关于铅精矿中铅的分析方法的探讨

摘 要：本文章针对我公司铅精矿中铅的分析方法-氯酸钾-硝酸饱和溶液法进行了探讨，对于关键步骤及加入试剂的用量进行实验，得出结论：方法本身没有问题，操作过程比较繁琐，操作过程需要认真细致，严格控制。

关键词：氯酸钾-硝酸饱和溶液

针对我公司生产的铅精矿，铅含量测定结果总是不理想，数据的重现性不好，化验合格率不高，为了解决此问题，我对我们所采取的铅精矿中铅的操作方法--氯酸钾-硝酸饱和溶液法进行全方位探讨。

1 实验部分

1.1 试剂

30%氟化氢铵：称取氟化氢铵30克容于蒸馏水中定容至100mL；

氯酸钾（分析纯）；

硝酸-氯酸钾饱和液：硝酸中加过量的氯酸钾充分搅拌达到饱和并有晶体析出；

硫酸（p=1.84g/mL）；

硫酸钾（分析纯）；

硫酸2%：量取2ml硫酸，搅拌加入到一定水中，并定容于100ml容量瓶中，摇匀；

氟化钾20%：称20克氟化钾溶入蒸馏水中，并定容于100ml容量瓶中，摇匀。

1.2 分析步骤

准确称取制好的铅精矿0.2000g左右于已编号的300mL烧杯中。在烧杯中加少量的水润湿，加30%的氟化氢铵数滴，加氯酸钾3g，加硝酸—氯酸钾饱和液25mL，盖上表皿，留空隙，上炉加热至微干，取下稍冷后，加8-10mL硫酸，加热至杯底清晰，烟至杯口，有回流，立表皿，冷却2-3min，用热水洗表皿及杯壁50mL，加3-5g硫酸鉀，上炉加热煮沸，放入玻璃棒，取下冷却。铺好漏斗，漏斗下放一个400mL烧杯，待完全冷却45min后用2%的硫酸洗液洗表皿及杯壁4-6次，再用冷水洗漏斗，杯壁共6-8次；把滤纸放入洗过的烧杯中，同时加40mL缓冲液，再加冷水至150mL，上炉煮沸2min后取下冷却至室温；冷却后在烧杯中加入0.1g抗坏血酸，二甲酚橙指示剂3-4滴，加20%的氟化钾5mL，如果溶液显黄色则可多加，抗坏血酸一勺，加水至150mL滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。

2 结果与讨论

2.1 加入加硝酸—氯酸钾饱和液

溶样时加入饱和液的量25ml就可以满足要求。

2.2 硫酸加入量

硫酸的加入量5—10ml无影响，但是加入量多了会使操作时间增加，不利于批量化验。

2.3 缓冲溶液加入量

缓冲溶液的加入量有影响，加少乙酸铅溶解不完全使结果偏低，加入40ml以上就达到要求。

经过实验得出，本方法没有问题，但操作手续繁琐，对操作人员的操作水平要求较高，稍有不慎就会使结果偏低，化验数据的重现性不好，化验合格率不高，不利于批量化验。建议更换一操作简单、便于掌握、化验数据重现性较高的分析方法。

参考文献

[1]严秀宏.原子吸收法在测定矿石中的Cu、Pb、Zn元素方面的应用[J].广州化工，2013（8）

[2]冶金部北京部北京矿冶研究所.矿石及有色金属分析法[M].科学出版社，1973.

[3]《四川会动大梁矿业有限公司化验方法汇编》

作者简介

刘祥骞，工程师，四川会东大梁矿业有限公司质量工艺技术管理部。