退火工艺对交叉轧制MB1镁合金组织及性能的影响

张修庆，刘玉玲

(华东理工大学 机械与动力工程学院，上海 200237)

0 引言

镁合金是目前世界上最轻的结构材料之一，具有良好的热塑性、冷加工能力，且易回收利用，在航天航空、交通运输、电子电器等行业具有重要的应用前景[1]。在镁-锰系合金中，锰在镁里的固溶度大，很难利用析出相对其进行强化，故其强化手段主要是形变强化，即通过热塑性变形加工有效提高镁-锰系合金力学性能。研究表明：镁合金的塑性变形可有效细化晶粒，提高材料力学性能[2-4]。因此，塑性加工方法是镁-锰系合金热点研究之一。目前，镁-锰系合金的塑性加工方法主要有轧制、挤压、拉拔等[5]。其中，交叉轧制在轧制过程中不断改变方向(一般旋转90°)，轧制方向既可在每道次间改变，也可在一个方向上进行多道次轧制后再改变，从而细化晶粒，能显著减轻材料的各向异性[6-10]。由于轧制角度的变化使轧制组织内的晶粒尺寸不均匀，影响了材料的力学性能[8,10]，故对轧制后的镁合金进行退火处理，调整合金材料的晶粒尺寸。

在对镁-锰系合金进行热处理时，锰元素的高稳定性及其在镁中的高固溶度会阻碍基体晶粒的长大。退火后的镁-锰合金强度下降幅度不大，因此轧制后的镁-锰合金可通过退火处理使其组织均匀，性能提高。研究表明：退火后的镁合金板材大压下量比小压下量得到的微观组织更为细小，板材力学性能更佳，且交叉轧制的合金退火组织比一般轧制具有更好的均匀性和等轴性[11-13]。目前对于退火过程中晶粒动态变化的研究较少。

本文针对交叉轧制后的MB1镁合金薄板，研究了退火工艺参数对合金显微组织和力学性能的影响，特别对不同工艺参数下晶粒尺寸和形态变化进行了分析，以获得优化的退火工艺参数，提高MB1合金变形能力。

1 试验材料及试验方法

试验所用材料为变形镁合金MB1，其化学成分见表1。

交叉轧制工艺为：将挤压后的MB1合金板材分别在250 ℃，300 ℃，350 ℃，400 ℃下保温30 min，将镁合金板材以20%压下率轧制4道次。其中：第1道次沿挤压方向轧制，第2道次将板材旋转90°，垂直挤压方向进行轧制，以此类推。

表1 MB1镁合金化学成分

表2 MB1镁合金交叉轧制工艺参数

根据轧制后MB1合金的宏观表现，选取轧制温度350 ℃时轧制材料作为退火处理试验材料。选取300，330，360，400，450 ℃作为退火温度，选择30，60，120，180，240，360 min作为退火时间，对合金进行退火处理。

选用5XB-PC型金相显微镜和JSM-6360LV型扫描电镜观察MB1的金相组织和断口形貌，选用VNT QuantLab400-MG金相图像分析系统测定平均晶粒尺寸。选用XYB305C型电子拉伸试验机测试力学性能，室温拉伸时应变速率为0.5 mm/min。拉伸试样按GB 6397—86进行线切割取样，如图1所示。

图1 拉伸试样Fig.1 Tensile sample

图2 经交叉轧制后的MB1合金退火前的组织Fig.2 Microstructures of cross-rolled MB1 alloybefore annealing

2 结果与分析

2.1 不同退火温度和时间对镁合金组织的影响

交叉轧制4道次后MB1合金的金相组织如图2所示。由图可见，经过总变形量58.9%的轧制后，组织中除了尺寸为3～15 μm的等轴晶外，还有少量大晶粒，且大晶粒多呈不规则的长条状分布，说明在轧制过程中，板材沿挤压方向变形量大于其在宽度方向变形量。交叉轧制中出现宽展，在2个方向产生伸展，使板材更容易产生局部不均匀变形和应力集中，进而激发孪晶的形核，故在金相组织中可发现孪晶(见图2)。

图3，4分别为交叉轧制后MB1合金在330，400 ℃下不同退火时间的组织。由图可见，交叉轧制退火板材再结晶晶粒形核及长大速度较快，保温30 min后，新的无畸变晶核覆盖原有变形组织。

图3 交叉轧制板材330 ℃下退火不同时间后的组织Fig.3 Microstructures of cross rolled MB1 alloy by annealing for different time at 330 ℃

图4 交叉轧制板材400 ℃下退火不同时间后的组织Fig.4 Microstructures of cross rolled MB1 alloy by annealing for different time at 400 ℃

由图3(b)和图4(d)可见，随着退火时间的延长，晶粒快速长大，个别晶粒发生异常长大，使得组织粗大且不均匀。但随着退火时间进一步延长，板材组织中异常长大的晶粒会被新晶粒逐渐吞噬，组织变得均匀。交叉轧制的特殊轧制工艺使得板材在宏观上产生宽展，容易开裂，微观上容易形成应力集中，使得畸变能累积。在退火工艺的热激活过程中，大量储能得到释放，较强的再结晶驱动力加快了晶粒形核及长大的速率，所以若退火时间较长，则交叉轧制板材的晶粒度将大于一般轧制板材。在金属再结晶过程中，晶界处弥散、细小的夹杂物和第二相质点会阻碍晶粒长大。若其分布不均匀或在退火过程中溶解于金属基体中，则会导致少数晶粒脱离夹杂物的约束，吞并周围其他小晶粒而快速长大。

在300，360，450 ℃下退火60 min和240 min后的金相组织如图5所示。

图5 不同温度下退火60 min和240 min后的组织Fig.5 Microstructures of cross rolled MB1 alloy by annealing for different time and temperature

由图3～5可知，合金中的晶粒尺寸随退火温度的升高而快速长大。相对而言，退火时间对板材晶粒大小的影响并不十分明显。

退火处理时，由于元素的快速扩散，合金中出现大量细小的再结晶晶粒。这是因为合金的轧制变形量大，亚晶粒数量多，其畸变能高，使得合金再结晶驱动力强。板材厚度仅为0.67 mm，散热很快，储存能并未通过再结晶完全释放。在退火时，以亚晶粒作为形核核心，在较高再结晶驱动力作用下，使得再结晶过程快速发生。经退火处理后，合金样品中的孪晶基本消失。这是因为孪晶可成为再结晶异质形核的核心，在退火过程中，再结晶晶粒在孪晶处形核，且快速吞噬孪晶而长大。KOIKE等[14]认为，在镁合金塑性变形过程中，孪晶具有多方面作用：一方面，孪晶可提供附加的独立滑移系，有利于材料塑性变形能力的提高；另一方面，孪晶会阻碍位错运动，产生应力集中，导致加工硬化，使材料韧性降低。

再结晶晶粒尺寸对材料的力学性能具有重要影响。再结晶晶粒尺寸与退火温度及时间的关系式[15]为

Dn-D0n=ktexp(Qg/(RT))

(1)

式中：D为再结晶晶粒直径；D0为再结晶刚完成时晶粒直径；n为再结晶晶粒长大指数；k为与温度无关的系数；t为保温时间；Qg为晶粒长大过程的热激活能；R为气体常数；T为退火温度。由此可见，在MB1合金的退火处理过程中，再结晶晶粒大小与退火温度、退火时间密切相关。一般而言，晶粒尺寸随退火温度的升高而增大，随退火时间的延长而逐渐长大，这主要与元素扩散能力有关。

在图3(b)和图4(d)中，MB1合金的部分晶粒发生2次再结晶，晶粒异常长大。但随着退火时间的延长，晶粒又逐渐均匀细化，这是因为此处的再结晶核心在晶界或孪晶处形核，而晶界和孪晶界为元素扩散提供了快速通道，使得再结晶晶粒快速长大。当再结晶晶粒把孪晶或晶界吞噬后，其长大速度又趋于平稳。

2.2 退火处理对力学性能及断口形貌的影响

330 ℃退火时交叉轧制板材力学性能与退火时间之间的关系如图6所示。由图可知，MB1合金的抗拉强度随退火时间延长呈不断下降的趋势，而其延伸率呈先上升后下降的趋势。在330 ℃下退火240 min，其抗拉强度为180 MPa，延伸率达到最大值28.5%。

图6 330 ℃下交叉轧制板材退火后的力学性能Fig.6 Mechanical properties of cross rolledMB1 alloy by annealing at 330 ℃

随着退火时间延长，镁合金板材的抗拉强度降低，延伸率先上升后下降。这是由两方面因素共同作用的结果：一方面随着退火时间的延长，孪晶消失，变形储能更快地释放，使试样抗拉强度降低，伸长率增大；另一方面,随着退火时间的延长，再结晶晶粒尺寸增大，降低了材料力学性能。退火30 min时，再结晶进行得并不完全，组织中依然存在大晶粒，退火后变形储能释放，使板材强度下降。随着退火时间的延长，细小的再结晶晶粒充满整个组织，使得组织更加细密均匀，提高了板材的抗拉强度及伸长率。当退火时间进一步延长时，再结晶长大，组织有所粗化，加上变形储能释放，组织进一步软化，降低了抗拉强度和伸长率。

图7 交叉轧制板材在330 ℃下退火后的断口形貌Fig.7 Tensile fracture morphologies of cross rolledMB1 alloy by annealing at 330 ℃

不同退火时间下MB1合金的拉伸断口形貌如图7所示。由图可知，不同退火时间拉伸试样的断口处存在着韧窝与撕裂棱，说明合金的断裂属于塑性断裂，且其断裂方式主要是沿晶断裂。断口形貌也间接说明晶界滑移是变形过程的主要机理。同时，退火处理过程中形成的再结晶晶粒呈等轴化趋势，也对合金的塑性起到很好的作用，使合金塑性提高，产生韧性断裂。

3 结论

本文针对交叉轧制后的MB1合金进行退火处理，研究了退火温度和时间对合金显微组织和力学性能的影响，得到以下结论：

1) 在对交叉轧制后的MB1合金进行退火处理时，随着退火温度升高和退火时间延长，合金晶粒尺寸逐渐增大，但退火温度的影响效果大于退火时间。退火处理过程中，再结晶晶粒会在晶界和孪晶处形核，快速吞噬孪晶，使合金中的孪晶消失。

2) 随着退火温度提高和退火时间延长，合金抗拉强度持续下降，由205 MPa (330 ℃退火30 min)降低到170 MPa (330 ℃退火360 min)；延伸率先上升后下降，在330 ℃退火240 min后达到最高值28.5%，随后下降到25.9% (330 ℃退火360 min)。这主要原因是随着退火温度的提高，再结晶晶粒尺寸增大，使合金强度下降。

今后将对退火过程中晶粒形核机制和长大机理，以及晶粒变化规律进行进一步研究。