提拉法生长直径10英寸优质Yb∶YAG激光晶体

李兴旺,杨国利,韩剑锋,王永国,毕 海,徐学珍

(1.北京雷生强式科技有限责任公司,北京 100015; 2.固体激光技术重点实验室,北京 100015)

掺镱钇铝石榴石(Yb∶YAG)激光晶体由于具有适合激光二极管(LD)泵浦、能级结构简单、量子亏损低、物化性能好等诸多优点,已经成为最重要的高功率激光晶体材料之一,优质大尺寸的Yb∶YAG晶体板条、盘片等介质元件是高功率固体激光器、重频大能量固体激光器发展亟需的关键增益介质。近年来,高功率固体激光器、重频大能量固体激光器不断向更高平均功率、更大脉冲能量方向发展,对Yb∶YAG激光晶体材料的尺寸和质量提出越来越高的要求,持续开发更大尺寸优质Yb∶YAG晶体生长技术成为激光晶体材料技术与产业发展亟待解决的重要课题之一。本文报道了采用感应加热提拉法生长出直径达到10英寸(1英寸=2.54 cm)的优质Yb∶YAG晶体,这是目前见诸报道的最大尺寸YAG激光晶体材料。

Yb∶YAG晶体熔点高(1 970 ℃),生长晶体尺寸越大,内部热应力越大,晶体越容易发生开裂,克服晶体开裂是提拉法生长超大尺寸YAG激光晶体需要解决的首要技术难题。为了克服晶体开裂,生长超大尺寸Yb∶YAG晶体时,需要采用较小的温度梯度,加之大尺寸晶体生长所用坩埚尺寸大,熔体中心区域温度梯度更小,自然对流弱且容易紊乱,同时晶坯尺寸大导致强迫对流强,晶体直径波动对强迫对流影响大,维持生长界面的稳定性、获得高光学均匀性无散射晶体变得困难。本文采用φ410 mm×410 mm铱坩埚,以钇稳定氧化锆陶瓷作为耐火材料,多孔氧化铝作为保温材料,基于积木式模块化热场结构,通过减薄坩埚口位置保温材料,增厚上保温腔体保温材料,构建出了固液界面温度梯度较大、上空腔温度梯度相对较小的热场结构,既有利于固液界面结晶潜热的及时导出,维持固液界面形状的稳定,又有效克服了大尺寸晶体开裂问题。同时,为了提高热场径向温度分布对称性,提高固液界面形状的稳定性,本文充分利用了上称重自动控径生长晶体技术优势,取消了传统提拉法晶体生长热场的侧观察孔,采用顶部加装电荷耦合器件(charge-coupled device, CCD)相机观测下籽晶过程和调整下籽晶温度。图1是顶部CCD观察下籽晶实时照片。

在晶体生长过程中,为了解决大量程重量传感器精度差、在下籽晶和放肩阶段直径控制精度低的问题,采用了图2所示的三重量传感器组合称重方案,通过采用3支量程为50 kg的传感器,使总量程达到150 kg,保证了更高的精度(为50 kg 量程重量传感器的1.73倍),确保了下籽晶和放肩阶段直径的控制精度。同时,对单晶炉旋转和悬挂系统结构进行了优化,实现了在悬挂百千克量级重物时,旋转系统在0.1～1 r/min转速条件下仍能平稳运转,保障了10英寸Yb∶YAG晶体生长过程中所需的超低转速,从而为生长界面形状的稳定性控制提供了进一步保障。

图1 顶部CCD观测下籽晶照片Fig.1 Photograph of seeding monitored by CCD

图2 三重量传感器组合上称重结构图Fig.2 Structure diagram of three-weight sensor assembly

基于设计构建出的10英寸Yb∶YAG晶体生长热场和称重结构、旋转系统改进的上称重自动控径单晶炉,采用5N(99.999%)级纯国产高纯氧化钇、氧化铝和氧化镱粉体原料和国产耐火、保温材料,开展了直径10英寸Yb∶YAG晶体生长实验。生长过程中采用了连续变拉速、变转速工艺,拉速在0.8～0.2 mm/h,转速在0.1～6.0 r/min。当晶体自动生长结束后,以10～30 ℃/h的降温速率降至室温,2023年2月9日成功取出第一个外观完整的10英寸Yb∶YAG晶坯,晶坯直径达到252 mm,总长740 mm,等径部分长度近260 mm,总质量达到107.3 kg,图3(a)为完整晶坯照片。利用5 mW绿光激光照射晶坯内部,整支晶坯内部未观测到散射颗粒。

图3 直径10英寸Yb∶YAG晶坯照片Fig.3 Photograph of Yb∶YAG crystal boule with diameter of 10 inch

2023年3月8日,10英寸Yb∶YAG晶坯经过1 300 ℃高温退火后,进行头尾切割和研磨抛光,图3(b)为切割抛光后的晶坯照片。采用20 mW He-Ne激光从抛光端面和柱面照射晶坯,从侧面和抛光端面观测,晶坯内部未见散射颗粒。考虑到测试仪器口径限制,将晶坯沿着侧心切割为三个“扇区”,采用He-Ne平行光、正交偏光系统和ZYGO干涉仪对切割下来的“扇区”进行测试,图4分别为用记号笔选画上宽度152 mm、厚度11.5 mm板条后,扇区的平行光投影图、正交偏光照片和干涉条纹图。由检测结果判断,晶坯虽然侧心面积较大,但可选材区域面积仍然很大,最大可选切长度为260 mm、宽度152 mm、厚度11.5 mm的板条。采用ZYGO干涉仪对选择的宽度152 mm、厚度11.5 mm、长260 mm板条区域进行测试,该区域总透过波前畸变为2.97λ@633 nm,按长度平均达到0.29λ/inch@633 nm。

直径10英寸优质Yb∶YAG激光晶体的研制成功,为我国高功率、大能量固体激光器进一步发展奠定了材料技术基础。该技术经进一步优化完善可以实现批量制造,保障高功率激光晶体材料的持续自主可控。