蓝宝石晶体材料标准体系分析

杨素心

（有色金属技术经济研究院有限责任公司，北京 100080）

1 产业概况

宝石学上的蓝宝石是刚玉宝石中除红宝石之外，其他颜色宝石的通称，主要成分是氧化铝（Al2O3）。蓝色的蓝宝石，是由于其中混有少量钛（Ti）和铁（Fe）杂质所致。本文中所提“蓝宝石”为人造蓝宝石晶体，莫氏硬度达9级，熔点高达2050℃，在紫外、可见、红外波段内有较高透过率，在300nm～3000nm透过率可达85%以上。蓝宝石优良的光学性能、机械性能和化学性能，使其早已融入人们的日常生活，小到智能手机摄像头、触摸屏、LED灯，大到强激光窗口、飞行器整流罩、天文观测系统光学元器件，蓝宝石的身影无处不在，其在LED、消费电子、光学元件领域的应用占比见图1。

2018年2 月，内蒙古晶环电子材料有限公司采用泡生法成功生长450kg蓝宝石晶体(这是迄今为止国内外见诸报道的最大尺寸)，可产出LED级4英寸晶棒的长度超过6000mm，单位毫米生产成本可在150kg级晶体基础上下降45%以上，具有明显的材料利用率和成本优势[1]。随着国产全自动蓝宝石晶体生长炉及其一体化自动加工设备的大范围使用，我国蓝宝石晶体的生产能力和产品尺寸基本能够满足工业经济和国防科技的全面需求，达到国际领先水平，产量居全球第一，占比约40%。

2 标准现状分析

自2000年起，我国才开始对蓝宝石生长技术进行全方位开发，但是直到2011年4月，青岛嘉星晶电科技股份有限公司的LED用蓝宝石衬底片项目正式投产，才标志着我国蓝宝石打破国外技术封锁和长期依赖进口的被动局面，形成规模化生产。蓝宝石晶体材料标准研究也紧跟行业的发展，在提升行业技术交流的效率、规范市场竞争、促进行业进步和支撑产业发展方面起了重要作用。

2.1 国内标准

我国蓝宝石晶体材料领域已发布的相关标准共15项，包括国家标准13项、团体标准2项，其中基础标准1项、产品标准5项、方法标准8项、管理标准1项；在研标准共3项，其中2项修订，1项制定。标准涵盖了从缺陷图谱到高纯氧化铝原料、晶锭、抛光片、图形化衬底片及相关测试方法、绿色设计产品评价等，具体标准见表1。

表1 蓝宝石晶体材料相关国内标准

（1）基础标准

基础标准GB/T 35316-2017《蓝宝石晶体缺陷图谱》为国内外首个蓝宝石晶体缺陷类标准，按晶锭缺陷和加工缺陷，规定了19种蓝宝石晶体缺陷的形貌特征和产生原因，包含了67张图谱，为蓝宝石晶体材料的生产、使用和检测提供指导。随着蓝宝石晶体材料产业的发展，蓝宝石晶体生长、加工中积累了更多的经验和缺陷图谱，该标准可以适时修订。

（2）产品标准

产品标准GB/T 31092-2014《蓝宝石单晶晶锭》、GB/T 30858-2014《蓝宝石单晶衬底抛光片》规定了晶锭（含晶棒）、抛光片的主要技术指标。蓝宝石晶体长成后经定向、掏棒获得晶棒，再经切、磨、抛等机械加工获得抛光片，因此晶棒与抛光片的化学成分、晶体完整性、表面取向、参考面取向要求一致，二者都关注产品的尺寸外形及表面质量，而晶锭还规定了材料作为光学用途时关注的透光率，抛光片用作衬底还需关注表面粗糙度和颗粒，具体技术指标见表2。

表2 蓝宝石晶锭、抛光片技术指标及检验方法

团体标准T/ZZB 2332-2021《发光二极管用蓝宝石衬底抛光片》仅适用于氮化镓基发光二极管（LED）外延生长用的直径100mm蓝宝石衬底片，同时规定了晶棒的基本要求。该标准规定的产品针对性强，技术指标体系全面，但是通用性较差，与GB/T 30858-2014《蓝宝石单晶衬底抛光片》存在一定的交叉。

在研的制定计划《蓝宝石图形化衬底片》于2021年8月立项，目前正在起草。蓝宝石图形化衬底片是在蓝宝石抛光片的基础上，通过黄光制程或压印图形掩膜工艺，再经等离子体干法刻蚀等图形化工艺处理后得到。目前已实现产业化的主要有2-6英寸，主要用于氮化镓外延生长的衬底。相比蓝宝石抛光片衬底，图形化的蓝宝石衬底片表面可以有效提高光提取效率，显著提升LED的光电性能，属于重点发展的新材料领域。

（3）方法标准

现有的8项方法标准可用于晶锭应力、晶向、晶体完整性，抛光片厚度和总厚度变化、翘曲度、弯曲度、表面金属的测试，基本满足蓝宝石材料的测试需求。蓝宝石抛光片直径、参考面尺寸、表面质量、颗粒的测试则直接引用硅片相应的测试方法标准。但方法标准方面存在部分标准与其他半导体材料测试方法标准交叉，如晶向、表面金属含量、翘曲度、弯曲度的测试方法与已有的通用方法或硅材料测试方法交叉甚至重复；辉光放电质谱测试化学成分的方法标准缺失，无法很好的指导蓝宝石晶体材料质量监控和提升。

2.2 国外标准

在国际标准化组织（ISO、IEC、ITU）中，仅IEC设有宽禁带工作组并围绕第三代半导体材料与器件相关术语、试验、设计、工艺、可靠性等开展标准化工作，均没有蓝宝石晶体材料相关标准。SEMI（国际半导体设备与材料产业协会）于1973年成立了标准委员会，旨在联合全球半导体应用、研究、开发单位等制定材料、设备及检测标准[2]。与蓝宝石相关的SEMI全球HB-LED技术委员会发布的标准共有13项，而SEMI中国HB-LED委员会从2014年成立以来，发布了6项标准，具体见表3。

表3 HB-LED领域SEMI标准

HB-LED领域蓝宝石晶体材料直接相关的标准有8项，其中6项我国均有对应标准。从标准数量和发布时间看，我国蓝宝石晶体材料标准数量为SEMI标准的2倍，且最早的发布于2014年，标准体系的建立和完善程度优于SEMI标准。从整个产业的发展水平看，我国目前已经是全球最大的蓝宝石晶体材料生产和使用国，而且未来几年在Mini/Micro LED、新型显示等市场的推动下，需求量将持续上升，我国在蓝宝石晶体材料的国际市场和标准化领域拥有话语权。

3 标准体系优化建议

蓝宝石晶体材料标准体系已相对完善，产业链中主流产品均有产品标准和配套的检测方法标准，但是随着《国家标准化发展纲要》的印发，需要进一步深入研究如何优化本领域的国家标准体系、提升国家标准质量水平。结合蓝宝石晶体材料标准现状和笔者理解，提出以下建议：

（1）加快推进在研项目，及时完善产品标准

虽然现行的蓝宝石晶体材料标准主要为2014、2017年发布，但实际是2011年-2013年期间立项进行编制的。我国蓝宝石材料从2011年批量生产，到2018年实现300kg晶体的量产，蓝宝石材料的质量显著提升，位错密度从104个/cm2降到103个/cm2，衬底片的翘曲度、弯曲度均降低1/2。目前GB/T 34213-2017《蓝宝石衬底用高纯氧化铝》、GB/T 31092-2014《蓝宝石单晶晶锭》正在修订，并分别更名为《蓝宝石单晶用高纯氧化铝》《蓝宝石单晶晶棒》，适用于LED、光学、消费电子等各类用途，提高了标准通用性；GB/T 30858-2014《蓝宝石单晶衬底抛光片》中需要增加8寸产品，原有几何尺寸等技术要求也急需修订；《蓝宝石图形化衬底片》已立项制定，需要注意与SEMI标准、GB/T 30858的协调性。

现有的高纯氧化铝、晶锭、抛光片产品标准中规定的指标都较实际需求宽松，需要加快推进在研标准进度，以尽早发挥标准在规范产品生产、检验、贸易方面的作用。对于团体标准T/ZZB 2332-2021《发光二极管用蓝宝石衬底抛光片》，建议及时跟进国家标准修订进展，避免出现与国家标准矛盾、不一致，且建议制定严于国家标准的技术要求，充分发挥市场主导标准的引领作用。高纯氧化铝、晶锭/晶棒、抛光片、图形化衬底片是蓝宝石晶体材料产业链中的上下游产品，这一系列产品标准需要紧跟产业的发展协同推进，确保内容协调一致。同时紧跟行业发展变化，研究制定蓝宝石盖板以及蓝宝石单晶生长用坩埚、蓝宝石单晶用籽晶等原辅材料标准的必要性和可行性。

（2）整合交叉检测方法，持续优化标准体系

方法标准是为产品服务的，前期建立标准时重视单种材料标准体系的完整，存在检测方法标准与已有的通用标准或其他材料检测方法交叉重复的问题，建议根据检测方法的原理一致性、整合的可行性综合考虑是否可以整合优化。例如，GB/T 34612-2017《蓝宝石晶体X射线双晶衍射摇摆曲线测量方法》与GB/T 32188-2015《氮化镓单晶衬底片X射线双晶摇摆曲线半高宽测试方法》均为采用X射线衍射法测试材料的双晶摇摆曲线半高宽，进而评价材料的结晶质量。两项标准的测试方法原理相同，测试步骤基本一致，而且X射线衍射法测试半高宽的方法同样适用于碳化硅、氮化铝、氧化镓等新兴半导体材料，建议制定适用于多种半导体材料的通用标准。

另外，蓝宝石晶体材料部分技术指标的测试还是以附录的形式存在，影响了测试结果的对标以及对产品质量的判定。在蓝宝石晶锭、抛光片中都要求对其总杂质含量进行测试，而GB/T 31092-2014、GB/T 30858-2014中均以简单的附录规定，执行性不强，建议专门制定相应标准；蓝宝石晶锭透过率的测试可以由附录改为半导体单晶材料透过率测试的通用标准。同时考虑针对蓝宝石图形化衬底片、蓝宝石的窗口用途建立相应的方法标准。

基于以上考虑，对于蓝宝石晶体材料方法标准的具体整合优化和新申建议见表4。

表4 方法标准整合优化及新申建议

（3）加强宣贯实施，扩大标准影响力和参与度

蓝宝石材料的生产规模经历了猛涨的阶段，但是未在消费电子领域打开市场，加之成本竞争激烈，使得蓝宝石行业里的企业数量较2011年减少了一半多，各企业开展标准化工作的积极性仍有待提高。建议结合在研产品标准的编制积极开展调研、征求意见、试验研究，为提升标准质量打下基础，充分调动企业在标准工作的参与度。在标准发布后也及时编写解读材料，做好标准宣贯，鼓励社会企业开展对标达标、领航标准活动，让标准实施落到实处。再者，SEMI标准在半导体领域的影响力显著，积极参加HB-LED领域的会议，了解行业发展动态和趋势，关注蓝宝石材料相关标准的制定，并考虑与SEMI合作制定一些国内外同步推进的标准。

4 结束语

经过十年时间的发展，我国的蓝宝石晶体材料实现了从无到有、从弱到强，经历了市场洗牌后的市场布局也愈发理智。随着LED市场的拓展以及5G的来临，蓝宝石晶体材料继续朝大尺寸、高质量、性能稳定迈进，市场需求或将迎来新一轮增长。蓝宝石材料的标准体系建设也将进一步紧跟行业变化，适时提出标准制修订，规范国内蓝宝石晶体材料市场，助力行业的发展进步。