先进超超临界机组用Inconel 617与C-HRA-2合金高温低周疲劳性能试验研究

周港宝， 卞 双， 陈震宇， 陈正宗， 包汉生， 张乃强

(1． 华北电力大学 电站能量传递转化与系统教育部重点实验室， 北京 102206；2． 钢铁研究总院特殊钢研究所， 北京 100081)

《中国电力行业年度发展报告2021》显示，煤电装机容量占总装机容量的49%，其发电量占总发电量的61%。在未来一段时间里，我国以煤为燃料的火力发电仍将持续占据总发电量的主要份额，这些发电厂是CO2排放的主要来源。当前我国电力行业正面临着能源结构绿色低碳转型，发展更加清洁、高效的燃煤火力发电技术，对实现“双碳”目标影响重大。目前，600 ℃超超临界机组的最高效率为47%；而欧洲、美国、日本和中国等正在建设温度为700～760 ℃、压力为27.6～34.5 MPa的先进超超临界(A-USC)燃煤电厂，其效率能提高到50%左右，有效地减少了CO2、SOx和NOx排放[1-2]。发展A-USC燃煤电厂需要通过合理选择机组材料和洁净煤技术来提高蒸汽温度和压力。传统超(超)临界机组高温部件的铁素体/马氏体和奥氏体钢在蠕变断裂性能、抗氧化性能和耐高温腐蚀性能等方面不能满足A-USC机组高温部件的运行条件，而镍基合金在以上各方面表现良好，为确保A-USC机组的安全运行，镍基合金成为其高温部件的必然选择。

A-USC技术发展的难点在于耐热材料的研发及其关键部件的制造。在镍基合金材料中，Inconel 617合金具有良好的力学性能以及高温抗氧化和抗应力腐蚀开裂性能[3-5]，基体中的Al、Ti元素会促进γ′-Ni3(Al, Ti)析出强化相的形成，对提高蠕变疲劳强度起着关键作用。Inconel 617合金已被广泛应用于航空发动机和工业燃气轮机的涡轮叶片等高温部件，是第四代核反应堆系统组件的候选材料之一，德国VDM公司将Inconel 617合金作为欧洲AD700项目A-USC机组关键部件的候选材料。我国也进行了A-USC机组材料的研究，开发出针对A-USC机组的锅炉管候选材料C-HRA-3镍基耐热合金，并在此基础上对其成分和冶炼工艺进行优化，自主研发得到纯固溶强化型镍基耐热合金C-HRA-2[6-7]。C-HRA-2合金具有高强度指标、良好的抗烟气侧腐蚀和抗蒸汽侧氧化性能、良好的焊接性能和加工成形特性，特别是无需焊后热处理[7]。

随着可再生能源发展并优先接入电网，燃煤发电机组将逐渐由基本负荷运行转向随负荷运行，其灵活性运行模式需要特别考虑[8]。A-USC机组在灵活性运行时会产生交变载荷冲击，导致部件内组织不稳定的区域产生局部永久性疲劳累积损伤，进而造成疲劳破坏[9]。低周疲劳(LCF)是A-USC机组部件的主要破坏行为之一，指的是在高循环应力、低循环周次下反复作用发生损伤和断裂。高温LCF是影响机械结构运行可靠性的关键问题，对部件使用寿命的评估有重要影响。国内外许多学者从环境、应变速率和热处理工艺等方面对镍基合金的疲劳性能展开了研究。Khan等[5]在除氧超临界水环境中进行了Inconel 617合金的疲劳试验，发现其疲劳裂纹扩展速率随温度和最大应力强度因子的提高而增大。Wright等[10]研究了Inconel 617合金的应变速率对疲劳循环应力-应变行为的影响，发现疲劳寿命随总应变范围的增加而降低，在950 ℃下表现为溶质拖曳蠕变机制，没有明显的循环硬化或软化现象，应变速率对测试应变范围的循环破坏几乎没有影响。Maier等[11]研究了Inconel 617B合金在固溶退火(1 175 ℃/1 h/水)、稳态(1 175 ℃/1 h/水+950 ℃/3 h/空气)和长期时效(1 175 ℃/1 h/水+950 ℃/3 h/空气+700 ℃/1 a/空气)3种不同热处理条件下的LCF性能，发现LCF寿命几乎与热处理无关，稳态热处理降低了沿晶裂纹萌生的敏感性，不同热处理条件下观察到的循环硬化差异是由细碳化物的析出导致的。董陈等[12-13]对C-HRA-2合金的成分优化、热变形行为、长时组织稳定性和持久强度性能等开展系列研究，发现在675 ℃下时效500 h后晶粒内部形成长针状的M23C6碳化物，该合金的组织、强度、硬度和韧性均趋于稳定。

目前，Inconel 617合金疲劳性能的研究中温度主要在850 ℃以上，针对A-USC机组700 ℃左右的疲劳行为尚未有系统研究，并且关于新材料C-HRA-2合金的疲劳性能研究也较少，其失效机制还未完全了解。为此，笔者开展了700 ℃镍基合金Inconel 617和C-HRA-2的高温LCF性能研究，并比较了Manson-Coffin模型和能量法对疲劳寿命的预测结果，以期能为这两种合金的抗疲劳设计提供数据参考。

1 试验材料及方法

镍基合金Inconel 617和C-HRA-2的化学成分如表1所示。Inconel 617合金是一种商用级Ni-Cr-Co-Mo型高温固溶强化型合金，其中Ni、Cr使该合金能够抵抗多种还原和氧化介质，Co、Mo具有固溶强化作用，Al、Cr使合金在高温下具有较高的抗氧化性能。C-HRA-2合金在C-HRA-3合金的基础上精控Mo固溶强化极限，采用Mo-W复合固溶强化和B-Zr复合强化晶界，精控B含量并控制Nb的上限含量，去除了γ′相形成元素Al、Ti，并采用超纯冶炼工艺控制S、P和杂质元素在极低水平。试验用Inconel 617和C-HRA-2合金均经过固溶退火处理，基体组织为奥氏体等轴晶，其中Inconel 617合金显微组织中有大量孪晶，此外2种合金晶内存在富Cr、Mo碳化物析出颗粒，其晶粒度分别为3.5级和4.5级。2种合金在室温(RT)和700 ℃下的力学性能见表2。试验采用等截面圆棒试样，试样加工尺寸如图1所示。LCF试验设备为MTS Landmark电液伺服疲劳试验机，在高温700 ℃空气环境中，采用三段式加热炉进行加热，通过布置在加热炉上、下和试样中间段3个位置的热电偶对温度进行控制，能保证试验温度波动不超过±1 K。试验采用轴向应变控制模式，应变幅εa为0.25%～0.75%，应变速率为5×10-3s-1，试验波形为完全对称三角波。疲劳寿命Nf为峰值拉、压应力比曲线中稳定阶段的延长线降低20%后，与该曲线交点所对应的循环周次。

表1 材料的化学成分

表2 RT/700 ℃温度下材料的力学性能

图1 疲劳试样加工尺寸

2 试验结果与讨论

2.1 循环应力响应

循环应力响应可以描述为材料在循环载荷下抵抗变形的过程，反映应力幅随循环周次的变化规律。图2给出了2种合金的循环应力响应曲线。由图2(a)可知，应变幅为0.35%～0.75%时，在循环加载初期Inconel 617合金的应力幅随着循环周次的增加而逐渐增加，表现为循环硬化特征；随着循环周次的持续增加，应力幅达到饱和后保持不变，表现为循环稳定特性；由于裂纹的萌生及扩展，应力幅开始缓慢下降，随后由于裂纹失稳扩展，材料承载能力降低，应力幅快速下降，当试样无法承受当前应力时则发生断裂。应变幅为0.25%时，在循环加载初期，与其他应变幅相比循环硬化现象不明显。由图2(b)可知，C-HRA-2合金在应变幅为0.25%～0.75%时表现出明显的循环硬化现象。

由图2还可知，随着应变幅的增加，2种合金的峰值应力幅增加，疲劳寿命降低；C-HRA-2合金的初始应力幅明显小于Inconel 617合金，但C-HRA-2合金经过持续的循环硬化后峰值应力幅与Inconel 617合金相近；相同应变幅下，2种合金的循环硬化现象差别较大。为了定量比较不同应变幅下循环硬化现象的相对强度，定义循环硬化程度如下：

(a) Inconel 617合金

(1)

图3给出了不同应变幅下循环硬化程度随疲劳寿命分数的演化曲线。由图3可知，C-HRA-2合金的循环硬化程度大于Inconel 617合金；除应变幅为0.25%以外，C-HRA-2合金在其他应变幅下均无明显循环稳定现象，在失效断裂前持续发生循环硬化；Inconel 617合金在不同应变幅下疲劳寿命分数前20%内循环硬化结束，随后保持循环稳定。由于C-HRA-2合金无明显循环稳定现象，以下取半寿命下的参数进行研究。

图3 循环硬化程度随疲劳寿命分数的演化

循环硬化现象的产生是因为材料的初始位错密度较低，随着应变幅的增加，材料中的位错密度逐渐增加，晶界处会析出不规则的M23C6碳化物，此外在Inconel 617合金晶粒内部会析出球状γ′相和棒状碳化物M23C6，这些析出相对位错的钉扎导致位错运动阻力增大，即宏观上表现出循环硬化现象。而循环稳定现象是由于材料中位错的生成与湮没处于动态平衡状态，位错密度近似保持不变，对应的应力幅达到饱和[14-15]。循环硬化可以提高材料强度和动态承载力，防止材料因强度过低而导致过早失效破坏，经过循环加载后，2种合金的峰值应力幅相近，即两者的强度相近。

2.2 循环应力-应变特性

迟滞回线反映了某个循环周期内材料应力随应变变化的关系曲线,通常取半寿命下的迟滞回线为稳定迟滞回线(以下简称迟滞回线)来进行研究。通过连接不同应变幅半寿命下迟滞回线的顶点，可以得到循环应力-应变(CSS)曲线。由于塑性应变对材料LCF寿命具有重要影响，根据Ramberg-Osgood模型，循环应力与应变的关系可以描述为：

(2)

式中：Δεt/2为应变幅，即为εa；Δσ/2为循环应力幅；Δσ为应力范围；Δεp/2为塑性应变幅；Δεp为塑性应变范围；K′为循环强度系数；n′为循环硬化指数；E为弹性模量。

2种合金的循环应力-应变曲线如图4所示。由图4可知，2条曲线呈现单斜率线性关系，斜率为n′，n′越大表明材料变形越困难，相同变形下需要的应力越大，Inconel 617合金的n′大于C-HRA-2合金，即Inconel 617合金抵抗变形的能力高于C-HRA-2合金。

图4 循环应力-应变曲线

2.3 non-Masing特性

材料的迟滞回线表现出来的Masing或non-Masing行为是表征材料循环变形的重要因素。当任何一个迟滞回线上分支在几何上相似时，均可用2倍CSS曲线描述，或者通过移动不同应变幅迟滞回线最低点至共同原点，若迟滞回线上分支均重合，则表现为Masing行为；否则为non-Masing行为[16]。对于表现出Masing行为的材料，在任何应变幅下，迟滞回线弹性部分保持不变[17]；在循环塑性变形过程中不会发生局部屈服变化，材料作为一个整体均匀变形，所以迟滞回线上分支会重合[18]。材料的non-Masing行为与局部变形有关，归因于位错组态的改变或交叉滑移导致的局部变形[19]。

2种合金的Masing与non-Masing行为判定如图5所示。由图5可知，2种合金均表现出non-Masing行为。Inconel 617合金在应变幅为0.25%～0.50%时，迟滞回线上分支几乎遵循共同的加载曲线；但当应变幅大于0.50%时，偏离2倍CSS曲线的程度逐渐变大，non-Masing行为逐渐明显。C-HRA-2合金在应变幅为0.75%时，迟滞回线上分支明显偏离2倍CSS曲线；而在应变幅为0.25%～0.50%时，迟滞回线上分支重合，可以采用near-Masing行为[20]进行表征。材料的Masing与non-Masing行为受微观组织和试验条件的影响，特别是受应变幅的影响[14]。

(a) Inconel 617合金

对于表现出non-Masing行为的材料，可以通过平移迟滞回线的弹性部分来匹配不同应变幅下迟滞回线的上分支来获得主曲线[16]，如图6所示。以应变幅为0.25%的迟滞回线最低点为原点建立新坐标系，主曲线方程可以描述为：

(3)

式中：Δε*、Δσ*、n*和K*分别为新坐标系下应变范围、应力范围、循环硬化指数和循环强度系数。

表3 循环特性参数

(a) Inconel 617合金

2.4 疲劳寿命预测

2.4.1 Mason-Coffin模型

采用应变控制的LCF试验，可以通过应变-寿命关系来评估材料的性能。根据Mason-Coffin模型，总应变与疲劳寿命的关系可以描述为：

(4)

图7给出了2种合金在双对数坐标系下的应变-寿命关系曲线。通过线性拟合求出的疲劳参数见表4。由图7可知，2种合金的疲劳寿命随着应变幅的增加而降低；在不同应变幅下Inconel 617合金的LCF寿命略高于C-HRA-2合金。2种合金的Δεe/2-2Nf和Δεp/2-2Nf曲线呈线性关系，弹性应变-寿命关系曲线基本重合，塑性应变-寿命关系曲线差别较大。图7中弹性应变-寿命曲线与塑性应变-寿命曲线的交点所对应的寿命为2倍过渡疲劳寿命Nt，是材料疲劳性能的关键指标和抗疲劳设计的重要依据。在抗疲劳设计时，若设计疲劳寿命小于Nt，应主要考虑材料的延性性能对疲劳寿命的影响；若设计疲劳寿命大于Nt，应主要考虑材料的断裂强度对疲劳寿命的影响。

图7 2种合金的应变-寿命关系曲线

表4 疲劳参数

2.4.2 能量法

由于LCF损伤通常与循环塑性变形及其累积有关，因此能量法在材料疲劳寿命预测中起着重要作用。迟滞回线反映材料在一个循环周期内的力学性能和能量耗散。材料的疲劳损伤过程实质上是不可逆的塑性变形的累积过程，可以用迟滞回线的面积来表征其塑性应变能[21]。对于表现出Masing行为的材料，不同应变幅半寿命下塑性应变能[16]ΔWp,Masing可以描述为：

(5)

对于表现出non-Masing行为的材料，由于受到局部变形的影响，其吸收的能量与表现出Masing行为的材料不同，其塑性应变能[16]ΔWp,non-Masing可以描述为：

(6)

为了判断以上2种方法计算结果的准确性，采用积分的方法计算半寿命下迟滞回线所包围的面积，即实测塑性应变能ΔWp,实测。图8给出了不同计算方法得出的2种合金塑性应变能的变化趋势。由图8可知，Inconel 617合金的ΔWp，Masing与实测值有明显偏差，且随着应变幅的增加偏差逐渐变大；ΔWp，non-Masing与实测值几乎相等，能近似表征实际的塑性应变能。通过比较发现3种方法得出的C-HRA-2合金塑性应变能的结果相近，这表明该合金具有接近Masing行为的特性。由此可知，式(6)能较好地定量表征这2种合金的塑性应变能，以下的塑性应变能均采用式(6)计算。在中、低应变幅下2种合金的ΔWp，non-Masing几乎相等，在高应变幅下Inconel 617合金的ΔWp，non-Masing明显大于C-HRA-2合金，表明不同应变幅下2种合金的微观组织变形存在差异。

图8 不同应变幅下塑性应变能的变化

塑性应变能-寿命关系可以描述为：

(7)

式中：ΔWp为塑性应变能；κp和αp为表征材料性能的常数。

图9给出了基于non-Masing行为得出的2种合金的塑性应变能-寿命关系曲线。由图9可知，2种合金的塑性应变能与疲劳寿命在双对数坐标下均有良好的线性相关性。

图9 塑性应变能-寿命关系曲线

2.4.3 寿命预测比较

图10比较了Manson-Coffin模型和基于non-Masing行为的塑性应变能-寿命方程对2种合金的疲劳寿命预测结果。由图10可知，2种方法的预测结果与试验结果均有较好的一致性。循环塑性变形与位错运动有关，由于微塑性变形的不可逆，在每一个加载循环中都存在着应变能的耗散。将疲劳寿命与载荷循环中的塑性应变能联系起来，可以统一微观和宏观试验数据。

图10 疲劳寿命预测结果比较

2.5 疲劳断口形貌

图11给出了2种合金宏观疲劳断口形貌，疲劳断口大致可以分为3个区域：疲劳源区、疲劳裂纹扩展区和瞬断区。从宏观上看，断口有明显的颜色区分，疲劳裂纹扩展区为深色，瞬断区为浅色；低应变幅下(εa=0.25%)能看见明显的单个疲劳源，但是在中、高应变幅下(εa=0.50%、εa=0.75%)疲劳源不明显。图12给出了2种合金疲劳源区微观形貌。从图12可以观察到2种合金的裂纹在试样自由表面夹杂物处或缺陷处附近萌生，疲劳源呈现典型的穿晶断裂特征，随后向内部扩展。随着应变幅的增加，疲劳源增多，由低应变幅下的单疲劳源呈辐射状向周围扩展转变为中、高应变幅下的多疲劳源，同时疲劳裂纹扩展，导致疲劳裂纹扩展区由相对平滑而变得粗糙甚至出现阶梯。

(a) Inconel 617合金, εa=0.75%

(a) Inconel 617合金, εa=0.75%

图13给出了疲劳裂纹扩展区向瞬断区发展的过渡区形貌。从图13可以看出，瞬断区由许多相互连接的凹坑组成，是疲劳裂纹扩展到临界尺寸后失稳扩展造成的，称为韧窝，呈现典型的韧性断裂特征。与高应变幅下的韧窝相比，低应变幅下的韧窝相对更小更密集。在2种合金的疲劳裂纹扩展区均可观察到疲劳辉纹，低应变幅下疲劳辉纹在疲劳裂纹扩展区清晰可见，见图13(a)和图13(b)；随着应变幅的增加，疲劳辉纹间距变大，在疲劳辉纹之间出现微裂纹，微裂纹的产生会加速疲劳裂纹的扩展，C-HRA-2合金的疲劳辉纹间出现了许多微裂纹；高应变幅下Inconel 617合金的疲劳辉纹变得不清晰，见图13(c)。此外，在不同应变幅下的Inconel 617合金上观察到解离台阶和河流花样等穿晶扩展特征形貌；而在高应变幅下的C-HRA-2合金上明显观察到部分区域为冰糖块状形貌，表现为穿晶和沿晶混合断裂特征，随着应变幅的下降，沿晶扩展区域面积减小。沿晶扩展可能是导致2种合金塑性应变能不同的原因，由于沿晶扩展的影响，C-HRA-2合金的疲劳寿命略低于Inconel 617合金。

(a) Inconel 617合金, εa=0.25%

3 结 论

(1) 循环应力响应受应变幅影响，Inconel 617和C-HRA-2合金在不同应变幅下均表现出循环硬化现象；C-HRA-2合金的循环硬化程度高于Inconel 617合金，但材料循环硬化后的峰值应力幅相近。

(2) 2种合金均表现出non-Masing行为，基于non-Masing行为计算得出的塑性应变能与实测值几乎相等。采用Manson-Coffin模型和塑性应变能-寿命方程对疲劳寿命预测有较好的准确性。

(3) 不同应变幅下2种合金的疲劳源萌生于试样表面，Inconel 617合金的疲劳裂纹以穿晶方式扩展，C-HRA-2合金以穿晶和沿晶混合的方式扩展并且随着应变幅的下降，沿晶扩展区域面积减小。