聚能量膜过滤技术对特香型白酒过滤的效果研究

项忠煌，范志鹏，熊文波，廖永平，祝智清

（四特酒有限责任公司，江西樟树 331200）

过滤是白酒生产过程中的重要一环，过滤介质的选择将直接影响酒体酒质及酒体的协调性。目前，活性炭过滤存在酒体过度过滤的情况，对酒体整体质量影响较大，且对周围环境易产生影响。为改善过滤环节，降低活性炭过滤带来的影响，本研究团队着手研究其他不同过滤模式，通过查阅资料、新闻检索、行业咨询，发现膜过滤技术在白酒行业较为成熟[1-4]，实地考察膜滤机生产厂商后，团队成员发现淄博耀旭生产的聚能量膜滤片过滤机较符合实际要求，因此，拟采用聚能量膜滤片过滤机过滤特香型白酒，从色泽、口感、理化数据等指标与传统活性炭过滤进行对比；检测三大高级脂肪酸乙酯（棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯）过滤前后的数据，检验聚能量膜滤片过滤机的过滤效果[5]。

聚能量膜主要成分为聚能量聚乙烯（UHMWPE），无毒无味，不溶于乙醇、水、醚、酮、脂肪族烃类等溶剂[6]。聚能量膜滤片采用最新的小分子分子式S 型空腔过滤抗冷冻工艺，二次性压制烧结成型。结构分为过滤层，小分子分子式S 型空腔分离室（把高级脂肪酸类大分子链分离成小分子链），酒体过滤出液孔。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂及仪器

酒样：特香型年份基酒。

试剂：甲醇、乙醇（均为色谱纯），默克股份两合公司；氢氧化钠、硫酸、无水乙醇（均为分析纯），西陇科学股份有限公司；乙酸乙酯（纯度100 %）、丁酸乙酯（纯度≥99.8%）、己酸乙酯（纯度≥99.8%）、乳酸乙酯（纯度≥99.8%）、乙酸（纯度≥99.8%）、丁酸（纯度≥99.7%）、己酸（纯度≥99.8%）、乳酸（纯度100%）、棕榈酸乙酯（纯度≥99.8%）、油酸乙酯（纯度≥99.8%）、亚油酸乙酯（纯度≥99.8%），美国西格玛奥德里奇公司。

仪器设备：GC-7890 气相色谱仪，美国安捷伦科技有限公司；离子色谱仪HPLC，赛默飞世尔科技中国有限公司；聚能量膜滤片过滤机，淄博耀旭过滤机机械有限公司；冰柜，海尔集团；抽滤机。

1.2 试验方法

1.2.1 酒样制备

准备1 年、3 年、5 年、7 年4 种年份的特香型基酒，编号为1#、2#、3#、4#，对4 个基酒酒样进行降度，得到酒样38 %vol（1#）、38 %vol（3#）、42 %vol（3#）、45 %vol（2#）、52 %vol（4#）。分别使用聚能量膜滤片及活性炭过滤。聚能量膜滤片过滤的酒样标记为S，活性炭过滤的酒样标记为T，对各酒样进行理化检测及感官品评等一系列分析测试。

1.2.2 色谱检测仪器参数设置

气相色谱条件：载气（氮气）流速1.5 mL/min；氢气流速30 mL/min；尾吹流速40 mL/min；空气流速400 mL/min；检测器为氢火焰离子化检测器：气化温度250 ℃；进样量1 μL。

离子色谱条件：色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC(4×250 mm)；淋洗液/流动相组成：KOH；洗脱梯度：0～1.5 min 2.0 mM KOH，2.1～15 min 0.8 mM KOH，30 min 10 mM KOH，30～37 min 10 mM KOH，37.1～45 min 50 mM KOH，45.1～50 min 2.0 mM KOH；流速：1.0 mL/min；柱温箱：35 ℃；检测器温度：35 ℃；进样体积：10 μL。

1.2.3 理化指标测试与分析

总酸、总酯、酒精度均按照GB/T 10345—2007中的方法进行测试与分析。

1.2.4 感官品评

试验酒样均送公司酒体品评委员会，8 人组成品评小组，进行感官品评及打分，评分标准按特香型白酒品评标准执行。去除一个最高分一个最低分，计算平均值作为最终评分。感官品评标准见表1。

表1 感官品评标准表

1.2.5 冷冻试验

将过滤后的酒样放置冰箱中，冰箱工作条件设置为：-5 ℃冷冻放置72 h，-10 ℃冷冻放置48 h。

1.2.6 稳定性试验

将过滤后的酒样装瓶，分别放置于仓库和酒样保管室内，静置一年，观察该过程中酒样是否失光或有沉淀物。再将酒样置于室温条件，避光静置三个月[7]，观察酒样是否失光或者有沉淀物。

2 结果与分析

2.1 理化数据检测分析

根据表2 数据对比可以看出，过滤后的酒样，除棕榈酸乙酯有少量检出外，油酸乙酯、亚油酸乙酯均未检出或者未达到检出值。酒度越低，三大高级脂肪酸乙酯的值越低，与前人研究结论基本一致[8-9]。酒度越高，基酒酒样年份越长，三大高级脂肪酸乙酯含量越高，两种过滤方式皆不能完全过滤掉，聚能量膜滤片过滤后的酒样与活性炭过滤后酒样对比，三大高级脂肪酸乙酯含量相对更低。

表2 三大高级脂肪酸乙酯数据表

根据表3 数据对比可知，酒样过滤前后，酒精度、总酸、总酯等数据指标损耗较小，聚能量膜滤片过滤后的酒样酸酯损耗稍低于活性炭过滤样。基酒酒样年份越长，总酸含量越高，总酯含量越低，符合基酒正常贮存时期，酸酯量的变化规律。

表3 酒精度、总酸、总酯数据表

根据表4 数据对比可知，酒样过滤前后，四大酸、四大酯等数据指标损耗较小，聚能量膜滤片过滤后的酒样酸酯损耗稍低于活性炭过滤样。

2.2 感官口感品评分析

感官口感品评见表5。

从表5 可以看出，聚能量膜滤片过滤后的酒样较完整的保留了原样的色泽、主体香气、个性香气（低年份基酒的糟香，高年份基酒的陈香）及口感上的绵甜感、酒体丰满度，并增强了后味的酸爽度；活性炭过滤后的酒样最大程度上吸附过滤掉了酒样原有色泽、个性香气（低年份基酒的糟香，高年份基酒的陈香），减弱了酒体丰满度，但突出了酒样中的主体香气及口感上的绵柔感、爽净度。

表5 口感品评

2.3 冷冻试验结果分析

由表6 可知，酒样在-5 ℃条件下放置72 h后，聚能量膜滤片过滤酒样和活性炭过滤酒样均清亮透明、无失光、悬浮物及沉淀产生。

表6 冷冻试验结果分析

酒样在-10 ℃条件下放置48 h后，活性炭过滤酒样清亮透明、无失光、悬浮物及沉淀产生；聚能量膜滤片过滤酒样38 %vol 3#T、42 %vol 3#T、45 %vol 2#T 清亮透明、无失光、悬浮物及沉淀产生，52 %vol 4#T 酒液清亮，有少量悬浮物产生，但在室温条件下放置3 min左右后，悬浮物溶解消失，酒样重新变得清亮透明。

2.4 稳定性试验结果分析

稳定性试验过程中未发现酒样有浑浊或失光现象，两种过滤方式的酒样口感均更趋于柔和，有陈香；避光保存三个月期间，未出现酒样浑浊或失光现象，口感未出现明显变化。说明聚能量膜滤片过滤酒样有着与活性炭过滤酒样同样的稳定性。

2.5 对比分析

聚能量膜滤片过滤与活性炭过滤有较大区别，主要表现于感官品评，见表7。

表7 对比分析

3 结论

综上可以看出，聚能量膜滤片能有效改善特香型酒降度后的失光或浑浊现象，使酒液澄清，口感及理化指标与过滤前差别较小。过滤后的酒样在-5 ℃环境中放置72 h 后无失光及浑浊现象；高年份基酒（5 年以上）过滤后酒样在-10 ℃环境中放置48 h后，会有少量悬浮物，室温条件下放置3 min左右后，酒液逐渐恢复正常清亮状态；仓库和酒样保管室存放稳定性较好。

与活性炭过滤的特香型酒样对比可以看出，聚能量膜过滤对理化指标的影响较活性炭过滤小，聚能量膜过滤在酒精度、总酸、总酯、四大酸、四大酯等数据指标损耗方面均稍低于活性炭过滤样；对棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等高级脂肪酸乙酯的过滤效果较优于活性炭过滤，使酒样保持较为良好的清亮度。

从不同年份的特香型酒样过滤效果可以看出，聚能量膜过滤除与活性炭过滤有同样澄清效果外，对特香型酒样色泽及陈香陈味物质的影响较活性炭过滤小。特别是年份长的特香型酒，酒样过滤前有着较为明显的陈香陈味，聚能量膜过滤极大程度保留了口感风格，即更大程度的保留了高年份特香型酒的陈香陈味。因此，聚能量膜在特香型酒过滤，特别是在高年份酒过滤效果方面有着极高的应用价值及潜力。