枸杞糖肽颗粒配方工艺参数研究

郭荣 潘泰安 邱华

枸杞是传统的滋补佳品。枸杞多糖是枸杞中的主要活性成分，具有免疫调节、抗肿瘤和抗糖尿病等多重功能。枸杞糖肽由枸杞多糖进一步纯化所得，主要由鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖以及半乳糖醛酸构成。本研究采用微波超声波辅助水溶提取、膜分离技术分离纯化枸杞糖肽，依据制粒工艺特点及生物学、营养学等原理，重点研究枸杞糖肽制粒赋形剂及辅料种类、滚压参数、造粒整粒等关键技术，优化确定枸杞糖肽颗粒冲剂的制备工艺参数，最终制成口感好、成型性好、溶解性好的枸杞糖肽颗粒产品，为解决枸杞多糖易吸湿、难以商品化提供科学依据，为深入开发和研究枸杞子的功能成分，实现枸杞子的可持续发展奠定基础。

一、枸杞糖肽颗粒配方工艺研究

本研究以枸杞糖肽为功能因子，研究枸杞糖肽颗粒的干法造粒工艺，根据原辅料的特性等，通过正交试验设计及响应面实验设计对填充剂种类、填充剂比例、主辅比以及送料速度、辊轮压力、辊轮转速进行筛选优化，确定各个部分的最佳工艺及参数。

1.指标考察。（1）吸湿率。拿出底部盛有氯化钠过饱和溶液的玻璃干燥器，将其放置在25℃的恒温培养箱中，保持24h的温度。在已经恒重的称量瓶底部，分别放入大约2g的样本，分别在15、30、45、60、75、90、105min等7个时间点称定质量。按照以下公式计算药粉吸湿率：吸湿率=（吸湿后药粉质量一吸湿前药粉质量）/吸湿前药粉质量×100%，并进行两次并行操作。

（2）休止角。使用固定漏斗法，将3只漏斗串联固定在一个水平摆放的坐标纸上，将多糖粉沿着漏斗壁慢慢倒入，直至所形成的多糖粉圆锥体顶端与最下面的漏斗口接触，从座标纸上测量圆锥体的底部直径（2R），并计算休息角。以度表示的静止角度=角（H/R）。

（3）一次成型率。取10g制得的颗粒，依次过1、5号筛，通过1号筛但不能通过5号筛的颗粒，视为合格颗粒，对其进行精确称量，并对其进行一次成形率的计算。一次成形的比率=成品粒子的重量/粒子的重量。

（4）堆密度。取约10g制得的颗粒，精密称定质量（M），置于25mL量筒中，稍微夷平颗粒但不要压实，如果需要，读取颗粒所占的体积（V），计算堆密度。堆密度＝M/V。

2.辅料筛选。（1）辅料种类。选择乳糖、山梨糖醇、甘露醇、微晶纤维素、麦芽糊精，与枸杞多糖粉以1：1的比例混合，干燥成粒（30r/min，16r/min，40MPa），测量成粒后的水分吸收速率，5个助剂的耐湿性依次为：乳糖、山梨糖醇、甘露醇、麦芽糊精、微晶纤维素。因为单独使用乳糖制成的颗粒仍然存在吸湿、结块的情况，而单独使用甘露醇或山梨糖醇制成的颗粒则显得很松散，所以可以将这三种辅料一起使用，以减少辅料的使用量，降低制剂的成本，同时还能确保其具有很好的成型性。

（2）辅料比例的筛选。将一次成型率、堆密度及休止角的综合得分作为评估指标，利用L9（34）正交試验，优选乳糖（A）、山梨糖醇（B）、甘露醇（C）的配方比例，每个因素选取3个水平，对辅料配比进行优选。总成绩为：一次成型率×0.4+堆密度×0.3+休止角×0.3。表1显示了因素水平，表2显示了正交实验的结果，表3显示了方差分析。从直观分析及方差分析数据可知，因素A1>A2>A3、B2>B1>B3、C1>C2>C3，由此得出最佳辅料配比为A1B2C1，各因素的影响程度为B>C>A，即辅料配比为乳糖：山梨糖醇：甘露醇=0.25：0.50：0.25。对上述辅料配比方案进行三次重复试验，平均综合得分为41.65，表明该辅料配比能保证所制颗粒成型性较好，具有良好的流动性及适宜的堆密度。

3.工艺参数优化。（1）响应面试验设计与结果。以一次成型率、休止角和堆密度分值的综合得分为评估指标，利用Box-Behnken效应面法，将对干法制粒工艺有很大影响的送料速度（A）、辊轮转速（B）、辊轮压力（C）作为考察因子，每个因子设定3个等级，以综合分数（综合分数=一次成型率×0.4+堆密度×0.3+休止角×0.3）为响应值，对工艺参数进行优化。表4列出因子水平，表5列出实验的设计和实验的结果。

通过Design Expert软件对实验各因素及提取率（Y）进行二次多元回归分析，并拟合出回归方程如下：Y=44.73+2.23A+0.034B+3.07C+0.85AB-0.22AC-0.67BC+0.13A2-7.16B2-8.39C2

从表6可以看出，P<0.0001，说明具有重要的统计意义；回归模型的失拟项不明显，说明该模型与实际实验操作的拟合程度比较高，实验误差小。因素A、B、C对综合评分具有极其显著的影响。

（2）验证实验。按照最优的方案，以50r/min的速率进料，以16.21r/min的转速，以31.68MPa为基准，同时制备三批粒子，对一次成型率、堆密度和休止角进行测量，最终的总分都是47.38。

二、结论

本文研究了枸杞糖肽颗粒的干法造粒工艺，根据原辅料的特性等，通过正交试验设计及响应面实验设计，确定了填充剂种类、填充剂比例、主辅比以及送料速度、辊轮压力、辊轮转速各个部分的最佳工艺及参数，辅料配比为乳糖：山梨糖醇：甘露醇=0.25：0.50：0.25；干法制粒工艺条件为：送料速度为50r/min，辊轮转速16.21r/min，辊轮压力31.68MPa。按照此工艺参数，最终制成口感好、成型性好、溶解性好的糖肽颗粒。

基金项目：宁夏回族自治区重点研发计划项目“高活性枸杞糖肽颗粒冲剂产品开发”（2018BDE13027）。

作者简介：郭荣（1984-），女，汉族，宁夏人，工程师，硕士研究生，研究方向为食品工程。

潘泰安（1960-），男，汉族，宁夏人，研究员，大学本科，研究方向为食品工程。

邱华（1979-），男，汉族，宁夏人，工程师，大学本科，研究方向为食品工程。