天然保润剂的开发及其在卷烟中的应用

蔡波，常晟，周博，杨莹，凌军，李水荣*

云南中烟工业有限责任公司技术中心（昆明 650202）

随着消费观念的改变，卷烟产品的舒适性越来越得到消费者的关注。烟草行业对相关技术已进行较为深入的研究，并取得一定成果[1-3]。研究结果表明，保润剂不仅能改善烟丝的物理性能，也能够明显提升产品的耐加工性，对提升卷烟的香气和舒适性也有比较重要作用[4-6]。现阶段，烟草行业使用的烟草保润剂主要为丙二醇（PG）、甘油、山梨醇等多元醇类，其中以PG和甘油使用最为广泛[7-8]。这些保润剂由于其羟基结构吸收水分，对烟草产生保润作用，但保润效果并不理想，存在烟丝水分散失过快，燃烧后会影响烟气质量，导致主流烟气水分偏低，刺激性明显，舒适性改善有限等问题。随着烟草行业的技术发展，天然保润剂由于其天然性和多功能性成为研究人员关注重点[9-11]。

RSBR-LW是以苹果、枸杞等天然易得的果实为原料，通过调节pH、盐析、发酵等方式开发的一种天然保润剂。为验证该新型保润剂的保润性能，通过热裂解试验测试其增香作用，将RSBR-LW与PG在烟草中的保润性能进行对比试验，并通过感官和烟气分析对添加保润剂RSBR-LW卷烟进行分析验证，从而为烟草保润提供新方向。

1 材料与方法

1.1 试验材料与仪器

1.1.1 试剂

稀硫酸、稀氨水、硫酸铝、丙二醇、二氯甲烷、无水硫酸钠（AR，国药集团化学试剂有限公司）。

1.1.2 材料

苹果、枸杞（来源于昆明市场）；酒精酵母（来源于昆明药材市场）；某品牌卷烟产品烟丝（云南中烟工业有限责任公司技术中心）。

1.1.3 仪器与设备

JYZ-F620榨汁机（九阳股份有限公司）；XS-104电子天平（感量0.000 1 g，瑞士Mettler-Toledo公司）；Binder KBF240恒温恒湿箱（德国Binder公司）；ShZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司）；DK-S2恒温电热水浴锅（金坛市万华实验仪器厂）；GC6890N/MS5975气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）；RUIZ-SPME手动固相微萃取装置、CarboxenTM/PDMS（75 μm）固相萃取头（美国SUPELCD公司）；101-0-S电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械厂）。

1.2 方法

1.2.1 天然保润剂RSBR-LW的合成

将新鲜苹果洗净后，称取1 000 g苹果切成小片后置于榨汁机中，加入1 000 g水进行打浆，将打浆好的苹果汁倒出，加入4 000 g水将苹果汁进行稀释，加入稀硫酸调节pH 2.5后，置于80 ℃恒温水浴锅中水解3 h，水解完毕后，趁热过滤，用60 ℃热水洗涤滤渣5次，收集后合并滤液。将合并后的滤液用稀氨水调节滤液pH 5，缓慢滴加硫酸铝溶液，在60 ℃下盐析2 h后离心分离，将离心分离后的沉淀用适量脱盐液搅拌，脱盐2 h，过滤，加入水洗涤水解沉淀，并在60 ℃下恒温鼓风干燥，得到的组分1质量为109 g。称取500 g枸杞粉碎后，加入500 g 50 ℃热水，浸泡4 h，过滤除去滤渣，往滤液中加入一定质量的酒精酵母，于20 ℃进行密封发酵10 d，将发酵后的混合物过滤，将滤液进行65 ℃，30 min的水浴巴氏杀菌，浓缩除去部分水后，得到的组分2质量为334 g。按照组分1-组分2质量比1∶6调配后即得到天然烟用保润剂RSBR-LW。天然保润剂RSBR-LW的合成路线图如图1所示。

图1 天然保润剂RSBR-LW的合成路线图

1.2.2 热裂解分析

准确称取1 g天然保润RSBR-LW样品置于22 mL顶空瓶中，分别设定为300，600和900 ℃这3个温度条件进行平衡和SPME萃取，萃取时间20 min，将SPME进样针在气相色谱高温气化室中解吸附，进样时间2 min，采用GC-MS进行分析，分析结果用NIST98进行检索，采用峰面积归一化计算相对百分含量。GC-MS条件：HP-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气为高纯He2；载气流量1.0 mL/min；进样口温度240 ℃。程序升温：50 ℃，保持1 min；以5.0 ℃/min升至100 ℃；以8 ℃/min升至260 ℃，保持5 min。分流进样，分流比1∶15；GC/MS接口温度280℃，质量扫描范围35～450 u，EI离子源温度200 ℃，EI电离能量70 eV。

1.2.3 吸湿试验

取RSBR-LW与水按10%配比用称量皿称装，取丙二醇（PG）与水按10%配比用称量皿称装。放入温度20 ℃相对湿度80%的恒温恒湿箱中，每隔1 h测1次水分，连续测11 h。重复做2次取平均值以保证稳定。根据测得的含水率计算保湿率。

1.2.4 RSBR-LW在烟丝中的保润性能试验

采用差量法测定烟丝含水率。取云烟（紫）烟丝，按照0.5%质量比添加RSBR-LW并平衡48 h，在温度20 ℃、相对湿度40%和温度20 ℃、相对湿度80%的2种环境下的恒温恒湿箱内，测定解湿和吸湿过程中的烟丝含水率，每1 h取样测量1次。

1.2.5 RSBR-LW对卷烟感官质量影响试验

将RSBR-LW、PG分别以加料的方式，按照0.1%（每100 g烟丝用量0.1 g）添加，用微量喷雾器均匀地喷加于云烟（紫）的成品烟丝上，并卷制成烟支样品，经由7人专业评吸小组进行感官评价。

1.2.6 RSBR-LW对卷烟常规烟气的影响将RSBR-LW、PG分别以加料的方式，按照0.1%（每100 g烟丝用量0.1 g）添加，用微量喷雾器均匀地喷加于云烟品牌卷烟的成品烟丝上，并卷制成烟支样品，按照相关标准[12]对卷烟主流烟气进行分析。

2 结果与分析

2.1 裂解产物分析

不同温度下的RSBR-LW的热裂解分析结果见表1。结果表明，温度600 ℃时，致香物质总量均上升，其中醛酮类物质含量明显上升，温度上升到900 ℃时，致香物质种类总量均明显上升，试验表明所开发的RSBR-LW具有较好的致香效果。

表1 不同温度下RSBR-LW主要热裂解产物及其相对百分含量

2.2 吸湿试验

称取相同质量的RSBR-LW和丙二醇（PG），均以5倍水稀释，搅拌均匀后分别置于玻璃器皿中，均匀铺开后置于22 ℃、Hr40%和22 ℃、Hr80%条件下，隔一段时间称量，观察在干燥和潮湿条件下水分的散失和吸附率。

在22 ℃、Hr40%条件下，进行放置2，4，8，16，32和48 h这5个不同时段各保润剂的水分散失试验，观察在相对干燥条件下各保润剂的水分散失情况，结果如表2和图2所示。

表2 温度22 ℃、Hr 40%条件下各保润剂水分散失情况 单位：%

图2 温度22 ℃、Hr 40%条件下各保润剂水分散失直观图

在22 ℃、Hr80%条件下，进行放置2，4，8，16，32和48 h这5个不同时段各保润剂的水分吸附试验，观察在相对潮湿条件下各保润剂的吸水情况，结果如表3和图3所示。

表3 温度22 ℃、Hr 80%条件下各保润剂水分吸附情况 单位：%

图3 温度22 ℃、Hr 80%条件下各保润剂水分吸收直观图

测试结果表明：未加入烟丝前，在22 ℃、Hr40%和22 ℃、Hr80%条件下RSBR-LW均具有较好效果，保润防潮效果均较PG好。

2.3 干燥、潮湿条件下加入烟丝中的保润试验

结合前期研究结果，在卷烟企业常用的几种保润剂中，丙二醇（PG）效果最好，故仅以PG作对照进行试验。称取2份“云烟（紫）”叶组烟丝，50 g/份，取RSBR-LW、PG各0.25 g，加入1.25 mL蒸馏水，混合均匀，分别均匀喷加于“云烟（紫）”叶组烟丝中，采用标准烘箱法测定烟丝含水率。观察在干燥、潮湿条件下，各保润剂加入烟丝中的持水能力。

在22 ℃、Hr40%和22 ℃、Hr80%条件下分别进行72 h烟丝保润、防潮试验。

如表4、图4、表5和图5所示，在烟丝中的检测结果表明，在干燥、潮湿条件下，RSBR-LW效果均优于PG，即RSBR-LW在烟丝中具有良好的保润防潮效果。

表4 温度22 ℃、Hr 40%条件下各保润剂含水率单位：%

表5 温度22 ℃、Hr 80%条件下各保润剂含水率单位：%

图4 温度22 ℃、Hr 40%条件下各保润剂含水率

图5 温度22 ℃、Hr 80%条件下各保润剂含水率

2.4 感官评价

通过7人专业评价小组对样品进行感官评价，感官评价结果如表6所示。

表6 不同添加剂的卷烟感官评价结果

结果表明，添加PG的喉部和口腔刺激改善，舒适性有所提升，但透发性略欠，添加RSBR-LW的舒适性明显提升，余味改善明显。

2.5 烟气检测

为对所开发的保润剂进行更加深入的分析，在感官评价基础上，进行烟气分析测试，测试结果见表7。

表7 不同添加剂的卷烟烟气分析结果

从检测结果可以看出，添加PG的烟气水分从1.41 mg/支升到1.51 mg/支，添加RSBR-LW的卷烟的烟气水分可达1.62 mg/支，烟气中水分上升会明显提升卷烟的舒适性和降低对口腔和喉部的刺激感，与感官评价结果有一个较好的对应。

3 结论

以苹果、枸杞为原料，开发天然保润剂RSBRLW。RSBR-LW的热裂解分析结果表明，温度上升到600 ℃时，醛类物质总量上升，温度上升到900 ℃时，致香成分种类和总量明显上升。将RSBR-LW与常用烟用保润剂PG进行吸湿试验、烟丝保润试验、感官评价和烟气分析，可以看出RSBR-LW的保润性能和保润效果优于丙二醇（PG）。将RSBR-LW应用于卷烟中后，产品的烟气细腻度与质感提升，卷烟的舒适性上升，喉部和口腔刺激明显降低。通过RSBR-LW的开发与研究，拓宽烟用保润剂的应用范围，为产品保润方向提供技术支撑。