土壤中痕量金快速前处理的ICP-MS 测定

石天平，梁述廷

（安徽省地质实验研究所，安徽合肥230001）

随着土地质量地球化学调查评价的大规模展开，土壤中痕量金测定工作量越来越大。目前土壤中金的测定方法有化学光谱法、原子吸收法、分光光度法、催化极谱法及ICP-MS 法，但不管使用哪种方法都离不开繁琐的前处理步骤，其中以活性炭、泡沫塑料富集[1-2]技术较为成熟。在前处理中大多采用王水溶矿，定容澄清，分取清液，泡沫塑料吸附，硫脲解脱再稀释后上机检测。这些处理过程不但步骤多，耗时长，不利于大批量生产，同时经过分取和稀释影响了方法的检出限，特别是对低背景地区检测较为困难。本文方法采用在200 mL 三角瓶中王水溶矿，不需分液，直接泡沫吸附，用0.05%硫脲解脱，不需分液稀释，直接上机检测，极大地提高了分析速度，同时也降低了分析检出限，方法快速、有效，适用于批量生产。

1 实验部分

1.1 主要试剂与器皿

0.05 %硫脲水溶液：称取0.5 g（分析纯）于250 mL烧杯中，加100 mL 去离子水加热溶解，转入1 L 容量瓶中，定容备用。

金标准溶液：准确称取光谱纯金粉0.100 0 g 于50 mL 烧杯中,加王水20 mL，沸水溶解，转入1 000 mL 容量瓶中，冲至刻度摇匀，此溶液为100 μg/mL，逐级稀释至5 ng/mL 工作溶液。内标10 ng/mL Re，购于美国热电元素公司。

泡沫塑料：市售聚氨酯泡沫塑料，10%HCl 浸泡24 h 洗净，剪成Ф1 cm×2 cm 的圆柱状，用水洗净晾干备用；200 mL 三角瓶；10 mL 比色管。

1.2 主要仪器及工作条件

Thermo X series 2 ICP-MS（美国热电元素公司）；振荡器；电热恒温水浴锅。

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 金标准曲线绘制

分别取1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、50.0 mL 标准工作液置于三角瓶中与样品作一样条件处理，上机测定，绘制标准曲线。

1.4 实验步骤

称取10 g 样品于瓷舟中，在650℃马弗炉中焙烧2 h，冷却后移入200 mL 三角瓶中，加少许水湿润，加入新配制的王水30 mL 于电热板上加热1 h，取下，加入适量水及一小块泡沫塑料，在振荡器上振荡40 min，取出泡沫洗涤干净，放入10 mL 比色管中加入5 mL 0.05%硫脲水溶液于沸水中加热30 min，挤压泡沫塑料至干弃之，此解脱液待测。

2 结果与讨论

2.1 不需分液，直接泡沫吸附

通常样品分解后要加水定容，加沉淀剂澄清，分液富集。该方法样品在三角瓶中分解后直接加一小块泡沫塑料吸附，用两种方法分别对实际样品进行测试，对比结果如表2。由表2 可见，结果没有差别，这就省了两道工序，节省了大量时间，极大地提高了分析速度。

表2 样品分析结果

2.2 用0.05% 硫脲解脱，不需稀释，直接上机检测

泡沫塑料富集后一般用0.5%硫脲水溶液解脱，分液稀释，上机检测，这就直接降低了待测元素浓度。本方法选择国家一级标样GAu-2 及GAu-10，分别用0.01%、0.05%、0.1%、0.5%、1.0%5 mL 硫脲水溶液解脱,解脱液直接上机检测，结果见表3。从检测结果看，选择0.05%5 mL 硫脲水溶液解脱较为合适，这就避免了分液稀释的麻烦，同时没有降低待测元素浓度。

表3 标样分析结果

2.3 方法检出限

按照该方法的实验步骤处理12 份空白溶液，上机检测，计算出检出限为0.12 ng/g,大大低于1∶25 万土壤样品化学成分分析要求。

2.4 方法精密度

对国家一级标样GAu-2、GAu-10 及GAu-11 进行10 次测定，计算精密度见表4，满足试验要求。

表4 方法精密度

2.5 方法准确度

分别对国家标准物质GAu-2 及GAu-10 进行6 次平行测定，计算平均值与标准值之间的相对误差，结果见表5，均满足标准要求。

表5 方法准确度

3 结论

本方法采用王水溶矿，硫脲解脱后不需分液稀释，直接上机检测，极大地提高分析速度，同时也降低了分析检出限，方法快速、有效，适用于批量生产。

本方法在我所近几年农业土壤调查、环境评价中得到广泛运用，取得了很好的经济效益和社会效益。