复方杏香兔耳风口服液质量标准研究

袁绍莉，徐宁宁

(徐州生物工程职业技术学院 生物工程系，江苏 徐州 221006)

1 仪器与试药

紫外分析仪(岛津紫外分光光度仪UV-2450)，甲醇、石油醚、环己烷、醋酸乙酯、三氯化铁、亚硝酸钠、氢氧化钠、硝酸铝均为分析纯，水为重蒸馏水；芦丁(供含量测定用)购自中国药品生物制品检定所；杏香兔儿风口服液及不含白术的阴性对照品由江苏颐海药业有限责任公司提供。

2 含量测定

2.1 方法学考察

2.1.1 标准曲线的制备

精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品0.0101g，用甲醇溶解，定容至25mL，摇匀，配成浓度为0.404mg/mL的芦丁标准品溶液，作为储备液备用。

精密量取对照品溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，分别置25mL量瓶中，各加水至6mL，精密加入5%亚硝酸钠溶液1 mL，摇匀，静置6 min，精密加入10%硝酸铝1 mL，摇匀，静置6 min，精密加入4%氢氧化钠溶液10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min，照分光光度法(《中国药典》2015年版四部0401)，在500nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为A=0.0024+0.011c，r=0.9998.表明芦丁浓度在8.56-51.36μg/mL 之间与吸收值两者线性关系良好。在此浓度范围内，所测得的吸收度值与芦丁的浓度成正比。

表1 标准曲线测定值

2.1.2 中间精密度试验

精密量取供试品溶液，不同分析人员，分别于五日内在不同仪器上对样品进行含量测定，考察中间精密度。结果见表2。

表2 中间精密度试验

结果表明：中间精密度良好，符合规定。

2.1.3 重复性试验

精密量取供试品溶液平行6份，每份 1.0mL，各精密加甲醇9mL ，摇匀，离心30min，取上清液1.0 mL 于25 mL容量瓶中，加水至6mL精密加入5%亚硝酸钠溶液1 mL，摇匀，静置6 min，精密加入10%硝酸铝1 mL，摇匀，静置6 min，精密加入4%氢氧化钠溶液10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min，照分光光度法(《中国药典》2015年版四部0401)，在500nm的波长处测定吸收度，结果见表3，结果表明该测定方法的重复性良好。

表3 重复性试验结果 批号：20190301

2.1.4 加样回收率试验

采用加样回收测定方法，取样品(批号：20190301)，精密量取供试品溶液6份，每份各1mL，测定含量，分别加入芦丁对照品适量。精密加甲醇9 mL ，摇匀，离心30min，取上清液1.0 mL 于25 mL容量瓶中，加水至6mL精密加入5%亚硝酸钠溶液1 mL，摇匀，静置6 min，精密加入10%硝酸铝1 mL，摇匀，静置6 min，精密加入4%氢氧化钠溶液10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置15min，照分光光度法(0401)，在500nm的波长处测定吸收度，结果见表4。平均回收率为98.18%，结果表明回收率高，方法可行。

结果见表4。

表4 加样回收率试验结果 批号：20190301

2.1.5 稳定性试验

将样品溶液在阴晾避光处放置，分别于0，10，15，30，45，60min时在 500nm波长测定吸收度，结果见表4，表明样品溶液显色随时间有所变化，会逐渐减弱，但至少在1小时内稳定。

表5 稳定性试验 批号:20190301

2.2 样品含量测定

依据上述建立的测定方法，对十批成品进行了含量测定，结果见表5。

表6 十批中试样品含量测定

表6(续)

3 分析与总结

根据部颁标准《中药成方制剂》第十四册(WS3-B-2751-97)收载的品种复方杏香兔耳风颗粒的制备工艺特点，复方杏香兔耳风口服液制备工艺稳定。但原标准中并没有对方中主药杏香兔耳风进行含量测定。查阅文献，杏香兔耳风中主要成分为总黄酮，可用芦丁为对照品对其进行测定。经过对实际十批中试样品的测定，确定方法确实可行，总黄酮的最高含量7.466mg，最低含量为4.590mg，并根据市售复方杏香兔耳风颗粒含量测定，确定总黄酮最低含量应不4.0mg/mL，符合理论和实际含量，数据合理、可信。