脉冲电流处理对冷轧态GH3030合金再结晶组织性能的影响

（山东科技大学 机械电子工程学院，山东 青岛 266590）

GH3030高温合金按合金强化类型分属固溶强化型镍基高温合金，具有优良的抗氧化和耐腐蚀性能，广泛应用于发动机、叶片等热端部件[1—3]。GH3030加工性能也较为优越，可以用于制作化工设备及配套配件原料。随着工业领域的快速发展，对合金的工作坏境要求越来越苛刻，需要合金具有稳定的性能和优异的组织结构，通过加快材料的再结晶过程来改善合金组织及材料性能，再结晶过程对材料的组织结构以及性能方面有重要的影响。静态再结晶过程对冷变形后的金属进行热处理后，金属内部原有的变形组织上出现了新的晶粒并逐渐长大形成等轴晶，变形组织最终消失[4—9]。

近年来，利用脉冲电流技术对金属材料进行热处理的研究有很多。GUO等[10]研究了电脉冲处理对冷轧镁合金ZK60带材再结晶行为的影响，结果表明，电脉冲处理显著提高了晶界的成核率和迁移能力，使变形金属在较低温度下加速再结晶。李斌等[11]对冷轧Hi-B钢施加脉冲磁场，发现退火温度为760 ℃时，可促进晶粒发生再结晶长大。宋进林等[12]研究表明，脉冲电流可以通过促进金属的再结晶行为来改善材料的微观组织、变形组织，进而提高材料的力学性能。王杰等[13]在AZ31镁合金的拉伸变形中引入了脉冲电流，发现经过脉冲电流处理的AZ31镁合金的变形抗力明显降低，并且随着脉冲电流密度的增加，其变形抗力下降的幅度增大。文中采用脉冲电流技术探究对冷轧态GH3030合金再结晶组织性能的影响，通过对比不同热处理工艺参数下脉冲电流和常规退火处理的冷轧态GH3030合金并进行EBSD分析，研究脉冲电流技术对冷轧态GH3030合金再结晶组织性能的影响。

1 试验

1.1 材料

将在1130 ℃下固溶处理2 h后空冷的GH3030合金进行冷轧变形处理，试验材料选择冷轧处理后变形量为0.5的试样合金，利用线切割设备沿轧制方向将冷轧减薄 50%的试样切成 50 mm×5 mm×1 mm的长条状，用不同粒度的砂纸对其进行研磨，之后在抛光机上进行抛光，并用酒精擦拭表面，以去除试样表面的划痕及污渍。GH3030合金化学成分为（质量分数）：C≤0.12%，Mn≤0.7%，Si≤0.8%，P≤0.015%，S≤0.01%，Fe≤0.15%，Cr为19%～22%，Ti为0.15%～0.35%，Al≤0.15%，Pb≤0.001%，Cu≤0.007%，余量为 Ni。图 1[14]为固溶处理后的GH3030合金微观组织。

图1 固溶处理后GH3030合金的微观组织[14]Fig.1 Microstructure of GH3030 alloy after solution treatment

1.2 方法

脉冲电流设备由脉冲电源、紫铜电极、不锈钢保温片及长条状合金试样形成闭合电路，电流通过试样产生的焦耳热对其进行加热[15]。在实验过程中，可以调整脉冲电流密度来调控加热温度。

脉冲电流实验过程中，分别将试样加热到700，750，800，850，900 ℃，即对应平均脉冲电流密度分别为6.8，7.4，8.2，9.2，10.2 A/mm2，加热时间为10，20，30 min。在加热过程中，使用红外测温枪对试样加热温度进行实时测量，热处理后，试样放入水中进行淬火。常规退火热处理，试样加热温度分别为700，750，800，850，900 ℃，加热时间为30，60，90，120 min。热处理后，试样放入水中进行淬火。

制备EBSD试样流程：将经过脉冲电流和常规退火处理的长条状合金试样用线切割设备切成大小为5 mm×5 mm的试样。牙托粉和牙托水混合，加入切割好的圆柱形金相样品，并用粒度不同的砂纸按照从小到大的顺序依次对不同条件的样品进行打磨，然后在抛光机上进行精抛，最后对试样进行电解抛光处理，电解抛光液组分为体积分数为20%的H2SO4与80%的CH3CH2OH。工作温度为室温，工作电压为40 V，电解抛光时间为30 s。使用液氮作为冷却介质，将温度控制在-30 ℃左右。将经过电解抛光处理后的脉冲电流和常规退火处理的试样进行EBSD试验，使用Channel 5软件对经过EBSD实验的数据进行分析，统计不同热处理试样的静态再结晶体积分数和晶粒尺寸，揭示不同工艺条件（脉冲电流处理时间、退火温度与退火时间）对合金中再结晶体积分数与再结晶晶粒尺寸的影响规律。

2 脉冲电流处理对冷轧GH3030合金静态再结晶的影响

2.1 退火温度对GH3030合金静态再结晶的影响

为探究温度对合金静态再结晶的影响，选择加热时间为30 min加热温度不同的合金作为研究对象。图2为不同温度下冷轧变形量为0.5的GH3030合金试样在脉冲电流处理30 min后的再结晶体积分数。可以明显观察到合金试样的再结晶变化行为，随着加热温度的升高，再结晶体积分数不断升高，且再结晶晶粒的平均晶粒尺寸逐渐增大。如图2a所示，加热温度为700 ℃时，固溶处理后原始大晶粒几乎消失，且产生较多细小的再结晶晶粒，原始变形组织几乎消失，此时再结晶体积分数为91.8%。随着加热温度的升高，再结晶体积分数不断增加，温度800 ℃时，再结晶体积分数高达99.1%，如图2c—e所示，再结晶晶粒逐渐长大并趋于均匀，这说明在脉冲电流处理过程中，加热温度的变化对合金试样的再结晶行为产生了重大影响。

作为脉冲电流处理合金试样的对照试验，采用相同退火温度和加热时间的常规退火处理方法，观察合金试样的再结晶体积分数变化，其再结晶体积分数见图3。如图3a所示，原始大晶粒晶界处出现细小的再结晶晶粒，温度为700 ℃时，再结晶体积分数为42.6%，说明在该条件下，合金已经发生部分再结晶。随着温度的升高，再结晶体积分数进一步增大，原始变形晶粒逐渐减少近乎消失，如图3b—e。当退火温度达到800 ℃之后，再结晶晶粒的尺寸渐渐变大，温度为900 ℃时，再结晶体积分数为96.2%，如图3d—e所示。

对比图2和图3可以明显看出，在相同温度下，脉冲电流处理的合金试样的静态再结晶晶粒体积分数远大于常规退火处理的静态再结晶晶粒体积分数，且脉冲电流处理后的再结晶晶粒尺寸明显大于常规退火处理的合金。这表明，脉冲电流处理显著加快了合金试样静态再结晶行为，并极大促进了合金试样静态再结晶晶粒的成核和生长[16—17]。

在常规退火处理的合金中，退火温度只有在900 ℃时，合金试样的静态再结晶体积分数才能达到90%以上。脉冲电流处理的合金在700 ℃时的静态再结晶体积分数也可以达到91.8%，而在该温度下常规退火处理的合金静态再结晶体积分数为42.6%，只有脉冲电流处理的一半。换句话说，脉冲电流处理可以促进低温下合金静态再结晶行为的快速发展。

冷轧变形量为0.5的GH3030合金分别在700，750，800，850，900 ℃下经过脉冲电流处理和常规退火处理30 min后的平均再结晶晶粒尺寸变化见图4，可知，在相同温度下，脉冲电流处理的晶粒尺寸明显大于常规退火处理的晶粒尺寸。这个现象在退火温度为900 ℃时尤为明显，在此温度下脉冲电流处理的合金晶粒尺寸为23.2 μm，而常规退火处理得到的晶粒尺寸约为6 μm。由此得出脉冲电流处理可以加快静态再结晶晶粒的长大速率。通过以上分析，说明了脉冲电流处理对GH3030合金静态再结晶晶粒的成核和生长的加速作用是非常明显的。

图3 GH3030合金不同温度下常规退火处理30 min的再结晶体积分数Fig.3 Recrystallization volume fraction of GH3030 alloy treated for annealing by CHT at different temperatures for 30 min

图4 GH3030合金在不同温度下脉冲电流处理与常规退火处理30 min的平均再结晶晶粒尺寸Fig.4 Average size of SRX grains in GH3030 alloy treated by EPT and CHT at different temperatures for 30 min

2.2 退火时间对GH3030合金静态再结晶的影响

850 ℃下脉冲电流处理30 min后的合金试样基本完成了静态再结晶过程，因此选择在850 ℃下热处理的合金作为对象来探究退火时间对静态再结晶行为的影响。

850 ℃下不同脉冲电流处理时间下的 GH3030合金再结晶体积分数见图5。可明显观察到，随着时间的增加，原始变形组织逐渐被细小的再结晶晶粒代替，新生的再结晶晶粒增多，再结晶体积分数不断提高，当退火时间由10 min增加到30 min时，试样的静态再结晶体积分数从87.3%增加到99.7%。如图5b—c所示，再结晶晶粒呈现不同程度的长大且均匀性显著提高。

图5 GH3030合金在850 ℃下脉冲电流处理不同时间的再结晶体积分数Fig.5 Recrystallization volume fraction of GH3030 alloy treated with pulse current at 850 ℃ for different time

图6 GH3030合金在850 ℃下常规退火处理不同时间的再结晶体积分数Fig.6 Recrystallization volume fraction of GH3030 alloy treated for annealing by CHT at 850 ℃ for different time

合金试样在850 ℃下常规退火处理不同时间的再结晶体积分数见图6。可以明显看出，随着退火时间的延长，原始变形晶粒逐渐被细小的再结晶晶粒取代，再结晶晶粒逐渐增多且大小更加均匀，当退火时间由30 min延长到120 min时，合金再结晶体积分数从89.7%增加到96%。当退火温度为90 min时，再结晶晶粒尺寸呈现不均匀性，这可能是由于冷轧时合金变形不均匀，造成在后续的退火过程中合金再结晶不均匀[18—19]。

比较图5c和图6d可以看出，脉冲电流处理的合金中存在等轴完全再结晶晶粒，其形状及尺寸较为均匀，而在常规退火处理的合金中难以发现。脉冲电流处理时间为30 min时再结晶体积分数高达99.9%，而常规退火处理的时间长达120 min时，再结晶体积分数也才达到96%。通过以上分析可以得出结论：脉冲电流处理明显加速了静态再结晶的行为，极大促进了静态再结晶晶粒的成核和生长。

脉冲电流和常规退火两种热处理工艺下合金试样不同加热时间后平均再结晶晶粒尺寸如图7所示。由图7发现，GH3030合金经过脉冲电流处理时，平均再结晶晶粒尺寸随加热时间的延长而逐渐增加。退火时间从30 min延长到120 min，常规退火处理的平均再结晶晶粒尺寸先增加后减小，退火时间为90 min时平均再结晶晶粒尺寸达到最大值8.06 μm。常规退火处理时间90 min时的平均再结晶晶粒尺寸大于120 min时的晶粒尺寸，其原因可能是由于冷轧时合金变形不均匀，造成在后续的退火过程中合金再结晶不均匀，导致该条件下的平均再结晶晶粒尺寸大于退火时间为120 min的合金。观察图7明显地看到，脉冲电流处理的合金再结晶晶粒尺寸明显大于常规退火处理的合金，即使脉冲电流处理的时间远远少于常规退火处理，这说明脉冲电流处理可以大大促进GH3030合金再结晶晶粒的生长。

图7 GH3030合金在850 ℃下热处理不同时间的平均再结晶晶粒尺寸Fig.7 Average size of SRX grains in GH3030 alloy heated at 850 ℃ for different time

2.3 静态再结晶动力学方程与激活能

2.3.1 静态再结晶动力学

文中使用Avirami提出的JMAK方程来描述再结晶过程动力学[20]，如式（1）所示。

式中：XSRX为再结晶体积分数；K为常数；t为退火时间（min）；n为Avrami指数，与再结晶形核和长大机制相关。对其两边取对数：

将合金在不同工艺参数下的t与XSRX代入式（2），可以得到不同热处理参数下的ln{ln[1/(1-XSRX)]}-lnt图。再将实验数据经过最小二乘法进行拟合，得到合金的静态再结晶动力学方程。

根据Arrhenius方程[20]，当再结晶晶粒体积分数一定时，再结晶速率与退火时间t成反比，退火时间与激活能之间的关系为：

式中：Q为再结晶激活能（kJ/mol）；T为热力学温度（K）；R为气体常数（R=8.314 J/(mol·K)）。

根据不同温度下完成相同再结晶晶粒体积分数所需时间的比值得到材料的再结晶激活能，可以表示为：

2.3.2 静态再结晶动力学方程与激活能

对固溶处理后的GH3030合金进行冷轧，变形量为0.5，脉冲电流处理的加热温度分别为700，750，800，850，900 ℃，脉冲电流处理时间为10，20，30 min。将经过不同脉冲电流处理的合金试样进行EBSD实验，再使用Channel 5软件对EBSD实验数据进行分析，统计得出在不同温度下脉冲电流处理不同时间的合金再结晶体积分数，如表1所示。

表1 不同脉冲电流处理时间下GH3030合金的再结晶体积分数Tab.1 Volume fraction of SRX grains in GH3030 alloy treated by EPT at different annealing temperatures for different time

图8 脉冲电流处理下的ln{ln[1/(1-XSRX)]}-ln t 曲线Fig.8 ln{ln[1/(1-XSRX)]}-ln t curves of GH3030 alloy treated by EPT

将表1中的数据代入式（2），得到不同温度下脉冲电流处理不同时间的ln{ln[1/(1-XSRX)]}-lnt图，如图8所示，显然，图8具有较好的线性关系。这说明了采用JMAK方程可以较好地描述冷轧GH3030高温合金经脉冲电流处理的静态再结晶过程[21]。此后，将实验数据进行拟合，得到的拟合方程如表2所示。

表2 GH3030合金经脉冲电流处理的静态再结晶动力学方程Tab.2 Kinetic equation of static recrystallization of GH3030 alloy treated by EPT

参照表2数据，根据不同的动力学方程分别计算出合金完成一定再结晶晶粒体积分数所需的时间。最终由式（4）可计算出其再结晶激活能为 51.16～55.96 kJ/mol。

针对常规退火处理的合金试样，利用上述相同的方法分别计算出静态再结晶动力学方程与激活能的结果。由于700 ℃和750 ℃的热处理下部分合金试样的EBSD实验测试效果太差，得到的实验分析数据无法使用，因此只统计常规退火处理温度为800，850，900 ℃的合金静态再结晶体积分数进行计算，最终得到常规退火处理的合金试样完全静态再结晶所需时间。不同常规退火处理下GH3030合金的再结晶体积分数如表3所示。计算出常规退火处理的再结晶激活能为267.19～294.3 kJ/mol。

根据计算的静态再结晶动力学方程结果，可得到两种不同热处理条件下GH3030合金试样完成再结晶的时间，如表4所示，可以看出，随着退火温度的增加，完成再结晶的时间逐渐缩短。

表3 不同常规退火处理下GH3030合金的再结晶体积分数Tab.3 Volume fraction of SRX grains in GH3030 alloy treated by CHT at different annealing temperatures for different time

表4 脉冲电流处理、常规退火处理的GH3030合金完全静态再结晶所需时间Tab.4 Time required for of GH3030 alloy completely static recrystallization treated by EPT and CHT

综上所述，脉冲电流处理下发生完全再结晶所需时间远远少于常规退火处理下所需时间。同时，经脉冲电流处理的合金激活能远小于常规处理条件下的合金激活能。由此可见，脉冲电流可以促进GH3030合金静态再结晶的发生，并显著降低合金的再结晶激活能。

3 脉冲电流对冷轧GH3030合金硬度的影响

对经过脉冲电流处理和常规退火处理的试样进行硬度测试。该测试在HVS-1000型维氏硬度计上进行。测试载荷为200 g，力保持时间为10 s。硬度测试前，将试样表面机械研磨抛光。测试时，每个试样上取10个测试点，舍去最大值和最小值后，求剩余8个测试点的平均硬度值作为硬度测试的最终结果[22]。

3.1 退火温度冷轧合金试样硬度的影响

对不同温度下经过脉冲电流处理和常规退火处理30 min的GH3030合金进行维氏硬度测试，其结果见图9。可以看出，GH3030合金经过脉冲电流处理后，合金硬度值随温度的升高先增加后减小，在750 ℃时硬度值（210.5HV）最高，900 ℃时的硬度值（185.2HV）最小。在低温700 ℃时，其硬度值略大于原始合金（200.3HV）；而退火温度大于850 ℃后，其硬度值小于原始合金。这表明脉冲电流处理对改善GH3030合金的硬度效果不大，且退火温度较高时合金硬度值反而会出现小幅度减小。经过700 ℃常规退火处理的合金，硬度值超过300HV，这是因为此时退火后的合金静态再结晶不完全，组织中还存在部分原始变形晶粒。由图4可知，经脉冲电流处理的平均晶粒尺寸明显大于常规退火处理，根据细晶强化理论，随着晶粒平均尺寸增大，合金的强度降低[23—24]，因此合金经过脉冲电流处理的硬度值均小于相同条件下常规退火处理的合金。

图9 GH3030合金在不同温度下脉冲电流处理和常规退火处理30 min的硬度Fig.9 Hardness of GH3030 alloy treated by EPT and CHT at different temperatures for 30 min

3.2 退火时间对冷轧合金硬度的影响

如图10a所示，合金硬度随着脉冲电流处理时间的延长而降低，仅处理10 min的合金硬度值略大于原始合金。时间继续延长后，合金的硬度值均小于原始合金。这说明长时间的脉冲电流处理降低了合金的硬度。这是由于随着脉冲电流处理时间的延长，合金再结晶进程逐渐加深，显著消除了加工硬化，使硬度减小且合金的平均晶粒尺寸逐渐增大，根据细晶强化理论，合金的硬度随时间的增加而逐渐减小。

当退火时间由30 min延长到120 min时，常规退火处理的合金硬度先增加后减小，如图10b所示。当退火时间小于90 min时，合金再结晶程度逐渐加深，细小的再结晶晶粒比例增多，使合金硬度增加。当退火时间为90 min时，硬度值陡然增大至245HV左右，其原因是该试样冷轧变形不均匀，导致再结晶晶粒大小十分不均匀，而在进行硬度测试时，测试区域可能集中在细小的晶粒区域，导致该条件下的合金硬度增加明显。时间达到120 min时，再结晶程度较为彻底，之前的再结晶晶粒明显长大，导致合金硬度下降幅度较大。

图10 GH3030合金在850 ℃下热处理不同时间的硬度Fig.10 Hardness of GH3030 alloy heated at 850 ℃for different time

比较经过两种热处理的合金硬度，可以发现，除常规退火处理120 min外，常规退火处理的合金硬度远远大于脉冲电流处理。

由图11可以看到，退火温度从700 ℃提高到750 ℃时，硬度呈增加趋势，当温度为750 ℃时，硬度达到最大值；当温度高于750 ℃后，硬度逐渐减小，硬度下降幅度非常大。此外，可以明显看到，当脉冲电流处理时间由10 min延长到30 min时，显微硬度随着热处理时间的延长而降低。这表明随着脉冲电流处理温度的提高，时间对显微硬度变化的影响逐渐减小。

图11 脉冲电流处理时的GH3030合金的硬度Fig.11 Hardness of GH3030 alloy treated by EPT

虽然合金经过脉冲电流处理后，合金的硬度未得到大幅度改善，但脉冲电流处理还有其他优点。与常规退火处理工艺相比，脉冲电流处理技术具有加热效率高、清洁、能耗低、可精确设计和控制等诸多优点，而且，脉冲电流处理能在较短时间内促进静态再结晶行为的发生。

4 结论

1）研究了脉冲电流处理对冷轧GH3030合金静态再结晶行为的影响，通过分析不同退火温度及退火时间对静态再结晶的变化规律，发现合金经过脉冲电流处理后的静态再结晶体积分数随退火温度的增加而增加，且随退火时间的延长而逐渐增加。在相同温度或退火时间下，脉冲电流处理的静态再结晶晶粒体积分数远大于常规退火处理；脉冲电流处理的平均再结晶晶粒尺寸及均匀性高于常规退火处理。这说明了脉冲电流处理对GH3030合金静态再结晶晶粒的成核和生长的加速作用是非常明显的。

2）建立经过脉冲电流处理与常规退火处理的合金静态再结晶动力学方程，求出经过脉冲电流处理的合金激活能为51.16～55.96 kJ/mol，远小于常规退火处理的合金激活能267.19～294.3 kJ/mol，因此可以证明脉冲电流处理可以促进GH3030合金发生静态再结晶行为。

3）对经过脉冲电流处理的冷轧GH3030合金进行硬度测试，发现合金的硬度随脉冲电流处理温度的升高而先增大后减小；当温度为750 ℃时，硬度达到最大值。显微硬度随着脉冲电流处理时间的增加而减小。此外，经过脉冲电流处理的合金硬度明显低于常规退火处理。