分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅

刘雅琼

（安徽省地质矿产勘查局325 地质队，安徽淮北235000）

中国的磷矿石储量目前居世界第二位，仅次于摩洛哥[1]。磷矿石是制备磷肥的重要来源，磷肥又与农作物的生长息息相关，因此其事关国家粮食、农业的可持续发展。磷矿石也常被用来制备磷酸、磷化物、黄磷及其他磷酸盐产品，是一种非常重要的化工矿物原料。当务之急，一是对磷矿中共生矿形式及杂质含量进行研究；二是就如何充分利用非再生性磷资源,对磷矿石的可持续发展展开探讨。因此对磷矿资源的合理开发、综合利用是与磷肥相关工作者们最为关心的问题[2-4]。

当前，对磷矿石中SiO2的检测方法并不算少，比较常用的是高氯酸脱水重量法与氟硅酸钾容量法[5-9]，但是高氯酸脱水重量法测定所需时间长（约10 小时），效率非常低，无法满足生产需要；氟硅酸钾容量法有着较多不稳定的因素，虽然对其有一定的解决办法，但是该法的测定结果仍备受行家质疑。

综上所述，本实验采用可见分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅。从实验结果可以看出：可见分光光度法与以上两种方法比较，不仅快捷高效，分析过程易于操作、掌控,结果也非常准确、稳定、可靠[10-14]。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

722N 可见分光光度计，波长660 nm，比色杯1 cm。

1.2 主要试剂

SiO2标准溶液：p（SiO2）=100 mg／L。

钼蓝显色剂：20 g 草酸和15 g 硫酸亚铁铵，溶于1 000 mL 1.5 mol/L 硫酸中（此溶液存放不宜超过7 天）。钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、H2SO4均为分析纯试剂。

1.3 标准曲线绘制

分别吸取SiO2标准溶液0 mL、0.25 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL 于一系列预先加有15 mL水、3 mL 1 mol／L HC1 溶液的100 mL 容量瓶中，加入60 g/L 钼酸铵溶液2 mL，摇匀，室温放置5～20 min，加入钼蓝混合显色剂10 mL，立即摇匀，加水稀释至刻度，摇匀。放置30 min 后在分光光度计660 nm 处，以零点作参比，测定吸光度。

1.4 样品分析

准确称取磷矿样品0.050 0 g 于30 mL 银坩埚中，加入1.5 g 氢氧化钠，加盖，放入马弗炉中低温升至650℃～750℃熔融30 min，取出冷却。在坩埚中加入半坩埚水（约15 mL），放置过夜。等熔块分散开，一边摇动一边将溶液连同沉淀一起洗入已加有130 mL H2O 和12 mL 1∶1 HCl 的250 mL 容量瓶中，注意用擦棒洗净坩埚，加水，至刻度并摇匀。不溶物多时则需要进行干过滤。取5 mL 溶液，于加有30 mL H2O 和5 mL 8%HCl 的100 mL 容量瓶中，用约5 mL 水冲洗容量瓶颈。按标准曲线显色、比色。

2 结果与讨论

2.1 磷的干扰及消除

由于P（IV）与MoO4在0.2 mol/L 盐酸中生成磷钼黄络合物，干扰SiO2的比色测定。在硅钼黄生成后，加入硫酸使酸度提高到0.8 mol/L,加入硫酸亚铁铵，将硅钼黄还原成钼蓝比色。在0.8 mol/L 酸度中，磷钼黄完全分解,因而有效地破坏P（IV）对SiO2测定的干扰。

选取GBW07210 标准样品做酸度试验，结果见图1。

2.2 准确度和精密度

对国家一级标准物质（GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212）用本方法分析，结果与标准物质相符，精密度（RSD,n=6）为0.82%～1.83%，方法准确度和精密度完全满足日常测试的要求，见表1。

2.3 回收率

按选定的分析方法处理样品，对每个样品加入200 ng/mL 0.50 mL 标准溶液，进行标准加入法回收试验，结果见表2。从表2 可知，样品的回收率为99%～101%。

图1 GBW 07210 标准样品酸度试验

表1 精密度试验

表2 回收率试验

2.4 标样分析结果讨论

为考查分析方法的准确度，对国家一级标准物质中二氧化硅按选定的分析方法进行测定，表3 结果表明：该法的测定值与推荐值相近。

表3 标准样品分析结果

3 结束语

本文建立了使用可见分光光度法测定磷矿石中二氧化硅的分析方法。本法易于操作掌握、耗时短、效率高，且准确度和精密度均满足实际样品分析的要求，因此适用于大批量磷矿石中二氧化硅元素的分析。本方法适用性及效率都优于常用的重量法、容量法,因此具有广阔发展前景。