微胶囊化木姜子粉末油脂加工工艺

何扬波 ，刘万勇，罗兴邦，李咏富，李国林，曹颖

1.贵州省现代农业发展研究所（贵阳 550006）；2.贵州金沙冠香坊调味食品有限公司（毕节 551800）；3.上海乔枫实业有限公司（上海 201400）

木姜子，别名山苍子、山鸡椒、山胡椒，在我国长江以南地区广泛分布[1]。木姜子的叶、花、果皮中含有以柠檬醛、柠檬烯等为主要成分的黄色油状液体，具有祛风止寒、抑制癌症、防霉抑菌等功效[2-5]。另外，木姜子油具有特殊芳香气味，且在121 ℃条件下性质稳定，是中国南方餐桌上火锅、蘸水的常用调味料[6]。木姜子油具有工艺简单、香味浓郁、价格便宜等优点，但也存在留香时间短、脂质易氧化等不足。针对上述问题，利用一种或两种及以上天然或合成的高分子成膜物质将固体、液体或气体（芯材）包裹形成微小颗粒的微胶囊化技术能够提供良好的解决方案[7-8]。微胶囊化可以通过喷雾干燥、空气悬浮、锐孔凝固、界面聚合、复合凝聚等物理、化学和物理化学方法实现[9]。对油脂微胶囊化而言，具有干燥过程短、物料分散好、使用成本低等优势的喷雾干燥技术应用最为广泛[10]。基于此，试验采用微胶囊包埋技术对木姜子油微胶囊化工艺进行研究，为木姜子粉末油脂开发提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

木姜子油（贵阳市三桥综合批发市场）；大豆分离蛋白、麦芽糊精（北京索莱宝科技有限公司）；β-环糊精（上海麦克林生物化学有限公司）；明胶（苏州益景食品添加剂有限公司）；阿拉伯胶（河南博洋生物科技有限公司）；石油醚（沸程30～60 ℃，天津富宇精细化工有限公司）。

1.2 仪器与设备

QFN-LE型离心气流双用喷雾干燥机（上海乔枫实业有限公司）；S-3400 N电子扫描显微镜（日本东京日立公司）；ESR-500型实验室高剪切乳化机（上海易勒机电设备有限公司）；JJ224BC型电子天平（常熟市双杰测试仪器厂）；HHS型电热恒温水浴锅（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；SHZ-Ⅲ型循环水真空泵（上海亚荣生化仪器厂）；BSD-TF270型台式恒温振荡器（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；QQMD200-2N型氮吹仪（上海启前电子科技有限公司）；101-2AB型电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；BS100-1A蠕动泵（保定思诺流体科技有限公司）；索氏抽提及其他常用玻璃装置（贵州赛兰博科技有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 微胶囊化木姜子粉末油脂制备

以大豆分离蛋白和麦芽糊精质量比1∶1配成悬浮液，用高速剪切乳化机在8 000 r/min条件下均质10 min，加入木姜子油后再均质5 min。待体系稳定后以蠕动泵按照40 r/min速率往喷雾干燥机中传输样品，喷雾干燥机的设备参数：进风温度180 ℃、出风温度90 ℃、离心频率400 Hz、引风机频率50 Hz、气扫时间30 s、除尘间隔20 s、振动间隔15 s。表面油脂、总油脂及油脂包埋率的测定按付红军等[11]研究方法执行。

1.3.2 微胶囊壁材的乳化稳定性

微胶囊壁材的乳化稳定性参考杨晓慧等[12]的研究方法并作适当改变。选取大豆分离蛋白、麦芽糊精、β-环糊精、明胶、阿拉伯胶作微胶囊壁材，按照两两组合、等质量比例进行复合，经均质制得悬浮液后转入量程50 mL的具塞量筒中，于30 ℃恒温静置过夜，取出量筒观察分层情况，记录液体总高度（H）与未分层高度（H1）。经过乳化稳定性试验的试验样品采用电子扫描显微镜对其微观结构进行观察，以确定最佳微胶囊壁材组合。

1.3.3 微胶囊化单因素试验

木姜子油喷雾干燥的基本试验条件：微胶囊壁材组成比例1∶1，固形物占微胶囊体系质量分数20%，芯材占固形物质量分数30%，喷雾干燥温度160 ℃。在其他因素不变的情况下，控制微胶囊壁材（大豆分离蛋白∶麦芽糊精）组成比例（2∶1，1.5∶1，1∶1，1∶1.5和1∶2）、固形物质量分数（15.0%，17.5%，20.0%，22.5%和25.0%）、芯材占固形物质量分数（10%，20%，30%，40%和50%）、喷雾干燥温度（120，140，160，180和200 ℃），以木姜子粉末油脂的包埋率为指标，在各因素最佳条件下进行比较。

1.3.4 微胶囊化响应面试验

在单因素试验基础上，选择固形物质量分数、芯材占固形物质量分数、喷雾干燥温度3个因素为自变量，包埋率为响应值进行响应面试验设计。具体试验设计方案见表1。

表1 响应面试验因素水平编码表

1.3.5 统计分析

单因素试验结果由Origin 8.5软件绘制，响应面试验的设计及数据处理由Design-Expert 12.0完成。

2 结果与分析

2.1 复合壁材的稳定性及微观结构分析

复合壁材是指几种不同类型的壁材按照一定比例配成的新壁材，几种壁材的功能可以互补和增强，较单一壁材更具有优势[13]。以β-环糊精、麦芽糊精、阿拉伯胶、大豆分离蛋白和明胶5种常见微胶囊壁材按照两两复配方式与适量的木姜子油混合形成混悬液，通过其表观形态和乳化稳定性对微胶囊壁材进行选择，具体指标见表2。结果表明，大豆分离蛋白与β-环糊精及麦芽糊精组合均具有良好乳化稳定性，含有阿拉伯胶的微胶囊壁材组合在壁材溶解阶段就表现出极强的胶凝性状，难以开展下一步乳化、喷粉工作。另外，含有明胶的微胶囊壁材组合在30 ℃条件下静置过程中有沉淀存在，且在环境温度低于10 ℃条件下体系呈现胶凝现象，这主要是因为明胶的溶解度和胶凝性受温度影响较大的缘故[14]。因此，大豆分离蛋白与β-环糊精、麦芽糊精的组合可作为木姜子油包埋的壁材选择。为进一步比较大豆分离蛋白与β-环糊精和麦芽糊精的包埋效果差异，采用扫描电镜对木姜子粉末油脂微观结构进行分析，具体见图1和图2。结果显示，以大豆分离蛋白/β-环糊精为微胶囊壁材的木姜子油粉末油脂微观结构表面存在明显的凹陷、皱缩现象，粉末易结块，流动性差；大豆分离蛋白/麦芽糊精组则较为光滑，流动性较好。试验现象与吴克刚等[15]对微胶囊产品的研究结论一致。为达到更好的包埋效果，后续试验以大豆分离蛋白/麦芽糊精作为微胶囊壁材考察对象，类似的微胶囊壁材组合也在猕猴桃籽油、冷榨菜籽油、小麦胚芽油、核桃油的包埋工艺中被广泛采用[16-19]。

表2 微胶囊壁材乳化稳定性测试结果

图1 大豆分离蛋白/β-环糊精包埋木姜子粉末油脂微观结构图

图2 大豆分离蛋白/麦芽糊精包埋木姜子粉末油脂微观结构图

2.2 木姜子油微胶囊化的单因素试验结果

以乳化稳定性试验和扫描电镜结果为基础，确定大豆分离蛋白/麦芽糊精的微胶囊壁材组合。对微胶囊化木姜子油而言，微胶囊壁材组成配比、芯材占固形物百分比、固形物占乳化体系质量分数及微胶囊喷雾干燥温度等因素对木姜子粉末油脂的加工至关重要。设计单因素试验对上述条件进行优化，为木姜子油的微胶囊化工艺提供数据支撑，如图3～图6所示。大豆分离蛋白与麦芽糊精质量比1∶1时，微胶囊化木姜子油的包埋率达到96.5%，在5种配比中包埋率最高。随着壁材中麦芽糊精比例增高，微胶囊化产品的包埋率逐渐降低，当大豆分离蛋白与麦芽糊精质量比1∶2时，产品的油脂包埋率仅43.4%。对芯材占固形物比例而言，木姜子油占固形物比例10%时，由于体系中固形物质量分数固定，故而壁材量则相应提高，体系中加入水后难以形成乳化体系。随着木姜子油占固形物质量分数增大，微胶囊壁材比例下降，木姜子油占固形物质量分数20%时乳化体系满足喷粉条件，质量分数30%时获得包埋率为96.5%的微胶囊化产品。另外，固形物质量分数对微胶囊化产品的包埋率也表现出类似先增高后降低的趋势，其包埋率在固形物质量分数为20%时达到峰值。对喷雾干燥温度而言，木姜子油粉末油脂的包埋率随着喷雾干燥温度升高而增加，温度200 ℃时包埋率为95.29%。

图3 复合微胶囊壁材组成比例对木姜子粉末油脂包埋率的影响

图4 芯材占固形物质量分数对木姜子粉末油脂包埋率的影响

图5 固形物质量分数对木姜子油粉末油脂包埋率的影响

图6 喷雾干燥温度对木姜子粉末油脂包埋率的影响

2.3 微胶囊化木姜子油的优化试验结果

经单因素试验论证，大豆分离蛋白与麦芽糊精质量比1∶1时包埋效果最佳，且在固定其他因素不变情况下，恰当的芯材质量分数、固形物质量分数及喷雾干燥条件均能获得较优的包埋结果。但是，产品加工是各因素统筹协调的整体过程。基于此，通过Box-Behnken试验设计对上述条件进行系统优化，通过方差分析的p值可知，各因素及其交互作用对木姜子油微胶囊化的包埋率影响均不显著。相较而言，各因素对微胶囊包埋率的影响顺序为固形物质量分数＞芯材占固形物质量分数＞喷雾干燥温度，具体结果见表3～表4和图7～图9。以微胶囊化木姜子油的包埋率为响应值，利用Design-Expert 12.0软件对表3的试验结果进行二次多元回归拟合，其二次多项回归模型为：R=92+3.47A+0.85B+0.48C-1.61AB-0.53AC+0.6125BC-8.27A2-1.84B2-1.90C2。最终确定制备微胶囊化木姜子粉末油脂最优工艺：芯材占固形物比例37%，固形物质量分数20.34%，喷雾干燥温度175.36 ℃。在此条件下，微胶囊木姜子油的包埋率达92.11%，远高于付红军等[11]和杨艳红等[20]分别采用羟丙基-β-环糊精/阿拉伯胶和β-环糊精对山苍子油的包埋率（88.30%和79.15%）。

表3 响应面试验方案及结果

表4 回归模型的方差分析

图7 固形物质量分数（A）、芯材占固形物质量分数（B）对微胶囊化木姜子油包埋率相互影响

图8 固形物质量分数（A）、喷雾干燥温度（C）对微胶囊化木姜子油包埋率相互影响

图9 芯材占固形物质量分数（B）、喷雾干燥温度（C）对微胶囊化木姜子油包埋率相互影响

3 结论

喷雾干燥技术制备的微胶囊化粉末油脂可以提高木姜子调味油的稳定性，赋予其更高的市场附加值。试验以大豆分离蛋白、麦芽糊精为微胶囊壁材，通过单因素试验和响应面试验优化了微胶囊化木姜子油加工过程中的固形物质量分数、木姜子油占固形物质量分数和喷雾干燥温度等条件，确定微胶囊化木姜子粉加工最优工艺参数：芯材占固形物质量分数37%、固形物质量分数20.34%、喷雾干燥温度175 ℃。在此条件下，微胶囊木姜子油包埋率达92.11%，暂时高于目前文献中报道的木姜子（山苍子）粉末油脂的包埋率，为食品工业中生产更稳定的微胶囊化木姜子油脂提供技术参考。