe2的反射损耗也能达到−10 dB。同时，从图5c～d所示的平面（=1平面）与Fe5GeTe2的阻抗匹配三维图像的相交线可以看出，当Fe5GeTe2的质量分数为30%时，Fe5GeTe2的阻抗匹配性明显弱于质量分数为70%的Fe5GeTe2。如图5c所示，仅在14 GHz频率附近比较接近1，导致L剧烈变化。如图5d所示，Fe5GeTe2（质量分数为70%）在11～16.2 GHz范围内（厚度3.5～5 mm）的阻抗匹配更接近于1。这也与图5b中的反射损耗三维图像对应，表明良好的阻抗匹配可以进一步提高吸波剂对电磁波的吸收能力。

图4 不同质量分数下Fe5GeTe2的电磁参数、Cole-Cole半圆和衰减系数

图5 不同质量分数下Fe5GeTe2的反射损耗和阻抗匹配

3 结语

通过化学气相传输法制备了Fe5GeTe2单晶，并将它与石蜡按不同质量比进行混合，制成同轴环样品，测量其微波吸收性能，并解释其内在吸波机理。研究发现，低质量分数（30%）Fe5GeTe2吸波剂的微波吸收性能较差；当质量分数提高到70%时，Fe5GeTe2吸波剂的微波吸收性能得到极大提升。通过对损耗机制进行分析发现，介电损耗主要来源于界面极化和偶极极化。Fe5GeTe2填充质量的增加增强了它对电磁波的极化损耗，同时，它的复介电常数与复磁导率之间的协同作用发生了改变，阻抗匹配得到极大改善，更多的电磁波进入吸波剂内部，然后被耗散掉。文中制备的克量级、高质量、大面积Fe5GeTe2单晶可为该二维磁性材料的微波吸收应用及其他基础物性研究提供一个良好的物质基础。同时，还开发了一种新型、具有室温铁磁性的二维吸波剂，为寻找新型高效吸波剂提供了新思路。在未来的工作中，具有室温巡游铁磁性的Fe5GeTe2也可与其他介电材料复合，以期得到一类具有良好电磁协同作用、高效微波吸收，以及满足民用和军事领域应用要求的新型复合吸波剂。

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Mass Preparation and Microwave Absorption Performance of Two-dimensional Fe5GeTe2Single Crystals

GAO Pinga,KE Ya-jiaoa*,XU Yi-fanb,YAN Jin-linga,WANG Jia-fua

(a. School of Science, b. International School of Materials Science and Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

The work aims to rapidly prepare gram-scale, high-quality two-dimensional magnetic Fe5GeTe2single crystals and develop new absorbing materials with van der Waals structure, room-temperature ferromagnetism, and excellent microwave absorption performance. In this work, Fe5GeTe2single crystal samples were synthesized by adjusting the content of transport agents and shortening the constant temperature period of chemical vapor transport method. Fe5GeTe2single crystals were mixed with paraffin wax according to different mass fractions. Their microwave absorption performance was analyzed by a coaxial line test. Gram-scale, high-quality Fe5GeTe2single crystal samples were prepared successfully. The microwave absorption performance of Fe5GeTe2single crystals was analyzed by the coaxial wire method with a vector network analyzer. The results indicated that the absorption performance of 30% Fe5GeTe2was poor, and the minimum reflection loss value was only −4.8 dB. However, as the mass fraction of Fe5GeTe2increased to 70%, the enhanced Fe5GeTe2load in the Fe5GeTe2/paraffin composites led to improved interface polarization and enhanced impedance matching. The electromagnetic wave could smoothly penetrate the Fe5GeTe2/paraffin composites and then be dissipated via dielectric loss and magnetic loss, significantly enhancing its absorption performance. The minimum reflection loss value could reach −35.5 dB. The successful synthesis of gram-scale high-quality Fe5GeTe2single crystals establishes a solid material foundation for researching the fundamental physical properties of this two-dimensional ferromagnet. Additionally, Fe5GeTe2with room-temperature magnetic properties is not only a new type of absorbing material with excellent performance, but also provides a new choice for the research of composite absorbing agents.

microwave absorption; loss mechanism; impedance matching; two-dimensional materials; room-temperature ferromagnetism

TM25；TB484

A

1001-3563(2023)23-0275-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.23.033

2023-07-12

国家自然科学基金（11704294）；国家重点研发计划（2018YFE0111500）

责任编辑：彭颋