云南曲靖不同栽培年限黄芩中黄芩苷含量分析

管毓向，许 庆

（1.云南省曲靖市妇幼保健院，云南 曲靖 655000； 2.云南省曲靖市食品药品检验检测中心，云南 曲靖 655000）

黄芩别名山茶根、土金茶根，唇形科黄芩属，属于半野生半家种品种，分布于黑龙江、吉林、辽宁、河北、河南、山东、四川、云南、山西、陕西、甘肃、内蒙古等地。黄芩的根是一种常用中药，味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎，用于湿温、暑湿、胸闷呕恶、湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐衄、痈肿疮毒、胎动不安等症［1］301-302。黄芩苷为黄芩的主要成分，临床应用于抗菌，其作用优于黄连，且不产生抗药性［2］。近年来，黄芩资源逐步匮乏，云南曲靖栽培黄芩已成一定规模，为保证云南曲靖栽培黄芩符合药用要求，促进云南曲靖中药材产业的健康发展，本研究中参考文献［3-13］对云南曲靖不同栽培年限、不同采收时间黄芩中黄芩苷含量进行分析，现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

LC-20A型高效液相色谱仪（包括真空在线脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱，VCD检测器，Chemstation化学工作站，日本岛津公司）；MS205DU型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司，双量程0.1mg/0.01mg）；GO-136B型实验室烘箱（赛普斯天宇试验设备有限公司）。

1.2 试药

黄芩苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号为110715-201117，含量为 91.7% ，规格为每瓶 20 mg）；甲醇（色谱纯，默克股份两合公司，批号为10970007835），水（纯化水，自制，符合 2015 年版《中国药典（二部）》要求）；乙醇（分析纯，天津市化学试剂三厂，批号为20160708）、磷酸（分析纯，成都市科龙化工试剂厂，批号为20140507）。黄芩来源于云南省曲靖市沾益区炎方乡黄芩种植基地，样品按2015年版《中国药典（一部）》［1］301规定的方法进行初加工，经鉴定为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensisGeorgi的干燥根。样品包括1年生（样品A）、2年生（样品B）、3年生（样品 C）、4年生（样品 D）、5年生（样品 E）。3年生花前采收（样品F）、3年生花后采收（样品G）、3年生果实成熟前采收（样品H）、3年生果实成熟后采收（样品 J）。

2 黄芩苷含量测定［14］

2.1 色谱条件［14］与系统适用性试验

色谱柱：Hypersil ODS2 C18柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇 -水 -磷酸（47 ∶53 ∶0.2，V/V/V）；流速：1 mL/min；检测波长：280 nm；柱温：室温。理论板数按黄芩苷峰计为12 013。

2.2 溶液制备

取在60℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品12 mg，精密称定，置50 mL容量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取25 mL，置100 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1 mL含黄芩苷55.02 μg的对照品溶液。取本品中粉约0.3 g，精密称定，加70%乙醇40 mL，加热回流 3 h，放冷，滤过，滤液置 100 mL容量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一容量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1 mL，置10 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

2.3 测定方法

按2015年版《中国药典（一部）》黄芩项下含量测定方法，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，测定，按干燥品计算，各栽培年限、采收时间黄芩中黄芩苷含量测定结果见表1。

表1 不同栽培年限、采收时间黄芩中黄芩苷含量（n=3，%）

3 讨论

云南曲靖不同栽培年限黄芩中黄芩苷含量有明显差异，其中1年生黄芩含量达不到2015年版《中国药典（一部）》规定（不得少于9.0%），栽培2年以上黄芩中黄芩苷含量随栽培年限的增加而升高，栽培3年后保持平稳。

不同采收时间对黄芩中黄芩苷含量有明显影响，黄芩中黄芩苷含量随采收时间花前（6月至7月）-花后-果实成熟前-果实成熟后呈高-低-较低-较高变化趋势，花前采收的黄芩中黄芩苷含量最高。

要保证黄芩的质量，云南曲靖黄芩栽培年限建议应不短于2年，以花前（6月至7月）采收为最佳时间。