车用柴油润滑性评定的影响因素分析

李 想 周笑梅 牛琳琪 黄博涛

〔1 中国石化陕西石油分公司 陕西西安 710000；2 北京朝阳高科应用技术研究所有限公司 北京 100000〕

由于柴油润滑性的检测试验受到诸多因素影响，因此对试验前、试验中以及试验后的影响因素进行考察，分析试验结果得出结论，并提出解决方案和解决实际问题，为柴油采购、储存、销售过程中对润滑性检测提供风险评估。

1 试验方法、原理、参数设置及试验仪器

1.1 试验方法

依《SH/T 0765—2005 柴油润滑性评定法(高频往复试验机法)》对其进行试验考察。简要试验步骤：严格按照清洁要求和规定的清洗程序进行操作，在拆装过程中使用干净的镊子，以防止清洗过的试验零件(片、球、试验夹具)被污染，并且不要刮伤试验件；用镊子正确安装试验球片，安装热电偶；在距离下试验件夹具0.1 m-0.5 m范围内，测量空气温度和相对湿度，如测量值不符合试验方法要求，采取适当措施改变湿度，并记录空气温度和相对湿度；在下试件夹具中加入2ml试验油样；放下振动臂，并在振动臂上悬挂一个200g的砝码；把温度控制旋钮调到所需温度，设置冲程和频率，开始试验；试验运行75min后结束，取出带球夹具，用甲苯和丙酮分别冲洗，而后放入盛有新鲜甲苯的烧杯中，超声波清洗30s，然后转移到盛有新鲜丙酮的烧杯里，超声波清洗30s，空气吹干。把夹具中的试验球放在显微镜下测量磨斑直径并记录。

1.2 试验原理

试验样品放在给定温度的油槽内，固定在垂直夹具中的钢球对水平安装的钢片进行加载，钢球以设定的频率和冲程往复运动，钢球与钢片的接触面完全浸没在样品中。钢球和钢片的材质(由退火的AISI E-52100钢棒加工成具有维氏硬度“HV30”为190～210，并经研磨和抛光到表面粗糙度Ra<0.02μm；试验球直径6mm，ANSI B3.12(金属球)28级，洛氏硬度HRC为58～66，表面粗糙度Ra<0.05μm。)、试验温度、载荷、频率和冲程都是确定的。最终观测钢球上磨斑的直径大小(校准磨斑直径)来确定柴油润滑性的优劣。

1.3 试验参数设置

试验参数：频率50±1 Hz；冲程1.0±0.02 mm；载荷200±1 g；样品温度60±1 ℃；油样体积2.0±0.2 ml；试验时间75±0.1 min。

1.4 试验仪器

试验仪器均使用北京某公司生产的CMS-01型柴油润滑性评定用高频往复试验机，该试验机完全符合GB/T 35137—2017《柴油润滑性评定用高频往复试验机》的各项技术指标和要求。

2 样品来源

2.1 参考油

(1)北京某公司生产的2种参考油，高润滑性参考油430±40μm，低润滑性参考油605±65μm。

(2)PCS公司生产的2种参考油，高润滑性参考油429±46μm、低润滑性参考油602±55μm。试验中因生产批次不同，数据略有波动。

2.2 柴油样品

不添加润滑性改进剂的空白柴油6种，分别为空白柴油1(0号)、空白柴油2(-10号)、空白柴油3(-10号)、空白柴油4(加氢)、空白柴油5(常二线)、空白柴油6(常三线)；成品柴油5种，分别为成品柴油1(0号)、成品柴油2(0号)、成品柴油3(0号)、成品柴油4(-10号)、成品柴油5(-20号)。

3 保存时间对于润滑性检测数据的影响分析

将两种不含有润滑性改进剂的空白柴油及5种成品车用柴油分别分装在50ml试验样品瓶中，并用封口膜密封，每种样品各5份。分别保留时间为0 d、10 d、20 d、30 d及90 d进行润滑性检测，每天记录保存环境的温湿度，测试数据如表1和图1。

表1 保存时间对润滑性检测影响的试验数据

图1 保存时间对润滑性检测影响的试验数据折线图

试验结果:

由表1和图1可知，不加任何润滑性改剂进的空白柴油，以保存90 d的稳定性较好，而成品柴油的润滑性指标随着保存时间的增加而变化，且变化趋势不尽相同，这些现象的出现可能是由于柴油本身的组分不同或者是添加了不同类型的润滑性改进剂而产生的。因此，在长时间保存柴油后应在出库前再次进行润滑性指标的评定，保证润滑性项目的合格。

4 样品温度对润滑性数据的影响分析

将参考油、空白柴油及成品柴油各2种分装成各3份，试验前从保存在-5℃的冰箱中、避光的常温室内及试验前使用20℃的恒温水浴取出适当量样品进行试验评定，试验数据见表2。

表2 样品温度对润滑性影响的试验数据

图2 样品温度对润滑性影响的试验数据柱状图

试验结果：

从表2数据及图2柱状图来看，在-5℃冰箱内保存的柴油样品，不经过任何处理即进行试验评定，其润滑性数据绝大部分要比其他两种保存温度的样品数据大。当保存温度较低时取样评定，其柴油中的重组分随着温度的降低而凝结、沉淀，漂浮在上层的轻组分较多。因此建议在各地环境温度差异较大的情况下，为规范试验影响因素，获得可比数据指标，进行润滑性的分析时应科学制备分析样品，并恒温至20℃或某一规定温度，然后充分混匀后静止10 min取中层样品进行分析，保证样品的均匀性和数据的准确性。

5 样品添加方式对于润滑性数据的影响分析

对柴油样品的添加方式各个实验室操作习惯各不相同，有的实验室使用玻璃移液管，有的使用一次性2mL塑料滴管或移液器。由于各种移液设备的制造工艺不同，因此在使用全新的移液设备的情况下，不经过处理直接进行样品的添加，会对试验结果产生影响。本节采用不同的添加方式(分体式一次性移液器(用石油醚和异辛烷清洗前和清洗后)、直接倒入、一次性2mL塑料滴管(用石油醚和异辛烷清洗前和清洗后))进行柴油样品的添加，考察了不同方式添加样品对润滑性评定数据的影响情况。考察数据见表3，表4。

表3 不同方式添加样品后试验数据

试验结果：

由表3可知，选用添加样品的不同方式，会对柴油润滑性的检测结果产生影响，特别是组分较轻的柴油。由于柴油润滑性评定时需要的样品量不大(2mL)，因此极容易受到外界因素的影响，如检测前没有摇匀、不同的试验耗材(如一次性塑料滴管)等，都会引起润滑性数据重复性差和检测不准确的问题。

由于本次试验考察中发现进口低润滑参考油对意外因素过于敏感，因此增加试验考察，使用不同的添加样品柴油的方式进行同一批次的标准进口低润滑参考油的测试，试验数据汇总如表4。

表4 不同添加方式进行样品的添加试验考察数据

试验结果:

由表4可知，利用三种不同的方式进行样品加注，由于要考察这三种不同加注方式对数据的影响，因此试验只选择了一种油(进口低润滑性参考油597±49μm)，选择这种油的原因是通过之前的试验已知这种油对于不同添加方式具有较为敏感的作用，因此为了进一步证实这一问题，而单独进行了此项试验考察工作。

在表4中使用的三种添加方式依次为，手工倾倒、未清洗一次性2mL塑料滴管添加和未清洗的移液器添加。从数据上来看，手工倾倒的数据较大，使用市售2mL一次性滴管加注的样品数据最小，数据的重复性不好；使用未清洗的移液器也出现了试验重复性较差的情况。综上，这三种方式都会对柴油的润滑性评定产生影响，所以这三种方式均不可取。

为了解决这一问题，选择使用石油醚和异辛烷清洗过的移液器和2mL玻璃移液管进行样品油的加注，其测试结果重复性较好，无大幅度变化。因此，在进行柴油润滑性检测时，建议先进行样品的摇匀，静止10min后用清洗后的移液器或清洗过的玻璃移液管进行样品油的加注，保证实验结果不会受到影响。

6 海拔高度对润滑性检测数据的影响

在高海拔地区与低海拔地区进行柴油润滑性检测的数据有无差异，无现行相关资料可以借鉴参考，因此选择在北京、西安、榆林、西宁、格尔木和拉萨这几个海拔高度明显不同的地区进行试验分析，考察海拔高度对润滑性有无影响。不同油品在各海拔不同的城市测试结果如表5所示。

表5 不同海拔高度对润滑性影响的试验结果

续表5

图3 不同海拔高度对润滑性影响的试验结果分析折线图

试验结果：

从以上数据表5和图3可以看出，柴油润滑性的评定会受海拔高度的影响，从试验数据的趋势看，随着海拔高度的上升有减小的趋势。因此，在检测柴油润滑性时应考虑海拔高度对于试验数据的影响。

基于这种趋势，建议编制一个修正公式进行此问题的补偿，以便对同一油品做出科学的润滑性评价；根据以上数据(可扩大数据研究范围)进行数理统计后编辑公式，而后组织大量柴油进行公式的验证工作。

7 结语

综合3、4、5、6部分的论述，保存时间、样品温度、样品添加方式、试验地点海拔高度等因素的变化，都会造成润滑性测定结果的不同。因此建议日常工作中注意保存时间对润滑性测定的影响，在试验标准中对试验前样品温度、试验时样品添加方式进行统一，因海拔对样品的润滑性影响做修正补偿，做到所有实验室按照统一标准操作，尽可能地实现检验数据的准确性和质检管理部门对于该指标的风险把控。