综合性实验“Pb3O4组成的测定”的教学与实践

潘向萍，周庆庆

(淮南师范学院化学与材料工程学院，安徽 淮南 232001)

1 大学化学实验教学的背景说明

在培养学生动手能力，使理论知识与实验内容相衔接，开拓学生思维，解决实验中遇到的实际问题的同时，大学化学实验课对师生的发展起着重要的作用；学生应该从实验中发现问题，在实验中提高自己的学习兴趣，提高自己的综合实验技巧。大学化学实验内容多为基础验证性实验，学生“照方抓药”，边翻书边做[1]，这与教学初衷有很大的违背，限制了学生的发展。

现在的大学化学实验教学大部分都是按照理论教学，理论课程的进度较慢，有时会导致一些实验课程比理论课程先行，学生没有完全掌握所学知识，这就造成了实验课的晦涩和兴趣的缺乏。实验课程评价也有弊端，大部分实验教学的课程评价都是以实验报告为主，占用课堂平时成绩的评价较少，导致一些学生认为实验过程无关紧要，甚至将别人的实验结果、实验报告等抄录下来，最后没有掌握相应的实验技巧。

实验课程的教学必须有所思考，力求每一项实验都能得到充分的发挥作用，要求教师也要有所创新，对传统的实验项目要增加内容，实验项目的全面开展有利于更好地实现大学化学实验课程的教学目的，从而最大限度地激发学生的潜能，培养学生的创新思维，实验项目的全面开展有利于大学化学实验课程教学。

2 教学目的

大学化学实验是高等院校化学类专业必修的基础课程，本课程是以全面推进素质教育为目标，以素质教育为媒介的无机化学和化学分析实验，包括基本技能、基本原理和基本方法，通过实验教学，应达到以下教学目的：(1)掌握无机化学和化学分析实验的基本知识和基本操作技能，通过实验教学，使学生在教学中有所收获。(2)掌握一般无机物的制备和分离提纯方法，学习一些常数的测定原理和方法，掌握无机化学的基本原理，常用元素的单质和化合物的性质。(3)学会对实验现象进行正确地观察、记录、分析、总结和归纳，对数据进行合理的处理，对仪器装置进行简易流程图的绘制和实验报告的撰写，对简单的实验进行查阅资料手册、设计和改进，并具备处理总结的能力。(4)实验教学以基本操作技能训练、验证性实验和综合设计性实验三个层次展开，以化学实验为工具，培养学生获取知识的能力。(5)经过严格的实验训练，使学生具备一定的分析和解决实际问题的能力、收集和处理化学信息的能力、对实验结果的文字表达能力、团结协作精神和其他各方面的能力，并能熟练地运用化学信息进行实验训练。(6)培养学生创新思维的严谨性、科学性、精神性和主动性。

3 教学实验设计“Pb3O4组成的测定”

我校根据培养方案和实际需求开设了综合性实验《Pb3O4组成的测定》。实验能很好地结合所学理论知识并加以实际应用，调动了同学们的学习积极性。在实际教学操作中，按教材设定的操作条件进行实验，所耗试剂量非常大，同时滴定中有些颜色学生较难把握，影响实验结果[2]。带着问题试验，学生通过思考对方法及操作进行改进，获得了很好地效果。教学实验设计如下：

3.1 实验目的

(1)学习测定Pb3O4组成的原理和方法。

(2)练习无机化学基本操作和分析化学中碘量法及配位滴定法操作。

3.2 实验原理

固态化合物Pb3O4的化学式写成2PbO·PbO2，其中Pb2+和Pb4+分别占2/3和1/3[3]。Pb3O4能与HNO3反应，达到分解的目的。

Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb(NO3)2+2H2O

(1)

Pb3O4和HNO3作用分解后生成的Pb2+，配位滴定法用EDTA标准溶液测定Pb2+，条件是以二甲酚橙作为指示剂，以六亚甲基四胺作为缓冲溶液，pH控制为5～6；分解后生成的PbO2，用间接碘量法测定[4]。

相关反应如下：

Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+

(2)

PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-

(3)

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

(4)

PbI2(s)+ 2Ac-= Pb(Ac)2+ 2I-

(5)

3.3 实验用品

试剂：Pb3O4，碘化钾，二甲酚橙，6 mol·L-1HNO3，0.1 mol·L-1EDTA标准溶液，0.1 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，0.5 mol·L-1HAc-NaAc混合液，2%淀粉，20%六亚甲基四胺。

材料：滤纸，pH试纸。

3.4 实验步骤

用电子天平称取一定量的Pb3O4放入烧杯中，再加入硝酸溶液，完全反应后进行固液分离。

在滤液中加入4～6滴二甲酚橙和10 mL 0.1 mol/L HAc-NaAc溶液，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色)[5]，再继续加入六亚甲基四胺5 mL，用EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为亮黄色时，记下所用EDTA溶液的体积。

将滤饼中加入30 mL HAc与NaAc混合液，再加入1 mL 0.8 g/mL的碘化钾溶液。使PbO2全部反应溶解，得到棕色溶液和黄色沉淀，再加入EDTA标准溶液20 mL 0.1 mol/L，溶液呈褐色。用Na2S2O3溶液滴定至淡黄褐色时，加入1 mL淀粉液，继续滴至溶液蓝色刚褪去，此时为淡黄色，记下所用Na2S2O3溶液的体积[6]。

3.5 实验教学过程设计

本综合实验采用问题导向的实验教学法进行实验教学，以下一系列问题需要针对此实验项目教师加以梳理：(1)本节实验课的学习任务以及重点和难点；(2)学生在这节课中需要掌握的实验新技能和要加强巩固的实验技能；(3)教师的主要工作是引导学生进行思考；(4)学生对实验过程的理解以及用精简的语言表述实验题的答案；(5)启发学生进一步探索，思考实验中的问题。

3.5.1 课前预习

教师在保证对各实验知识点有充分把握的前提下，充分做好实验课前的各项准备工作。同时对学生预习提出了一些要求，教师在实验开始前一周，教师将本实验项目需要预习的问题发给学生，学生通过查阅资料和课下交流讨论的方式，解决这些问题，并将实验过程用流程图的形式表述出来，进行充分预习。学生在写预习报告时，应简明扼要地表述实验过程，清晰地展示过程流程图。严格要求学生独立的去查阅图书馆的资料去思考问题和实验内容。并且安排学生组成课前讨论实验预习的问题。这种方法能引导学生主动学习，有意识地熟悉所要学习的实验内容，做到在实验课堂上操作自如，从而促进课堂教学质量的提高。

我们对本实验预习提出以下问题：

(1)Pb3O4分解的方法？硫酸或盐酸溶液等其他酸可以分解Pb3O4吗？(2)滴定分析时要注意什么？(3)碘量法和配位滴定法如何操作？(4)需在酸性介质中进行PbO2氧化I-，是否可以加入HNO3或HCl溶液以替代HAc？

3.5.2 实验中问题的讨论

(1)学生预习的问题在课中学生开始实验前师生互动交流，展开讨论。通过课前的预习，此课堂可放手由学生参与，介绍Pb3O4的组成、结构、性质和用途，开展此实验的目的和意义，学生讲解Pb3O4的组成测定的原理和方法，并解释预习问题。最后由老师归纳，重点指出实验中应该注意哪些方面？

(2)Pb3O4分解后的产物的过滤、洗涤操作要规范；滴定操作对终点判断一定要准确。

(3)滤饼放入锥形瓶中时，PbO2要全部暴露出来。加入KI溶液，要使反应完全。

3.5.3 学生实验

这一实验以“操作多”、“涉及面广”、“现象复杂”为主要特点。学生通过课前预习，掌握了实验所具备的理论知识和基本操作技能，但也发现实验具体操作存在以下问题：

(1)Na2S2O3溶液和EDTA溶液浓度过小，所需滴定的体积过大。

(2)往滤液中加入二甲酚橙后，加入1∶1的氨水溶液由黄色变为橙色，这种现象难以判断。

(3)实验中产生的PbI2加入30 mL HAc-NaAc溶液后，不能完全溶解，影响终点把握。

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学生明确了要求和问题后，可以动手开始实验。实验中学生分组实验，分别解决以上问题。过程中教师随时观察和指导学生，要求学生认真、规范操作，不能有随便和差不多的思想。做完实验后，整理实验材料，发现不合格者，再让学生重做一遍。

3.6 实验结果与讨论

3.6.1 实验结果

表1 Pb3O4组成的测定实验结果

3.6.2 实验讨论

学生分组解决上述三个问题，并加以改进：

(1)Na2S2O3溶液和EDTA溶液浓度由原先的0.01 mol/L变为0.1 mol/L，减少Na2S2O3溶液和EDTA溶液的用量，可节约运行时间。

(2)往滤液中加入指示剂后，省去加入1∶1的氨水这一步骤，而加入10 mL的HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.75)，此时溶液由黄色变为橙色，呈弱酸性。

实验中加入1∶1氨水时，大部分学生无法准确辨认溶液有颜色的变化，黄色和橙色，使得氨水滴加过多，大量OH-与Pb2+反应生成Pb(OH)2，对溶液颜色的观察和滴定结果终点的把握产生较大地影响。不同的pH对反应产物也有影响。溶液pH大于6时，溶液中产生Pb(OH)2沉淀，使反应现象难以观察，对滴定结果产生影响。pH小于5时，溶液呈酸性，滴定时EDTA消耗量少于实际滴定量，使实验结果不准确。

(3)在往锥形瓶中加入30 mL HAc-NaAc(1∶1)缓冲溶液后，再加入1 mL 0.8 g/L的KI溶液，反应完全后加入20 mL EDTA标准溶液。

在实验过程中加入固体KI和PbO2反应，也无法判断是否完全反应，经常造成硫代硫酸钠滴定终点不准确。现象是蓝色褪去泛蓝，可将KI配置成 0.8 g/mL的溶液，将粘有 PbO2固体的滤纸撕碎，使反应完全，以加快反应速度并使其充分反应。由于反应生成了I2和PbI2，会对Na2S2O3滴定终点的把握增加了难度。改进步骤中增加20 mL EDTA标准溶液溶解PbI2，让学生准确判断滴定终点。

4 教学效果的讨论

选择化学教育专业的40名大一学生进行实验，分两大组，一组为实验组，按照问题导向实验教学法，另一组为对照组，按照传统教学。测试结果表明，实验组的教学效果明显好于对照组，也就是说问题导向的实验教学法可以使实验教学的效果得到明显的提高。

教学质量较传统讲授的课堂显著提高是源于以问题导向进行实验教学。本实验要求，+2价铅与+4铅摩尔比为2±0.05，Pb3O4在试样中的质量分数应大于或等于95%方为合格。问题导向实验教学法的实验组实验结果，其合格率高于传统教学的对照组。应用问题导向实验教学法的实验小组的结果全部合格，而另以对照组合格率仅为30%。

以问题为导向的实验教学，其教学效果的优越性在以下几个方面得到了体现：

(1)提高预习报告质量。对课本的实验步骤也不再是以前的照抄，对于课前布置的题目，对于自己思考过的答案，基本上每个同学都做了精心准备。对实验中出现的问题，学生都能用精练的语言进行解答，所给答案正确率明显上升。实验步骤流程图较为科学合理，简明扼要。

(2)课堂气氛较为活跃。由于学生在课前做了大量的准备工作，对实验的相关论述得心应手，学生的参与度提高，增加了学生对化学实验的激情，在进一步掌握实验精髓的同时，也大大增强了学生的动手操作技能和学习思考问题的能力。

(3)化学教育专业的学生在教学技能方面的改进。此教学方法强调学生的主体地位，并把课堂交给学生，学生通过备课、讨论、交流、讲解，强化了教学技能的培养，一举多得。

5 教学改进措施

在实验课教学过程中发现个别学习有困难的学生。主要体现在操作不规范，动作较慢，思考不深入。多关心、多帮助、多支持学习有困难的同学。

本校大学化学实验室对学生开放，学生可联系任课老师加强课下练习，规范操作，提高动手能力。同时，鼓励本科生进教师实验室作为助手参与老师的科研工作，不断创新，提高思考和钻研的能力。

6 结 语

在实验课的教学过程中，作为一名教师，深刻体会到教与学相互促进，师生共同发现问题和解决问题，开始大部分学生测定的实验结果不符合要求，教师反思，学生探究，共同思考。由于学生申报了学校“支持百名优秀学生课外科技实践创新活动基金”项目，并进行了认真细致的研究，课题组改进了实验方法，对原教材实验操作步骤中的溶液进行了更改和添加。改进后操作步骤更有利于教学，并可作为对比参考。

教学宗旨是不断启发学生，开阔视野，培养创造能力，增加师生间的互动和交流。要得到良好地实验教学效果，最有效的办法是认真，从而养成良好的实验习惯，四氧化三铅组成的测定达到了这种效果。