电感耦合等离子体发射光谱法测定盐酸中硅含量

许醉笑

（江苏赛孚士生物技术有限公司，江苏 泰州 225300）

盐酸是重要的无机化工原料，广泛用于染料、医药、食品、印染、皮革和冶金等行业。纯盐酸为无色有刺激性臭味的液体，当有杂质时呈微黄色。铁、铜和砷等杂质离子的存在会影响盐酸的品质，因此在盐酸制造工业中，杂质离子是重要的控制指标。硅在自然界的广泛分布，也成了盐酸制造业关注的指标。传统硅的测定方法主要有称量法、硅氟酸钾容量法和光度法等，但其操作繁琐，分析周期较长[1]。电感耦和等离子体发射光谱法（ICP-AES）具有干扰水平低、精密度好和线性范围宽等优点，被广泛应用于不同基质中的硅含量测定[2-4]。因此本研究建立1 种采用ICPAES 测定盐酸中的微量硅含量的方法，以期为企业生产过程质量控制和质检机构分析提供参考。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

ICP-AES，ICPE-9000。

硅标准溶液，质量浓度100 mg/L；盐酸，优级纯；高纯水。

1.2 仪器工作条件

高频功率：1.2 kW。气体体积流量：等离子体10.00 L/min，辅助气0.60 L/min，载气0.70 L/min；曝光时间：30 s；灵敏度：宽范围；观测方向：轴向。

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液的制备

分别移取质量浓度100 mg/L 的硅标准溶液0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mL 于6 个不同的100 mL容量瓶中，加入1 mL 盐酸溶液，用高纯水定容，质量浓度分别为0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mg/L。

1.3.2 试样的测定

移取8 mL 样品于装有水的容量瓶中，准确称量（精确至0.1 mg），定容至50 mL。同时做空白。

根据所选用的ICP-OES发射光谱仪，分别对标准溶液和试验溶液中的硅进行扫描。根据标准溶液中硅的谱线强度与标准溶液中硅的质量浓度绘制标准曲线，由试样中谱线强度查出其质量浓度。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

在ICP-OES 分析中经常遇到复杂的光谱干扰，每一个元素都有多个谱线可以供选择。本实验中，硅的待选谱线的波长有212.412、251.611、288.158 nm 3条，因此在选择时选择灵敏度高、干扰少的谱线。实验结果表明，Si 288.158 nm 的谱线峰左右对称，背景小基体效应小、背景干扰少且稳定，所以分析时，选择硅的分析谱线波长为288.158 nm。

2.2 酸度的影响

为考察酸度对测定结果的影响，分别以质量分数0%、5%、10%、15%、20%、25%的盐酸配制硅的质量浓度1 mg/L 的标准溶液，采用ICPOES测定，结果见图1。

图1 酸度的影响Fig 1 Effect of hydrochloric acid concentration

由图1可以看出，酸度对硅的强度没有显著影响，但盐酸有强腐蚀性，为了延长仪器及配件的使用寿命，尽可能保证较低的酸度。因此在最终测定时，样品测定时盐酸的质量分数在20%以下。

2.3 标准曲线及检出限

按1.3.1 节实验方法处理，按硅含量由低到高的顺序测定溶液中硅元素发光强度，绘制工作曲线如图2。

由图2 可以看出，硅的质量浓度0～5 mg/L内，所得线性方程为 强度/103=672.8+2 449ρ(Si)/(mg·L-1)，线性关系良好，相关系数为1.000。

根据国际纯粹与应用化学联合会对检出限的定义，以3倍的背景值标准偏差为检出限，得出硅的检出限为质量浓度0.02 mg/L。

2.4 回收率

采用空白基质盐酸加标进行回收率试验，加标质量浓度及结果见表1。

表1 回收率测定结果Tab 1 Results of recovery

由表1 可以看出，回收率在99.9%～103.3%，表明该方法准确可靠。

2.5 精密度

按1.3.2 节被验方法对样品进行精密度试验分析（n=9）结果见表2。

表2 精密度测定结果Tab 2 Results of precision

由表2 可以看出，相对标准偏差2.8%，表明该方法重复性较好。

3 结 论

建立了ICP-AES 法测定盐酸中的硅含量，选择波长288.158 nm 作为分析线，检测限为质量浓度0.02 mg/L，回收率99.9%～103.3%，相对标准偏差2.8%，在质量浓度0.05～5 mg/L 内线性关系良好。该方法简便快捷，精密度较好，相对标准偏差2.8%，准确度较高，能满足盐酸中微量硅含量的测定。