沉积物上覆水界面取样器及配套转移装置设计

郭进，陈家旺，王豪，王荧，王威，方玉平，周朋

(浙江大学 海洋学院，浙江 舟山 316021)

沉积物海水界面处的甲烷渗漏(冷泉)是天然气水合物勘探和后续试采的重要依据[1-3]，也是海洋环境变化的国际研究热点[4-5].由于缺乏针对该界面的采样技术和后续的保压转移及分析技术，区域性甲烷渗漏探测相对缺乏.为了研究天然气水合物与海底地质有关的科学问题，在保压的基础上，现有取样技术不断追求更长的岩心、更深的海底以及实现高保真的功能[6].首个由海底钻机获得的保压岩芯长度超过2.0 m[7].深海钻探项目中使用的压力取芯筒(pressure core barrel, PCB)获得样品长度为6.0 m[8]，使用的高级活塞取芯器获得的样品长度可达9.5 m[9].浙江大学团队开发的长保压取芯器在2011年的海试中获得长度为14.5 m的保压取芯[10].深渊的极端环境造就独特的生态系，浙江大学团队所研发的深渊沉积物保压取样器成功在马里亚纳海沟完成海试[11-12].为了实现保温功能，通过在夹层中使用真空提出压力温度保持系统(pressure temperature coring system,PTCS)，并将其应用于浙江大学海洋学院开发的重力活塞取样器中，以获得含天然气水合物的沉积物[13].此外，日本的压力温度取芯系统通过使用绝热和热电内管冷却实现了主动温度保持功能[14].

在保压获取沉积物样品之后，需要一套装置将样品在没有压降和扰动的情况下，转移到实验室进行进一步分析.分析样品的物理化学性质通常只需从压力芯中取一截样品即可.因此，需要一种能够在高压下切割和输送长岩心的压力岩心转移系统[15-16].例如，水合物自动岩心取心设备(hydrate auto-clave coring equipment，HYACE)已用于4次主要的天然气水合物考察，以量化天然气水合物和详细测量含天然气水合物的沉积物[17].该系统不仅具有取样工具，还具有一系列压力岩心处理设备[18].浙江大学团队开发一种天然气水合物保压转移系统，包括一个用于连续样品传输的机械装置，例如样品抓取、样品推送、样品切割、样品封装和小样品传输[19–21].此外，英国Geotek公司开发了一系列用于样品转移分析的装置.多传感器岩心测井仪(multi-sensor core logger，MSCL)是一种无扰动样品分析工具，该系统可以从压力岩心或海底沉积物中快速获取高分辨率数据，而不会损坏样品结构[22-23].在MSCL的基础上，英国Geotek公司进一步开发压力岩心分析和传输系统(pressure-retaining core analysis and transfer system, PCATS)，以将高压长柱状沉积物切割成最小长度为50 mm的子样本[24].微型PCATS是一个小型简化版本[25]，可从储存室中取出高达1.2 m的岩芯段，并精确切割成子样本，这些子样本可以转移到样本测试单元，同时维持高达35 MPa的压力.

现有的取样以及转移分析技术缺乏关注沉积物与上覆水界面，因此，提出一种基于重载ROV机械手操作的3000 m级沉积物含上覆水低扰动原位封装保压取样器以及配套的保压分离转移装置，该转移装置可以实现沉积物和上覆水的多次保压分离转移.通过在南海1500 m及3000 m海域进行海试，验证了沉积物含上覆水取样器的取样率及保压性能.通过室内30 MPa高压工况下的转移实验，验证保压转移装置方案的可行性.

1 机械结构设计

1.1 沉积物含上覆水取样器

如图1所示，沉积物含上覆水保压取样器主要由保压筒系统、剪应力块系统和压力补偿系统组成，基本参数如表1所示.该取样器对之前海试中暴露出较差的保压性能进行了改进[26].安装在保压筒侧壁的高压针阀和底部的球阀分别用于保压工况下转移的上覆水和沉积物.对于上覆水的转移，取样器底部球阀与转移装置对接形成保压密封腔体，转移装置内的液压缸将活塞推入取样器保压筒中，通过压缩取样器体积将上覆水从针阀输转移出去.对于沉积物的转移，转移装置将直径较小的取样管插入取样器中的取样管对沉积物进行二次取样转移.保压筒可以提供密封的腔室，保证样品在回收过程中压力接近原位压力.采用不锈钢材料(17-4PH)加工制造，材料力学参数见表2.

图1 取样器整体结构示意图Fig.1 Overall structure diagram of sampler

表1 取样器基本参数Tab.1 Basic parameters of sampling device

表2 不锈钢(17-4PH)的力学参数Tab.2 Mechanical parameters of stainless steel (17-4PH)

由于在回收过程中，外部压力的降低，保压筒在内压作用下的径向位移为

式中：P为工作压力；a和b分别为保压筒的内径和外径；r为应力分析半径；μ为材料泊松比，μ=0.34；E为材料的弹性模量.

保压筒的轴向位移为

式中：L为保压筒的长度.因此，保压筒在内压作用下体积变化为

在2 ℃海水中，水的压缩系数约为 5×10-10L/Pa，则保压筒体积变化引起的压力变化 ΔP=ΔV/(5×10-10).为了补偿因保压筒体积变化和密封性能不足导致的压力损失，采用由壳体、端盖和活塞组成氮气补偿器进行压力补偿[27].活塞将蓄能器室分成氮气和海水2个腔室，通过活塞的移动来平衡两室的压力.根据保压筒容积变化 ΔV，蓄能器的有效容积V0必须满足式(4)[28].因此，当补偿器的设计内径de= 30 mm，有 效 长 度Le=150 mm时：

式中：P0为预充 氮气压力；P1为最小工作压 力；P2为最大工作压力；k为温度指数，k=1；ξ为安全系数 ，ξ =1.2.

1.2 保压转移装置

如图2所示，保压转移装置由推送转移系统、取样器系统以及培养釜系统组成，两两系统之间通过抱箍及O型密封圈实现密封连接.此外转移装置还包括空压机、气液增压泵、支撑推车、高压不锈钢管、高压针阀和可调节阈值压力的溢流阀等.

图2 沉积物及上覆水保压分离转移装置Fig.2 Pressure retaining separation and transfer device of sediment and overlying water

1.2.1 推送转移系统 如图3所示，推送转移系统包括两段压力腔室、推杆B以及二次取样管.密封活塞A0(与二次取样管连接)在压力腔室1中移动，密封活塞B0(与推杆B连接)在压力腔室2中移动.两段压力腔室首尾各设计了1个液压接口，通过在接口A1与接口A2注排水实现活塞A0(一次取样管)往复运动，在接口B1与接口B2注排水实现活塞B0(推杆B)往复运动.此外，推杆另一端的推送块可以在二次取样管中往复运动，以此推送二次取样管中的沉积物.

图3 推送转移系统剖视图Fig.3 Section view of push transfer system

1.2.2 培养釜系统 如图4所示，培养釜系统包括培养釜和推杆机构C，其中密封活塞C0(与推杆C连接)在压力腔室3中移动.在压力腔室3首尾各设置了1个液压接口，通过在接口C1与接口C2注排水实现活塞C0(推杆C)的往复运动.培养釜上开有4个液压接口，用来加注培养液、监测压力以及过压溢流.培养釜与推杆机构之间包括1个和推送转移系统对接的三通和1个用来关闭培养釜的球阀.

图4 培养釜系统剖视图Fig.4 Section view of sediment culture system

1.3 工作原理

1.3.1 沉积物含上覆水取样器工作原理 取样器的工作原理如图5所示，在重载ROV上，由科考船通过光电复合电缆下放到采样点.如图5(b)所示，ROV上的机械手抓住取样器端盖，插入取样管中，端盖通过弹簧卡扣与取样管(PC管)连接.取样前将端盖与取样管分开的目的是为了保证海水的流通，避免非底层海水对上覆海水纯度的影响.端盖与取样管连接后，机械手将取样管从保压筒中取出，插入沉积物中，如图5(c)所示.借助ROV上的高清摄像头和取样管上的标记，将取样管贯入预先计算的深度.此时取样管下部充满沉积物，上部为上覆水，取样管底部装有防止沉积物脱落的花瓣.在取样后，机械手将取样管回收至图5(d)所示的保压筒中，筒上端用带O型圈的取样管端盖密封.如图5(e)所示，液压缸将剪应力块从两侧推向取样管端盖上端，以约束取样管的轴向位移，接着使用机械手关闭球阀密封保压筒下端.

图5 沉积物上覆水界面取样器工作原理Fig.5 Diagram of working principle

1.3.2 转移装置工作原理 如图6(a)所示，由于甲烷泄漏区表面的沉积物流动性较好，因此在取样管下端安装了花瓣防止沉积物在取样管回收过程中脱落.在转移过程中，二次取样管的贯入方向可以将花瓣撑开并进入取样管中.图6(b)所示为上覆水转移及沉积物二次取样过程，具体步骤如下.

图6 沉积物上覆水界面取样器与转移系统配合后模型Fig.6 Model after matching sampler and transfer system

S1：使用抱箍将取样器系统与推送转移系统密封连接，并在压力腔室1中预充满去离子水.所有零部件的安装情况及当前位置如图5中步骤1所示.调节接口A2处泄压阀阈值压力略大于取样器内部压力，上覆水转移接口处泄压阀阈值压力与取样器内部压力一致.在接口A1处连接气液增压泵给压力腔室1增压至与取样器内压一样大小来平衡球阀3两侧压力.

S2：上覆水转移接口连接水袋，打开取样器球阀，使取样器舱与推送转移舱连通为一体.在接口A1处泵入高压去离子水，则密封活塞A0往左移动并压缩其左侧腔室液体来使上覆水从溢流阀流出至水袋.

S3：接口A2处溢流阀阈值压力略低于上覆水接口处溢流阀阈值压力.在接口A1处泵入高压去离子水，密封活塞A0(二次取样管)继续往左移动并压缩其左侧腔室液体从接口A2处溢流阀流出.当密封活塞A0移动到行程最左端时，二次取样管完成取样器内沉积物的二次取样.

S4：在接口A1处连接溢流阀，并在接口A2处连接气液增压泵.泵入高压去离子水使密封活塞A0(二次取样管)向右移动，并压缩右侧腔室液体，从接口A1处溢流阀流出.当密封活塞A0移动到行程的最右端时，关闭推送转移腔室的球阀1.甲烷渗漏区的渗漏通量计算主要是通过分析上覆水及沉积物碳氮同位素，去离子水中不含有碳氮元素，因此在此分析目的的前提下，使用去离子水并不影响碳氮同位素比值的结果.

1.3.3 培养釜转移工作原理 除了对同位素进行分析外，还可以对沉积物保压样品进行微生物培养研究.在上覆水转移不影响沉积物样品压力的前提下，还需要将沉积物保压转移至培养斧中.图7所示为沉积物转移至培养釜的过程，具体步骤如下.

图7 沉积物转移至培养釜示意图Fig.7 Schematic diagram of transferring sediment to culture kettle

S1：使用抱箍将培养釜系统与推送转移系统密封连接，并在培养釜舱内预充满微生物培养液.所有零部件的安装情况及当前位置如图中S1所示.调节溢流阀(与培养釜连接)阈值压力与推送转移舱体内压一致，在培养釜侧壁接口连接气液增压泵中，给培养釜舱增压至与取样器内压一样大小的压力，来平衡球阀1两侧压力.

S2：打开球阀1使推送转移舱体与培养釜舱体连通为一体.调节接口B2处溢流阀阈值压力为合适值，培养釜接口处泄压阀阈值压力与推送转移舱体内部压力一致.在接口B1处泵入高压去离子水，则密封活塞B0往左移动并使推杆将二次取样管内的沉积物往左推送至三通内部.

S3：调整接口C2处溢流阀阈值压力为合适值，并在接口C1处泵入高压去离子水使密封活塞C0带着推杆C往下运动将三通内沉积物推送到培养釜舱体内.

S4：将接口C2处的溢流阀移到接口C1处，并在培养釜侧壁接口泵入高压营养液使推杆C往上运动至行程最顶端.

S5：关闭培养釜球阀2，及培养釜侧壁的各个接口.拆除培养釜球阀与三通之间的抱箍，并将培养釜带回实验室进行进一步的培养分析.

2 结果与讨论

2.1 沉积物含上覆水取样器海试

如图8所示，为验证采样器应用的可行性，在3个不同站点(甲烷泄漏区2个采样作业点，3000 m水深1个采样作业点)进行沉积物上覆水界面的采样作业.图9为甲烷渗漏区作业图片，机械手依次完成取样管的释放、取样管贯入沉积物、取样管回收至保压筒、球阀关闭等动作.如图10(a)所示，为了测量气体的成分和同位素，取样器通过针阀减压将溶解在样品中的气体被转移到真空袋中.如图10(b)所示，根据压差原理将上覆水转移到无菌瓶中，用于实验室甲烷通量的计算.如图10(c)所示，在3个海试站点各获得一管体积大于700 mL的保压样品，在D1和D2站点还分别获得两管非保压样品.与D3的样品相比，甲烷泄漏区(D1和D2)的样品为软黏土，具有明显的硫化物味道.如图11所示，3个站点样品T=2 h和内压力(p)下降均不超过5.3%，D3站点压降最大为1.53 MPa，保压性能要优于现有其他取样器[6,29-30].因此，在海试中验证采样方案的可行性和采样器的保压能力.降压曲线都出现了有下降-小幅上升-再下降的趋势.一开始的压力下降主要是由于取样器未出水前在回收过程中由于外部压力下降引起保压筒形变所导致的.压力小幅上升主要是由于取样器出水后环境温度升高引起取样器内上覆水的体积膨胀所导致的.压力再下降是由于温度影响稳定后取样器密封不足所导致的.引起压力变化并不是某一个因素单独作用的，所呈现的压力结果是外部压力、温度、蓄能器、保压筒变形及密封不足 等等原因耦合作用的结果.

图8 沉积物上覆水界面取样器的海试Fig.8 Sea trial of sediment overlying water interface sampler

图9 基于机械手的海底采样过程Fig.9 Seafloor sampling process based on manipulator

图10 取样器在海底获得的沉积物、上覆水、溶解气样品Fig.10 Samples of sediment, overlying water and dissolved gas obtained by sampler on seafloor

图11 3个站点采样后2小时内采样器的压降Fig.11 Pressure drops of sampler within two hours after sampling in three stations

2.2 转移装置实验

如图12所示，分别搭建转移装置与采样器、转移装置和培养釜形成的密封腔体进行样品转移测试.在试验前，将压力传感器、气液增压泵与转移装置的接口相连接.根据上覆水转移和沉积物二次取样以及沉积物转移至培养釜的操作步骤完成样品转移试验，并且对转移过程中的压力变化进行测量，以反映转移方案维持压力稳定的性能.

图13 显示在4个关键过程中，在3种压力工况下(10、20和30 MPa)，内压p(将二次取样管推入采样器、回收二次取样管、推动推杆B和C)随机构运动位移s的变化情况.最大压力波动出现在30 MPa以下的二次采样管回收过程中，压力波动幅度为29.96～31.40 MPa(变化4.8%，图13(b)).由于采用单冲程气液增压泵增压，因此压力波动的频率与气液增压泵的工作频率有关，且可通过调节气源压力与气液增压泵出口流量来控制压力波动的大小.通过对比图13(a)和(d)可以发现，转移过程的压力波动与试验工况压力及产生动作的机构没有明显的关系.

图13 转移装置转移样品过程中的压力波动Fig.13 Pressure fluctuation of transfer device during sample transfer

如图14(a)所示，为了测试装置转移样品的能力，在工作压力为30 MPa的采样器中预置300 mL黏土和300 mL水，进行1次完整的转移操作.试验前将上覆水泄压阀的阈值压力调至30 MPa，然后将增压泵接入接口A1，推动二次取样管并压缩上覆水从泄压阀流出，如图14(b)所示.结合图3，二次取样管推进的阻力主要是活塞A0及活塞B0上的密封圈与筒壁之间的摩擦力，因此需要很少的压差便可以实现二次取样管的推动，试验中的压差小于0.6 MPa.结合图6(b)，在活塞A0左侧腔室安装阈值压力可调节的泄压阀以及取样器上安装蓄能器，样品腔室的压力不会发生明显的变化.因此，不会对沉积物产生压实作用，也不会影响沉积物本身物性结构.

成功完成沉积物从取样器到培养釜的保压转移，转移的沉积物如图14(c)所示，验证二次取样管不会发生土塞效应.在整个过程中，转移系统的内压维持在30 MPa左右，培养釜中最终获得的样品压力相比取样器中样品的初始压力下降了4.7%，这验证了该装置相比其他转移装置有更好的 稳 压 性 能[21,24,31-32].

室内试验的结果证明了转移方案的合理性以及该装置在转移过程中保持压力稳定的能力.通过调整气液增压泵的工作频率和出口阀的流量度，可以改善转移过程中的压力波动.在转移装置上安装补偿器，可以进一步减少压力下降和压力波动.

3 结论

本研究提出一种基于重载ROV机械手操作的3000 m级保压取样器，该装置可同时实现沉积物上覆水界面的低扰动原位封装.提出配套的保压分离转移装置，该转移装置可以在保压的工况下实现上覆水的分离以及沉积物至不同培养釜的保压转移.基于阈值压力可调的泄压阀，保压转移装置通过压缩内部体积转移上覆水，通过二次取样转移沉积物.本研究弥补海洋甲烷渗漏探测技术的空白，为冷泉研究和水合物试采环境监测提供重要支撑.

为了验证装置应用的可行性，取样器在南海的3次海试中分别都获取了超过700 mL的保压样品，其中3000 m的海试中2 h压降仅为1.53 MPa.转移装置在30 MPa高压工况下完成沉积物及上覆水分离转移，且在转移过程中保持压力波动不超过4.8%，转移完成后培养釜中样品的压力相对取样器中样品的初始压力下降仅为4.7%.

基于取样器海试及转移装置室内测试的结果，为了获得保真样品，该采样器还可以进一步改进.使用压缩体积的反馈式主动压力调节技术对取样器内压进行主动补偿，采样真空多层绝缘的被动保温技术和基于半导体冷却的主动保温技术实现样品的主动保温.

为了减小转移过程中压力波动，转移装置还可以进一步改进.通过减小气液增压泵的工作频率和出口流量改善转移过程中的压力波动，在转移装置上安装补偿器，以进一步减少压降和压力波动，并在未来将安排取样器与转移装置的联合海试.