废纸纤维气相防锈气凝胶的绿色制备及性能研究

黄新瑶，李越，张译文，江帅，肖丽贤，史浩冉，王海松，吕艳娜

废纸纤维气相防锈气凝胶的绿色制备及性能研究

黄新瑶，李越，张译文，江帅，肖丽贤，史浩冉，王海松，吕艳娜*

（大连工业大学 轻工与化学工程学院，辽宁 大连 116034）

为了实现气相防锈包装材料基材的多样性，以及废纸的高值化利用，以废报纸为原料制备出一种具有防锈功能的气凝胶。用1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl）对脱墨后的废纸浆进行溶解再生，冷冻干燥后制成气凝胶，再通过化学浸渍法和气相沉积法分别对气凝胶进行疏水和防锈改性。防锈气凝胶对Q235钢的缓蚀率为81.93%，水接触角为104.78°，压缩强度为6.91 kPa，密度为0.22 g/cm3。以废纸为原料制备的气凝胶，经过疏水和防锈改性后，具有优良的气相缓蚀性能，可用于金属元器件的防锈缓蚀。

废纸纤维；气相防锈气凝胶；疏水改性

世界防腐蚀联合会WCO于2019年发布的报告显示，全球每年因金属腐蚀而造成的经济损失超过2.2万亿美元，约占全球GDP的3%。仅2014年，我国金属锈蚀损失高达20多万亿元，约占当年GDP的3.3%[1]，每年金属锈蚀造成的损失远远高于地震、洪涝等自然灾害造成的损失之和[2]。金属在石油化工、能源供应、基础设施建设、交通运输、制造业等领域应用广泛[3]，一旦锈蚀，不仅会产生经济损失，对安全生产、海洋环境和人民群众的生命财产安全也产生重大威胁，因此，对金属锈蚀的防护研究刻不容缓。

气相防锈法是利用气相缓蚀剂（Vapor Phase Inhibitor，VPI）具有比空气高的气化性压力的特点。在常温下可以缓慢持续地汽化得到缓蚀气体，气体吸附在金属表面[4–5]，使金属的表面、内腔和缝隙等部位均能受到有效保护，且防锈期长、成本较低，因此得到了广泛应用[6]。

针对目前市场上气相防锈塑料材料难以完全降解，且部分材料价格相对较高的情况，开发对金属表面后续加工无影响，使用安全，低成本，可完全降解的轻质生物质基气相防锈材料将成为防锈包装材料领域的重要方向。

气凝胶相比于普通的多孔材料具有纳米骨架结构，以及密度小、比表面积大、孔隙率高等特点。气凝胶主要分为有机气凝胶、无机气凝胶和复合气凝胶，纤维素基气凝胶是一种常见的有机气凝胶，纤维素表面含有大量羟基，可与多种物质相互作用，易于改性，可制成纤维素基气凝胶，具有可降解性和可重复利用性，在染料吸附、储能催化和保温建材等领域具有广阔的应用前景[7]。

废纸中含有大量纤维素，与木浆纤维素和棉短绒相比，其成本较低，如果对其加以利用，制备纤维素基气凝胶，这无疑开辟出一条废纸资源高值化利用的新途径。因此，结合纤维素气凝胶和气相防锈材料的特点制备出纤维素基气相防锈气凝胶，在此基础上，通过赋予传统植物纤维防锈、防水和缓冲性能，并将其应用于高端金属仪器和小型金属元器件的防护

包装上，不仅符合国家绿色环保包装的政策，而且为开发较低成本的通用型防锈缓冲包装材料提供了有益的借鉴，为提升金属制品在国际市场的包装档次和水平提供了可行性方案。

本文以废报纸纤维为原料，1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐为溶剂，通过冷冻干燥法制备纤维素基气凝胶（Cellulose-based Aerogel，CA）。通过沉积法对纤维素基气凝胶进行疏水改性，得到疏水气凝胶（Hydrophobic Aerogel，HA），再通过浸渍处理将气相防锈油吸附在疏水气凝胶上，制备防锈气凝胶（Anti-rust Aerogel, AA），并对其疏水、防锈和缓冲性能进行研究。

1 实验

1.1 原料

主要原料：废报纸，实验室自备；硅酸钠、氢氧化钠、30%过氧化氢，均购自天津大茂化学试剂有限公司；十二烷基苯磺酸钠，麦克林；1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐（AmimCl），中科院兰州化物所；无水乙醇，天津市科密欧化学试剂有限公司；叔丁醇，天津大茂化学试剂有限公司；3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS），麦克林；金属试片（Q235钢），购于大连红胜五金建材装饰；气相防锈油（DR-101挥发性防锈油），由东莞市科泽润滑油有限公司提供。

实验中所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

主要仪器与设备：CV-2水力碎浆机，陕西科技大学机械厂；IMT-TM02浮选脱墨机，英特耐森精密仪器有限公司；SCIENTZ-12ND冷冻干燥机，宁波新芝生物科技股份有限公司；RGI-5电子万能试验机，深圳市瑞格尔仪器有限公司；Sprctrum 10傅里叶红外光谱仪，铂金埃尔默仪器有限公司；岛津7000SX射线衍射仪，日本岛津公司；JSM-7800F扫描电子显微镜，日本电子公司；SL200K接触角仪，美国科诺工业有限公司；热重分析仪，美国TA公司。

1.3 实验方法

1.3.1 脱墨

将215 g绝干废报纸撕成20 mm×20 mm的碎片放于塑料桶中，称取0.25 g硅酸钠、2.15 g氢氧化钠、0.65 mL 30%过氧化氢和2.15 g十二烷基苯磺酸钠，溶于1 929.73 g水中，将溶解后的药品倒入盛有废纸的桶中，搅拌润湿后熟化5 min，再全部转移至碎浆机。碎浆后进行浮选，并不断搅拌，浮选20 min后将纸浆进行干燥，测定其水分含量。

1.3.2 纤维素基气凝胶的制备

称取一定量干燥后的脱墨纸浆和AmimCl于烧杯中，使纸浆纤维质量分数达到2%、4%、6%、8%，加热至80 ℃，并磁力搅拌30 min，然后冷却至室温，得到凝胶；加入去离子水浸泡，再分别用无水乙醇和叔丁醇浸泡，得到醇凝胶，将其进行冷冻干燥，制得纤维素基气凝胶（CA）。再将脱墨纸浆溶于AmimCl，当纸浆纤维质量分数为4%时，分别加热至70、80、90 ℃，按照上述流程制得纤维素基气凝胶（CA）。

1.3.3 疏水气凝胶的制备

将在80 ℃加热、纸浆纤维质量分数为4%条件下制得的CA放置在扁形称量瓶中，参照Boden等[8]的方法，将疏水试剂MPTMS倒入烧杯，将扁形称量瓶放在烧杯中；将烧杯用保鲜膜密封，并放入105 ℃烘箱24 h，通过气相沉积得到疏水气凝胶（HA）。

1.3.4 防锈气凝胶的制备

HA冷却至室温后，用气相防锈油浸渍，将其在温度为23 ℃、相对湿度为50%的恒温恒湿箱中放置24 h，得到防锈气凝胶（AA），制备过程如图1所示。

1.3.5 防锈气凝胶的静态防锈甄别实验

实验采用湿热法，通过失重分析防锈气凝胶在高温高湿环境的缓蚀效果[9–10]。

将金属试片进行预处理，打磨光滑后，将2个金属试片用无水乙醇和丙酮清洗并烘干，分别称重。向2个广口瓶内注入60 mL质量分数为5%的NaCl溶液，用铁丝穿过2个预处理好的金属试片，分别吊挂在2个广口瓶内。将用铁丝穿过的气相防锈气凝胶悬挂在实验组金属试片的周围，用橡胶塞将广口瓶密封后，将密封好的2个广口瓶放入（50±2）℃的恒温水浴箱中，加热12 h，室温冷却12 h。以24 h为1个周期，实验持续3个周期，每日记录试片的锈蚀情况。实验结束后，先用酸洗液除去锈迹，再用去离子水冲洗并烘干后，计算金属试片的腐蚀速度和缓蚀率[11]。

1.4 表征

1.4.1 表观密度

密度是通过样品的质量与其体积比值计算得到的。每种样品取3个进行测试，最后得到其平均密度。

1.4.2 孔隙率

孔隙率的计算见式（1）。

式中：0为材料自然状态下的体积，cm3；为材料的绝对密实体积，cm3；0为材料密度，g/cm3；为材料密度，g/cm3。

1.4.3 压缩强度

根据GB/T 8168—2008，采用RGI-5型电子万能试验机测定气凝胶的压缩强度3次，取平均值，测试速度为2 mm/min。

1.4.4 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）

采用Spectrum 10傅里叶变换红外光谱仪测定气凝胶的红外吸收光谱图，扫描范围为4 000～650 cm−1。

1.4.5 X-射线衍射（XRD）

测试前将样品均匀地平铺在样品台上，采用反射模式测试角度（2）范围在5°～40°。

1.4.6 扫描电镜（SEM）

将干燥的气凝胶用导电胶固定在样品台上，喷金1 min，采用扫描电子显微镜观察气凝胶断面的微观形貌。

1.4.7 水接触角

采用SL200KS接触角/界面张力仪对气凝胶的水接触角进行测定，评估气凝胶的疏水性。将10 µL的水滴注入气凝胶表面，捕获水滴的图像，测试3次，用椭圆拟合方法来计算接触角。

1.4.8 热重（TG）

采用Q50型热重分析仪对气凝胶的热稳定性进行测定。在流速为40 mL/min的N2保护下以10 ℃/min的升温速度将约7 mg气凝胶样品从室温加热到700 ℃，常压下对样品进行热解。

1.4.9 金属试片锈蚀效果测试

腐蚀速率计算见式（2）。

式中：0为实验前金属试片的质量，g；1为实验后去除锈迹后金属试片的质量，g；为面积，cm2；为试验时间，h；为Q235钢的密度，g/cm3。

缓蚀率计算见式（3）。

式中：0为未经处理的金属试片的腐蚀速率；为经防锈处理的金属试片的腐蚀速率。

2 结果与讨论

2.1 纤维素气凝胶最佳制备工艺

2.1.1 纤维含量对气凝胶性能的影响

由图2a、b可知，随着纤维含量的增大，所制备的气凝胶密度逐渐增大，孔隙率逐渐减小，抗压强度也随之增加。从图2a可以看出，纤维质量分数为2%的气凝胶的抗压强度最小，气凝胶容易被压溃，难以循环利用；纤维质量分数为6%和8%的气凝胶的抗压强度较大，但纸浆纤维中含有较多未溶解的纸浆颗粒；纤维质量分数为4%的气凝胶抗压强度较大，提高了气凝胶的抗破坏性，且具有较高的孔隙率，缓冲性能良好[12]，可以为吸附MPTMS提供充足的存储面积，因此，选择纤维质量分数为4%的纸浆纤维制备气凝胶。

2.1.2 反应温度对气凝胶性能的影响

由图3a、b分析可知，随着温度升高，气凝胶的密度逐渐增大，孔隙率逐渐减小，抗压强度随之增加，这是由于在离子液体中纤维的溶解度随着温度升高而增加[13]。反应温度为70 ℃的气凝胶的抗压强度较低；而反应温度为90 ℃时，气凝胶可能由于温度过高破坏了纤维素分子间氢键的连接[14]，导致压缩强度降低。因此，本实验的最佳反应温度确定为80 ℃。

图2 纤维含量对纤维素基气凝胶物理和机械性能的影响

图3 温度对纤维素基气凝胶物理和机械性能的影响

2.1.3 废纸纤维气凝胶的形态

以纸浆质量分数为4%、温度为80 ℃作为最佳工艺条件，制得的气凝胶如图4a所示，放置18个月后如图4b所示。气凝胶的平均密度为0.092 5 g/cm²，平均孔隙率为70.81%。

图4 纤维素基气凝胶的外观形态

2.2 改性气凝胶的性能

2.2.1 FT-IR分析

图5中，CA在1 600～1 000 cm−1为木质素的特征峰[15]，3 400 cm−1处为O−H的伸缩振动峰。在疏水改性后，HA的Si−O−Si的伸缩振动吸收峰与C—O的特征峰在1 000～1 130 cm−1处重叠，3 151 cm−1处为咪唑的C−H伸缩振动峰[16]，HA在3 340 cm−1处O−H的伸缩振动峰弱于CA在3 400 cm−1处O−H的伸缩振动峰，HA在2 486cm−1处的弱峰是−SH的伸缩振动峰，证明（3−巯基丙基）三甲氧基硅烷接枝成功。对于AA，1 254 cm−1处是Si−O的伸缩振动峰，3 427cm−1处为O−H的伸缩振动峰，比HA在3 340cm−1处O−H的伸缩振动峰强，证明AA表面羟基含量比HA多。AA与CA、HA相比，在1 571 cm−1和995 cm−1处的C=C和C−N伸缩振动峰增强，表明气相防锈油沉积在气凝胶表面。

图5 CA、HA和AA的红外光谱图

2.2.2 XRD分析

由图6可知，CA在2=29.48°对应来自于废纸纤维中的方解石（CaCO3）的(1, 0, 4)晶面[17]，2=23.2°处的（0, 0, 2）晶面对应的是纤维素Ⅱ型的特征峰，而HA在2=22.26°（(0, 0, 2)晶面）处仍为纤维素Ⅱ型的特征峰[18]，表明疏水改性对气凝胶晶型没有影响。与CA相比，AA几乎没有结晶度，表明在改性过程中气相防锈油会破坏氢键网络结构，部分结晶区转化为无定形区，表明气相防锈油附着在样品表面，具有防锈疏水功能。

图6 CA、HA和AA的X射线衍射图

2.2.3 SEM分析

气凝胶微观结构如图7所示。图7a中纤维互相连接，构成三维网状多孔结构，孔隙较多，为气相防锈油的沉积提供足够的吸附位点。图7b仍为三维网状多孔结构，纤维表面光滑，证明3-巯丙基三甲氧基硅烷沉积在气凝胶表面。图7c纤维表面光滑，孔隙变小，结构致密化，证明大量气相防锈油沉积在气凝胶表面[19]。

2.2.4 能谱分析

图8a为CA气凝胶能谱（EDS）图，可以观察到图内只有C、N、O 3种元素。图8b可见有大量的S、Si沉积分布于HA表面，证明MPTMS成功沉积在气凝胶表面。图8c为AA能谱图，可见新增大量C、Cl元素，证明防锈试剂成功沉积在气凝胶表面。

2.2.5 气凝胶的疏水性能分析

通过静态水接触角来评价废纸纤维气凝胶以及改性后气凝胶的表面疏水性能。由图9可见，CA组平均水接触角为30.63°，这是由于CA表面含有大量羟基，具有良好的亲水性；HA组平均水接触角为122.61°，这是因为在气凝胶表面沉积了大量的疏水试剂（MPTMS），含有Si−O，有明显的疏水性；AA组平均水接触角为104.78°，这是因为AA中含有气相防锈油，含有大量C=C，有一定的疏水效果，与HA相比疏水性能有所下降。从FTIR图中可知，这是由于AA比HA的羟基含量增加[20]，但经过防锈改性后气凝胶仍具有较好的疏水性能。

图7 CA、HA和AA的扫描电子显微镜图

图8 CA、HA和AA的能谱图

图9 CA、HA和AA的水接触角

2.2.6 力学性能

气凝胶的压缩应力-应变曲线如图10所示，CA气凝胶的抗压强度为2.46 kPa，经过疏水改性后得到的HA气凝胶的抗压强度为6.30 kPa，抗压强度增大了1.56倍，可能归因于MPTMS与气凝胶形成的氢键。进一步防锈改性后，AA气凝胶的抗压强度增大至6.91 kPa，这一结果主要归因于大量的气相防锈油附着后，由图7可知，气凝胶空隙变小，结构更加致密，且防锈改性后，由图5可知，AA含有大量羟基，导致AA的氢键含量增加，力学强度有所提高。

图10 CA、HA和AA的应力-应变

2.2.7 热稳定性分析

通过TG和DTG曲线反应3种气凝胶的热稳定性，如图11所示，3种气凝胶的热分解分为3个阶段。第1阶段：室温～100 ℃时，主要是样品中水分的蒸发。第2阶段：200～300 ℃时，这一阶段失重最多，主要发生了纤维素和半纤维素的热分解[21]，CA、HA和AA的最大分解速率对应的温度分别为265.56、266.57和248.02 ℃。第3阶段：300～700 ℃时，主要是木质素的热分解。

图11 CA、HA和AA的热稳定性

2.3 气相防锈缓蚀性能分析

2.3.1 气相防锈效果

图12为气相防锈保护与未保护的金属试片的防锈甄别实验效果图，涂覆气相防锈油的钢片没有明显锈蚀痕迹，而对照组的锈蚀较为严重，形成强烈对比。经计算，防锈油的缓蚀率为30.84%，气相防锈气凝胶对金属的缓蚀率为81.93%。

2.3.2 水接触角测试

水接触角测试通过对防锈气凝胶中的气相缓释剂在金属表面形成的保护层的疏水性能的测量，以评定防锈气凝胶的缓蚀效果。如图13所示，本次实验金属试样Q235钢在加速腐蚀模拟场中暴露，表面接触角很小，仅为33.34°，呈现亲水性；在气相防锈气凝胶的保护下的表面接触角为73.98°，具有较为明显的疏水性，说明金属表面形成了一层保护膜，不具备发生电化学反应的条件[22]，难以发生金属腐蚀，说明此气相防锈气凝胶具备良好的缓蚀性能。

图12 防锈甄别实验照片

图13 有、无保护的Q235钢表面接触角

3 结语

以废纸纤维为原料，离子液体为溶剂，通过溶解、置换、冷冻干燥制得CA、HA和AA，气凝胶具有三维网络多孔结构，表明该材料具有良好的缓冲性能和吸附能力。纤维质量分数为4%时，在80 ℃下加热搅拌，制备的CA性能最佳。疏水改性后，HA的水接触角为122.61°。再经防锈改性后，AA的抗压强度为6.86 kPa，缓蚀率为81.93%，水接触角为104.78°。本实验制备的防锈气凝胶具有良好的缓蚀性能，实现了纸浆纤维的无污染缓冲防锈。

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Green Preparation and Performance of Vapor Phase Antirust Aerogel from Waste Paper Fibre

HUANG Xin-yao, LI Yue, ZHANG Yi-wen, JIANG Shuai, XIAO Li-xian, SHI Hao-ran, WANG Hai-song, LYU Yan-na*

(School of Light Industry and Chemical Engineering, Dalian Polytechnic University, Liaoning Dalian 116034, China)

The work aims to prepare an aerogel with antirust function from waste newspaper, in order to achieve the diversity of substrates for vapor phase antirust packaging materials and the high-value utilization of waste paper. The waste paper pulp after deinking was dissolved and regenerated with 1-allyl-3-methylimidazole chloride salt (AmimCl), and the aerogel was made after freeze-drying, and then hydrophobic and antirust modifications were carried out on the aerogel by chemical impregnation and vapour phase deposition methods, respectively. The corrosion inhibition rate of the antirust aerogel on Q235 steel was 81.93%, the water contact angle was 104.78°, the compressive strength was 6.91 kPa, and the density was 0.22 g/cm3. The aerogel prepared from waste paper has excellent vapor phase corrosion inhibition performance after hydrophobic and antirust modification, and can be used for rust and corrosion inhibition of metal components.

waste paper fibre; vapor phase antirust aerogel; hydrophobic modification

TB485.4

A

1001-3563(2023)23-0011-08

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.23.002

2023-10-14

广西清洁化制浆造纸与污染控制重点实验室开放基金资助（2021KF21）；大连工业大学大学生创新创业训练计划（X202310152353）

责任编辑：曾钰婵