热工艺对激光选区熔化Hastelloy X合金组织及拉伸性能的影响

李雅莉，雷力明，侯慧鹏，何艳丽

(中国航发上海商用航空发动机制造有限责任公司，上海 201306)

Hastelloy X合金是一种固溶强化型镍基高温合金，主要的固溶强化元素为Mo，W和Cr，具有良好的耐蚀性能和抗氧化性能。该合金高温性能良好，可以在900℃以下长期使用，主要被用于制造航空发动机的叶片、燃烧室部件和其他高温部件。目前，已有较多关于Hastelloy系列合金的研究[1-3]，但是大多数成形方法为传统轧制和铸造。本研究采用激光选区熔化技术(selective laser melting, SLM)成形Hastelloy X合金。

SLM技术是最具发展潜力的增材制造技术之一，利用高能激光束依据零件三维模型的切片数据逐层熔化粉末材料，从而堆积成任意形状的高致密三维零件[4-6]。尤其对于一些具有复杂几何结构的小尺寸零件的成形，SLM技术相比传统铸造和锻造可节省大量的时间和经济成本[7]，其应用范围已拓展到航空航天、生物医学及中小型模具等领域。然而，由于SLM过程中的粉体材料发生快速熔化凝固复杂相变过程，其温度、温度梯度和体积等变化较大，致使该过程的内应力积聚，在SLM制件中存在较高的残余应力，最终导致产生裂纹。此外，圆形粉末颗粒铺展后，颗粒之间存在缝隙，粉末颗粒在激光作用下形成熔池，其凝固速率较快，如液相不能充分铺展，则易形成微孔，这些缺陷对SLM制件的最终使用性能有不利影响。热等静压(hot isostatic pressing，HIP)技术可有效地消除零件内部裂纹、孔洞等缺陷，提高组织致密性，已在国内外得到广泛应用[8-11]，此外，由于Hastelloy X合金是一种固溶强化型合金，因此，热等静压后再进行固溶处理这种热工艺对其组织及其拉伸性能影响的研究也十分有意义。

目前国内外关于SLM成形Hastelloy X合金组织和性能的研究也取得一定成果。Wang等研究了激光功率、扫描速率、扫描间距对Hastelloy X合金显微组织、拉伸性能、尺寸精度、表面质量等的影响，通过优化成形工艺参数，获得质量最优的零件[12]。Tomus等研究了热处理及热等静压工艺对Hastelloy X合金SLM试样显微组织和室温拉伸性能的影响，热处理和热等静压工艺可消除枝晶结构和熔池边界，减少力学各向异性，提高制件塑性[13]。侯慧鹏等对比分析了沉积态、热处理态及热处理+热等静压态的Hastelloy X合金SLM试样显微组织，并研究了热处理+热等静压工艺下不同成形方向的室/高温拉伸性能，初步建立晶粒形态及析出物与拉伸性能的关联[14]。Xu等研究了SLM成形K536合金试样的高温疲劳及拉伸性能，结果表明试样成形方向对拉伸性能影响较大，但是对疲劳性能影响不明显[15]。

以上研究表明，目前还缺少热等静压+固溶处理工艺对Hastelloy X合金SLM制件组织及拉伸性能的详细研究。因此，本研究对Hastelloy X合金SLM成形件进行了两种不同的热工艺处理：HIP处理和HIP之后再固溶处理，研究这两种热工艺对SLM成形Hastelloy X合金件组织及拉伸性能的影响，以期为优化SLM成形Hastelloy X合金热工艺提供参考。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验所用原材料为Hastelloy X合金粉末，其化学成分见表1。粉末粒度范围为15～45μm，粉末颗粒形貌近球形，其SEM形貌如图1所示。在实验进行之前，对Hastelloy X合金进行真空烘干处理，以除去粉末中所吸附的水分，同时用酒精将成形基板清洗干净。

表1 Hastelloy X合金粉末化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical compositions of Hastelloy X alloy powder (mass fraction/%)

图1 Hastelloy X合金粉末SEM形貌Fig.1 SEM images of Hastelloy X alloy powders

1.2 试样成形方法

采用EOS M280 SLM成形设备打印Hastelloy X试样，成形室保护气氛为氩气，成形工艺参数如表2所示，试样摆放方式为长度方向垂直于成形基板。SLM成形结束后采用线切割方法将试样从基板上分离，然后按照热等静压(1175℃，150MPa，1h，炉冷)、热等静压(1175℃，150MPa，1h，炉冷)+固溶处理(1175℃，0.5h，空冷)两种不同热工艺分别处理试样，测试SLM成形沉积态、热等静压态及热等静压态+固溶态试样的组织及拉伸性能。

表2 SLM成形Hastelloy X工艺参数Table 2 Process parameters for selective laser melting of Hastelloy X

1.3 组织分析及性能测试

用于金相分析的试样经过打磨、抛光后，用成分为30mL HCL+20mL乙酸+20mL HNO3的腐蚀液进行化学腐蚀，采用DMI 5000M型光学显微镜(OM)、QUANTA 400FEG型二次电子扫描电镜(SEM)观察Hastelloy X合金显微组织。

参照ASTM E21—09和ASTM E8/E8M—15a中的方法，使用INSTRON 5982型万能试验机分别对试样进行室温和高温(815℃)拉伸性能测试，每种状态下试样各取3支进行实验，实验结果取平均值。最后采用扫描电镜观察拉伸断口，以分析拉伸断裂机制。

2 结果与分析

2.1 Hastelloy X合金SLM试样显微组织演变

图2为不同状态下的Hastelloy X合金SLM制件显微组织。从图2(a-1)原始沉积态试样形貌中可观察到呈鱼鳞状相互搭接的熔池形貌，熔池深度约为50μm，贯穿约2.5层铺粉厚度，层与层之间冶金结合良好，但是存在沿Z轴方向生长的裂纹。此外，还可看到沿Z轴生长的柱状晶，且晶粒内部为细小的胞晶组织，这分别与晶粒易沿着温度梯度较大的热流方向生长和SLM过程熔化凝固速率极快有关[16-17]。沉积态组织中无第二相析出(见图2(a-2))，这主要是由于SLM成形过程中极快的冷却速率导致发生“溶质捕获”，第二相无充分时间析出，终得到过饱和的γ固溶体[14]。当试样进行热等静压处理后(随炉冷却)，熔池形貌消失，组织演变为等轴晶，晶界及晶内溶质元素扩散并聚合，形成较多的析出物(见图2(b-1)，(b-2))，这些析出物主要为M6C，M23C6，σ和μ[18-21]。此外，经过热等静压后SLM试样的裂纹消失，这是由于在热等静压高温高压的作用下，裂纹缺陷逐渐收缩，直至其表面相互接触，材料进一步扩散后使缺陷愈合。当试样进行热等静压+固溶处理后，晶粒尺寸及形貌与热等静压态相比近乎无差异，晶内析出物大部分溶解到基体组织中，其数量明显减少(见图2(c-1)，(c-2))。

图2 Hastelloy X合金SLM试样OM(1)和SEM(2)图 (a)沉积态；(b)热等静压处理；(c)热等静压+固溶处理Fig.2 OM(1) and SEM(2) images of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP +solution treatment

2.2 Hastelloy X合金SLM试样室温拉伸性能

表3为Hastelloy X合金SLM试样在不同状态下的室温拉伸性能，并与HB 5497—1992锻件标准进行了对比。可以发现，3种状态下的室温拉伸性能均超过了锻件标准要求。室温条件下沉积态试样抗拉强度和屈服强度最高(σb=770MPa，σ0.2=565MPa)，但是伸长率较低(δ5=34%)，断面收缩率高(ψ=59%)。经过热等静压后，试样的抗拉强度降低了约7.8%，屈服强度降低了约48%，伸长率提升了约35%，断面收缩降低了23%。经过热等静压+固溶处理后，抗拉强度降低了约7.1%，屈服强度降低了约50.5%，伸长率提升了约50%，断面收缩率近乎无差异。综上，室温条件下沉积态试样强度最高，塑性差；热等静压态和热等静压+固溶态强度相当，但是塑性优异，且热等静压+固溶态塑性略优于热等静压态。

表3 Hastelloy X合金SLM试件室温拉伸性能Table 3 Tensile properties at room temperature of SLM-processed Hastelloy X samples

图3为不同状态下Hastelloy X合金SLM试样室温拉伸断口SEM形貌。沉积态宏观断口为典型的杯锥状，颈缩比较明显，与表3中沉积态断面收缩率较大相一致。此外，断口表面有大量的孔洞(图3(a-1))。微观断口显示，属于韧性断裂，断面上具有韧窝,且个别韧窝壁上有明显的蛇形滑移特征(图3(a-2))。热等静压态宏观断口无颈缩，断口相对较平坦(图3(b-1))。

图3 Hastelloy X合金SLM试样室温拉伸断口宏观(1)和微观(2)SEM形貌 (a)沉积态；(b)热等静压处理；(c)热等静压+固溶处理Fig.3 Tensile fracture macro(1) and micro(2) SEM morphologies at room temperature of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP+solution treatment

微观断口显示，整个断面属于韧性断裂，断面上具有明显的韧窝和撕裂特征，且韧窝比沉积态的更密集(图3(b-2))，表现出更好的塑性。热等静压+固溶态宏观断口为杯锥状断口，由纤维区和剪切唇区组成。纤维区所占面积较大，剪切区较小，且纤维区有较多的二次裂纹(图3(c-1))。微观纤维区断口为大小不同的等轴韧窝，韧窝比沉积态断面的大而深，该状态下材料断口也为韧性断裂，表现出很好的塑性(图3(c-2))。

从不同工艺条件下室温强度的变化趋势看，沉积态强度最高，热等静压和热等静压+固溶态强度相当，从不同工艺条件下室温塑性的变化趋势看，3种工艺条件下室温拉伸断口均为塑性断裂，但是沉积态塑性较差，热等静压态和热等静压+固溶态塑性优异，且热等静压+固溶态塑性略优于热等静压态的。这种变化趋势主要与Hastelloy X合金的固溶强化机制及晶粒内部的微观结构有关。由于SLM成形的快速熔化凝固特点，沉积态柱状晶粒内出现较多细长的胞晶组织，且第二相无充分时间析出，沉积态为过饱和的γ固溶体，这导致其高强度低塑性的特点。而经过热等静压和固溶处理后胞晶组织消失，晶粒长大，这导致这两种状态下的强度低于沉积态。热等静压后晶界及晶内形成较多的第二相，再经过短时间固溶处理后，晶内析出物减少，这利于改善塑性，因此热等静压+固溶态塑性略优于热等静压态的。

2.3 Hastelloy X合金SLM试样高温拉伸性能

表4为Hastelloy X合金SLM试样在不同状态下的高温拉伸性能，并与HB 5497—1992锻件标准进行了对比，本研究中的Hastelloy X合金试样高温拉伸性能均超过了锻件标准要求。815℃测试条件下，Hastelloy X合金SLM沉积态试样抗拉强度和屈服强度最高(σb=422MPa，σ0.2=322MPa)，但是伸长率最低(δ5=26.8%)，断面收缩率也略低(ψ=36.5%)。沉积态试样经过热等静压处理后，试样的抗拉强度降低了约32%，屈服强度降低了约48%，伸长率显著提升了近乎59%，断面收缩率提升了7%左右。经热等静压+固溶处理后，与沉积态相比抗拉强度降低了约6%，屈服强度降低了约44%，伸长率提升了约59%，断面收缩率提升了约26%。3种工艺条件的高温拉伸性能趋势如下，沉积态具有高强度，但是塑性最差；热等静压态高温拉伸强度最低，塑性优异，和热等静压+固溶态的塑性差异不大；热等静压+固溶态的高温拉伸强度中等，塑性优异，该状态下的高温拉伸综合性能最优。

表4 Hastelloy X合金SLM试件815℃高温拉伸性能Table 4 Tensile properties at 815℃ of SLM-processed Hastelloy X samples

图4为不同状态下Hastelloy X合金SLM试样高温拉伸断口SEM形貌。沉积态宏观断口表面可以看到沿激光扫描熔化道断裂的痕迹、明显的微孔和裂纹(图4(a-1))。微观断口表面可看到明显的撕裂台阶特征，无韧窝(图4(a-2))，对应表4材料的塑性指标较差。热等静压处理后宏观断口无明显颈缩(图4(b-1))，微观断口特征为浅韧窝和二次裂纹，该状态下材料断口为韧性断裂(图4(b-2))。热等静压+固溶处理后宏观断口也无颈缩现象，表面凸凹不平，呈颗粒状(图4(c-1))；微观断口显示，断面较崎岖，且布满韧窝，也有明显的二次裂纹特征，断口为韧性断裂(图4(c-2))。

图4 Hastelloy X合金SLM试样815℃拉伸断口宏观(1)和微观(2)形貌 (a)沉积态；(b)热等静压处理；(c)热等静压+固溶处理Fig.4 Tensile fracture macro(1) and micro(2) morphologies at 815℃ of SLM-processed Hastelloy X alloy samples (a)as-deposited;(b)HIP processed;(c)HIP+solution treatment

3种工艺状态下高温强度的变化趋势主要还是与Hastelloy X合金固溶强化机制有关，溶质元素溶解到基体越多，其强度就越高。因此无析出相的过饱和沉积态强度最高，较少析出相的热等静压+固溶态强度次之，有较多析出相的热等静压态强度最低。从塑性的测试结果看，沉积态的高温拉伸试样塑性最差，结合图4(a-1)分析这种现象的出现极大可能与高温下熔化道之间冶金结合力的弱化密切相关[13]。

3 结论

(1) Hastelloy X合金SLM沉积态组织中可观察到清晰的熔池形貌和沿Z轴方向生长的裂纹。此外，还存在沿Z轴生长的柱状晶，晶粒内部为细小的胞晶组织，组织中无析出物。沉积态拉伸性能表现出高强度低塑性特点，高温拉伸断口沿激光扫描熔化道断裂。

(2)经热等静压后，熔池形貌消失，裂纹愈合，组织演变为等轴晶，晶界及晶内存在较多的析出物。与沉积态相比试样拉伸强度降低，塑性提升，尤其是高温屈服强度降低约48%，高温伸长率提升约59%。这种变化趋势主要与Hastelloy X合金的固溶强化机制及晶粒内部的微观结构有关。

(3)经热等静压+固溶处理后，晶粒尺寸及形貌与热等静压态相比近乎无差异，但晶内析出物明显减少，与前两种状态相比，该状态下的综合拉伸强度中等，塑性优异，综合拉伸性能最优。

(4)3种状态下的Hastelloy X合金室温及高温拉伸性能均达到HB5497—1992锻件标准。