热处理对淮山熟全粉理化特性的影响

苏小军，卢成特，王 锋，郭时印，李文佳，李清明,

（1.湖南农业大学食品科学技术学院，湖南 长沙 410128；2.生物质醇类燃料湖南省工程实验室，湖南 长沙 410128；3.湖南省植物功能成分利用协同创新中心，湖南 长沙 410128）

淮山又名薯蓣、山药、怀山药等，是我国药食同源食物。淮山中含有尿囊素、多酚、黄酮和多糖等多种活性成分，具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、降血糖等作用[1-5]。新鲜淮山含水量高、季节性强、不耐贮藏，且食用方式较为单一，直接影响了种植者的经济效益[6]。此外，随着生活节奏的加快，人们更加倾向于方便快捷、营养健康的饮食方式。而利用淮山制备即食型速溶的熟全粉产品，既能解决上述问题，又能提高其附加值。

目前关于淮山全粉制备的研究主要集中在喷雾干燥、热风干燥、冷冻干燥[7-9]等干燥方式对淮山生全粉理化性质的影响，而对淮山熟全粉的研究较少，如金金等[10]对预煮熟化处理制备的淮山熟全粉与淮山生全粉的冲调性进行了比较，刘骏[11]对挤压膨化制备的淮山熟全粉的理化特性进行了研究。淮山生全粉因其制备过程中淀粉未经熟化，所以溶解性和冲调性较差。通过采用常压蒸（steaming at atmospheric pressure，SAP）或常压煮（boiling at atmospheric pressure，BAP）等热处理方式使淮山中的淀粉糊化，再干燥制成熟全粉，使其能直接冲调食用，这对开发淮山即食产品具有重要意义。本实验通过SAP、BAP两种不同热处理方式制备淮山熟全粉，研究热处理对淮山熟全粉理化特性的影响，旨在为充分发挥淮山的食用价值、研制营养健康和方便快捷的新型产品提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

淮山购于湖南娄底双峰县青树坪镇。

碘标准溶液（0.020 0 mol/L） 广州臻萃质检技术服务有限公司；溴化钾（光谱纯）、甲醇、乙腈（均为色谱纯） 国药集团化学试剂有限公司；盐酸、硫酸（均为分析纯） 衡阳市凯信化工试剂股份有限公司；Folin-Ciocalteu试剂（分析纯） 博美生物公司；芦丁、没食子酸（标准品） 成都曼思特生物科技有限公司；尿囊素（标准品） 上海源叶生物科技有限公司；其他均为分析纯。

1.2 仪器与设备

FW135高速万能粉碎机 北京市永光明医疗仪器有限公司；DHG-9246A电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司；TB50-D增力电动搅抖机 上海标本模型厂；Centrufuge-5804R低温高速离心机德国艾本德公司；CR-400色彩色差计 日本柯尼卡美能达公司；RVA TECMASTER快速黏度分析仪 瑞典Perten公司；JSM 6380LV扫描电子显微镜 日本电子株式会社；kinexus Pro超级旋转流变仪 英国Malvern公司；FTIR-8400S型傅里叶变换红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy，FT-IR）仪 日本岛津公司；RE-2000A旋转蒸发器 上海亚荣生化仪器厂；1260高效液相色谱仪 美国安捷伦科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料处理

淮山全粉制作：淮山→预处理（切片，1 mm左右厚）→SAP、BAP（沸水）→冷却→干燥（65 ℃、6 h）→粉碎（过80 目筛）。其中SAP与BAP处理时间为5、10、15、20、25、30 min，以未蒸煮组（0 min）为对照。

1.3.2 指标测定

1.3.2.1 色差、冲调性和碘蓝值的测定

色差参照Nath等[12]的方法进行测定。

冲调性指标中，润湿性、分散性的测定参照王磊等[13]的方法；分散稳定性的测定参照金金等[10]的方法；溶解度的测定参照GB 541329—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》[14]的方法。

碘蓝值参照蒋小静等[15]的方法进行测定。

1.3.2.2 糊化特性的测定

糊化特性参考AACC 61-02中的方法，并略加改进。先对物料的含水量进行测定，然后根据样品含水量按AACC 61-02中公式计算样品质量，称取相应质量的样品并放入专用铝盒中，准确加入25 mL蒸馏水后再放入快速黏度分析仪内，设置起始转速为960 r/min进行搅抖，10 s后降为160 r/min直至实验结束。温度条件：初始温度为50 ℃，保持110 s后以0.24 ℃/s的速率升温至95 ℃，保持170 s，再以0.24 ℃/s的速率将温度降到50 ℃，保持2 min。

1.3.2.3 流变特性的测定

配制质量分数30%的淮山糊，放置于流变仪测定平台，采用40 mm平板模具，设定温度25℃、板间隙1 mm、频率1 Hz，测定剪切速率从0～20 s-1递增过程中剪切应力及表观黏度的变化情况。

1.3.2.4 FT-IR的测定

将样品与溴化钾按质量比1∶10置于玛瑙研钵中，在红外光下研磨，使溴化钾与样品充分混匀，然后将粉末放入压片模具中压成均匀透亮的薄片。采用FT-IR仪扫描，扫描波长为800～1 200 cm-1，扫描次数为40，分辨率为4 cm-1。

1.3.2.5 微观结构的测定

将样品过100 目筛，然后用导电性良好的黏合剂将其黏在金属样品台上，再置于真空蒸发器中喷镀一层金属膜，移到扫描电子显微镜下观察。

1.3.2.6 淮山多糖含量的测定

淮山多糖的提取[16-17]：淮山熟全粉→热水浸提（料液比为1∶125，100 ℃下浸提2.5 h）→离心（4 000 r/min、10 min）→浓缩→体积分数95%乙醇溶液沉淀（静置12 h）→离心分离→沉淀→干燥（50 ℃至恒质量）→淮山粗多糖。

淮山多糖含量的测定采用苯酚-硫酸法[18]，以吸光度为y，葡萄糖质量浓度/（mg/mL）为x，得标准曲线方程为y＝0.016 8x+0.001（R2＝0.997 1）。

1.3.2.7 总多酚含量的测定

总多酚的提取参照Graham-Acquaah等[19]的方法，其含量的测定采用Folin-Ciocalteu法[20]，标准曲线以没食子酸的质量浓度/（µg/mL）为x，吸光度为y，得标准曲线方程为y＝0.131 7x-0.018（R2＝0.998 3）。

1.3.2.8 总黄酮含量的测定

总黄酮含量的测定参照吕鹏等[21]的方法，标准曲线以芦丁的质量浓度/（µg/mL）为x，吸光度为y，得曲线方程为y＝0.009 2x-0.004 7（R2＝0.997 8）。

1.3.2.9 尿囊素含量的测定

淮山熟全粉中尿囊素提取参照Fu等[22]的方法。采用高效液相色谱法测定尿囊素含量，精密称取0.003 0 g尿囊素标准品，定容至25 mL，摇匀；精密移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mL样品分别置于液相进样瓶中，再使用移液枪移取超纯水，使每个进样瓶中的总体积达到1 mL，盖上盖，摇匀，上样测定。以质量浓度/（mg/mL）为x，峰面积为y，得标准曲线方程为y＝9 771.7x+597.54（R2＝0.999 1）。

色谱条件：色谱柱为Agilent 1260 Unitary C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），紫外检测波长210 nm，柱温30 ℃，进样10 μL，以峰面积外标法定量。流动相A为超纯水，流动相B为乙腈，流速为1 mL/min。洗脱程序：0～5 min，B为0～3%；5～15 min，B为3%～10%。

1.4 数据统计与处理

采用SPSS 22.0统计分析软件进行数据处理，采用Excel 2010和Origin 8.0软件进行绘图和流变模型拟合。所有实验均重复3 次。

2 结果与分析

2.1 热处理对淮山熟全粉色泽的影响

表 1 不同热处理对淮山熟全粉色泽的影响Table 1 Effect of different heat treatments on color of Chinese yam flour

由表1可知，未蒸煮组、SAP组与BAP组的色泽（亮度L*、红绿值a*、黄蓝值b*、色差ΔE）存在显著性差异（P＜0.05），随处理时间延长，BAP组L*、b*值呈减小趋势，a*值变化不明显；SAP组L*值减小，a*、b*值增加。相同处理时间，SAP组L*值、ΔE整体高于BAP组，可能由于SAP组的样品在处理过程中与外界空气接触较多，酚类物质发生氧化还原反应，使得其色泽变化较大。

2.2 热处理对淮山熟全粉冲调性的影响

润湿性、分散性和溶解度是评价淀粉类速溶即食粉冲调性的主要指标，润湿和分散处理时间短、溶解度高是冲调性能优良的表现，也是制备高品质冲调即食产品的必要前提[23]。由表2可知，未蒸煮组、BAP组和SAP组的润湿性、分散性、分散稳定性、溶解度存在显著性差异（P＜0.05）。通过热处理所得的淮山熟全粉润湿性和分散性得到改善，但分散稳定性变差，经SAP处理30 min后润湿性和分散性分别从7.77、4.68 min（0 min）降低到了2.17 min和0.52 min；经SAP处理15 min后，熟全粉的溶解度提高，从16.05 g/100 g（0 min）提高到了17.89 g/100 g，而在相同处理处理时间下，SAP组的溶解度高于BAP组，并且BAP组的溶解度随着处理时间的延长逐渐降低，可能由于BAP处理过程中淮山可溶性物质不断溶于水中，从而使得溶解度的测定值偏低。

表 2 不同热处理对淮山熟全粉冲调性的影响Table 2 Effect of different heat treatments on reconstitution properties of Chinese yam flour

2.3 热处理对淮山细胞破损程度的影响

图 1 不同热处理对淮山熟全粉碘蓝值的影响Fig. 1 Effect of different heat treatment on iodine blue value of Chinese yam flour

游离淀粉含量是评价细胞破损程度的直观指标，常采用碘蓝值来表示，碘蓝值与游离淀粉的含量呈正相关[24]。由图1可知，随热处理时间延长，两种全粉的碘蓝值均呈增加趋势，且在相同处理时间下，SAP组的碘蓝值高于BAP组，说明两种热处理均会导致部分细胞破坏，而SAP处理组的破坏程度高于BAP组。淮山细胞的破坏和淀粉的游离均有利于大分子物质降解为小分子物质，从而有助于提高其溶解性和冲调性。

2.4 热处理对淮山熟全粉糊化特性的影响

表 3 不同热处理对淮山熟全粉糊化特性的影响Table 3 Effect of different heat treatments on pasting characteristics of Chinese yam flour

由表3可知，经热处理后，淮山熟全粉的糊化温度、峰值黏度、最低黏度、衰减值和最终黏度、回生值均降低；最终黏度、衰减值、回生值降低是因为热处理后的样品部分淀粉已经糊化。BAP组和SAP组糊化特性具有显著性差异，随着热处理时间的延长，BAP组糊化温度呈降低趋势，峰值黏度、最低黏度和最终黏度先降低后增大，而SAP组的峰值黏度、最低黏度、最终黏度和回生值则呈持续降低趋势。淮山熟全粉黏度的变化与其直链淀粉和支链链淀粉含量相关，也与淀粉颗粒膨胀和破裂有关[25-26]。在热处理前期，随着处理时间的延长，直链淀粉和支链淀粉含量逐渐减少，峰值黏度和最低黏度均呈降低趋势；在热处理后期，BAP组15 min后的峰值黏度、最低黏度及最终黏度随着处理时间的延长又出现增大现象，可能是由于可溶性物质与其他物质的流失使得高膨胀性的淀粉粒占据较大的体积而更紧密，淀粉颗粒之间互相靠紧，传递着较高的内部摩擦力，从而致使黏度升高[27]。

2.5 热处理对淮山熟全粉流变特性的影响

表 4 幂律方程模型对BAP、SAP处理的淮山糊流变特性的拟合参数Table 4 Power-Law equation parameters for rheological properties of Chinese yam flours subjected to BAP and SAP

在实验中发现，同等条件下，没有经蒸煮处理的淮山糊的流变特性未能被检测出，可能是由于淀粉未经糊化，淀粉颗粒在常温条件下不易吸水膨胀，颗粒间结合不紧密，黏度较小，使得其溶于水后呈溶液状[28-29]。采用幂律方程（τ＝kγn，式中：τ为屈服应力/Pa；k为稠度系数/（Pa·sn）；n为流态特征指数，当n＝1时为牛顿流体，稠度系数与黏度系数相等，当n＜l时为假塑性流体，n＞l时为胀塑性流体）对实验结果进行拟合，得到幂律方程模型（表4）。SAP处理组中，R2＞0.96，说明幂律方程与曲线拟合良好，n＜1，表明其为假塑性流体。经BAP处理5～15 min，其R2＞0.99，说明方程模型与曲线拟合良好；随BAP处理时间的继续延长，R2快速下降，处理20、25、30 min时分别为0.129、0.354、0.152，表明其不服从幂律方程模型。

图 2 淮山糊的静态流变行为Fig. 2 Static rheological behavior of Chinese yam paste

从图2A可看出，SAP处理所得淮山糊的剪切应力随剪切速率的增加而增大。同一剪切速率条件下，SAP处理时间未超过20 min时，随着处理时间的延长，其剪切应力增大；而当处理时间达到25 min后，随着处理时间的延长，其剪应力减小。从图2B可看出，BAP处理未超过15 min时，随着剪切速率的增加，其剪切应力增大；当处理处理时间达到20 min时，随着剪切速率的增加，剪切应力先增大后减小。

由图3可以看出，不同热处理时间对淮山熟全粉表观黏度的影响不明显，表观黏度则随剪切速率的增大先急剧降低，而后趋于平缓，出现剪切稀化现象。同一剪切速率条件下，两种热处理方式都是处理时间为20 min时的表观黏度最大。

图 3 淮山糊的表观黏度变化曲线Fig. 3 Plots of shear viscosity versus shear rate of Chinese yam pastes

2.6 淮山熟全粉的FT-IR分析结果

图 4 淮山熟全粉的FT-IR图Fig. 4 FT-IR spectra of Chinese yam flour

FT-IR图能很灵敏地反映淀粉的分子结构变化，例如链构象和双螺旋顺序的变化[30]。图4为淮山熟全粉的FT-IR图，1 047 cm-1和1 035 cm-1处的吸收峰与淀粉的结晶度变化相关，1 022 cm-1处的吸收峰与淀粉的非晶态结构有关，995 cm-1处的吸收峰与单螺旋晶体结构有关[31]。800～1 200 cm-1处的吸收峰反映C—C、C—OH、C—H的伸缩振动[32]，860 cm-1处主要为C—O—C的对称伸缩振动，928、985、1 080 cm-1处主要为C—O—H的弯曲振动，1 155 cm-1处主要为C—O、C—C的伸缩振动[33-34]。1 047 cm-1和1 022 cm-1处的吸收峰分别与淀粉的有序结构和无定形结构有关，峰强度的比值R1047/1022和R995/1022分别表示淀粉的结晶度和分子的有序程度，R1047/1022越大结晶度越高，R995/1022越大有序程度越高[34]。

表 5 淮山熟全粉的红外吸收比值Table 5 Infrared absorption ratios of Chinese yam flour

由表5可知，样品的R1047/1022在0.914 5～0.984 1之间，其中未蒸煮组的值最高，为0.984 1，经SAP和BAP处理后降低，说明经热处理后，淀粉的结晶度降低，热处理破坏了淀粉的结构[35]。样品的R995/1022在0.930 3～1.035 1之间，其中未蒸煮组为1.035 1，经SAP和BAP处理后均较低，说明热处理使得淀粉颗粒的有序程度降低。淀粉结构遭到破坏后有利于水分子的进入，从而提高了其溶解性[23]。

2.7 热处理对淮山熟全粉颗粒形貌的影响

图 5 淮山熟全粉的扫描电子显微镜图Fig. 5 SEM photographs of Chinese yam flour

从图5可以看出，未经热处理所得淮山全粉中的淀粉颗粒结构完整、表面光滑，多为椭圆状；而经SAP、SBP处理所得淮山熟全粉的淀粉颗粒表面剥离严重，形状变得不规则，并出现较多的组织碎片。热处理使淀粉糊化，破坏了颗粒的致密结构，从而使得其颗粒形貌发生改变，这也是淮山熟全粉润湿性与分散性得到提高的重要原因。

2.8 热处理对淮山熟全粉功能成分的影响

由表6可知，与未蒸煮组相比，经BAP处理后，功能成分整体流失较多，多糖、总多酚、总黄酮和尿囊素的含量分别从2.67、0.076、0.084、0.445 g/100 g（0 min）下降至1.75、0.070、0.071、0.288 g/100 g（30 min）；而经SAP处理后，则主要表现为总多酚和总黄酮含量的降低，分别从0.076、0.084 g/100 g（0 min）降至0.055、0.061 g/100 g（30 min），淮山多糖与尿囊素含量变化不显著，而总多酚与总黄酮含量下降显著，可能是与氧化还原反应有关[36]。

表 6 不同热处理对淮山熟全粉功能性成分的影响Table 6 Effect of different heat treatments on functional components of Chinese yam flour

3 结 论

本实验研究了SAP和BAP两种热处理对淮山熟全粉理化性质的影响。两种热处理均显著改变了淮山粉的理化特性，破坏了其颗粒结构，改善了溶解性和冲调性，提高了全粉品质。两种热处理对淮山功能成分的影响则存在较大差异，经BAP处理后，淮山功能成分的含量整体降低，而经SAP处理后，则主要表现为总多酚和总黄酮含量的下降。综合而论，相比BAP处理，SAP是一种较好的淮山熟全粉加工方式。