Ni—EDTA晶体制备的初步实验探究

摘 要：Ni-EDTA具有重要的研究和利用价值。本研究利用NiCl2和Na2EDTA进行配位反应，生成了Ni-EDTA配合物，通过配合物溶液室温静置的方法，获得了深蓝色单晶和晶簇，目测该晶体为单斜单晶。研究结果为深入研究Ni-EDTA晶体提供了参考。

关键词：配合物；Ni-EDTA；晶体制备；实验探究

配合物是一类具有特征化学结构的化合物，由中心原子或离子（統称中心原子）和围绕它的称为配位体（简称配体）的分子或离子，完全或部分由配位键结合形成，它在自然界中普遍存在，人工合成的配合物也已在众多领域中广泛应用[1]。自1893年 “配位化学之父”维尔纳首次提出配位键、配位数和配位化合物结构等基本概念以来，配位化学得到不断发展和完善，已发展成为一门独立的的学科。配位化学使传统的无机化学和有机化学逐渐融合，并与物理学、材料科学、生命科学等学科相互交叉和渗透，形成了一些新兴的交叉学科，突显出化学作为一门基础学科的重要性。

EDTA是代表性的螯合剂，能和碱土金属、过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。Ni-EDTA是由EDTA与Ni2+形成的配合物，虽然是工业废水中的主要污染物之一[2]，但在制药[3、4]、复合材料[5]、污染物降解等领域已有广泛研究和应用。EDTA与Ni2+形成可溶性配合物的特性也被应用于土壤中的重金属污染的植物修复研究。已报道的Ni-EDTA合成都为液相反应，将配合物从溶液中析出未见报道。外观规整的晶体可反映物质微观特征，有利于各种实验室观察与测定，因此本实验探索开展Ni-EDTA晶体制备研究，旨在为深入研究Ni-EDTA晶体及其制备技术提供参考。

一、实验原理

EDTA为六齿螯合配体，易与镍离子形成八面体形配合物，该配合物十分稳定，可从水溶液中析出水合晶体。为增加配合物的产量、提高析晶效果，根据两物质的溶解度，选用近饱和的1mol/L的氯化镍溶液和EDTA溶液作为反应液。为抑制Ni2+水解产，向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L盐酸。

二、实验试剂及仪器

实验试剂：无水乙醇，NiCl2·6H2O，Na2EDTA·2H2O，NaOH，HCl，去离子水。

实验仪器：漏斗，锥形瓶，烧杯，滴管，玻璃棒，电子天平，磁力搅拌器。

三、实验过程与结果

1.1mol/LNa2EDTA溶液配制

称取18.6gNa2EDTA·2H2O放入烧杯中，加入50mL去离子水和磁力搅拌子，置于磁力搅拌器上搅拌，缓慢滴加1mol/L NaOH溶液至完全溶解，获得澄清透明溶液（图1a）。

2.1mol/LNiCl2溶液配制

称取11.8gNiCl2·6H2O放入烧杯中，加入50mL去离子水，微热，用玻璃棒搅拌使充分溶解，过滤至锥形瓶，获得浅绿色溶液（图1b）。向NiCl2溶液中加入5mL1mol/L盐酸抑制水解。

3.Ni-EDTA配合物制备

向NiCl2溶液中边搅拌边缓慢加入配制好的Na2EDTA溶液。反应液由浅绿色逐渐转为深蓝色，说明EDTA与Ni2+已发生了配位反应，生成了Ni-EDTA配合物（图1c）。

4.Ni-EDTA晶体析出

配合物溶液室温静置，30天后明显看到析出的深蓝色单晶和晶簇，目测该晶体为单斜单晶（图2）。

四、讨论

已有文献中尚未有Ni-EDTA析晶和该晶体的性状描述的报道，故本实验为初步的探索性研究，以获得晶体为目标，主要考虑的不是晶体的产率。受条件限制，本实验析晶时采用的是溶液室温静置的方法，时间较长，尚需要进一步研究高效的析晶方法。实验制得晶体为蓝色，由晶体场理论推知Ni-EDTA吸收波长约为610nm的橙光，其晶体场分裂能较低，从而晶体场稳定化能较低。因此，有必要对Ni-EDTA晶体进行深入研究，为产业化应用奠定基础。

参考文献：

[1]章慧.配位化学—原理与应用[M].第1版.北京：化学工业出版社，2009：58-88.

[2]王宏杰，高亚光，赵子龙，等.生物炭基催化剂制备对其催化降解Ni-EDTA性能影响[J].化工学报，2018，69（6）：2782-2789.

[3]李盛玉，王兴明，赵娜，等.Ni（Ⅱ）-EDTA配合物与DNA相互作用机制的光谱学研究[J].武汉大学学报（理学版），2012，58（4）：317-321.

[4]李凤莲.氮杂冠醚配合物对核酸的切割及其相互作用[D].上海：同济大学，2008.

[5]吴丽平.改性导电PEDOT的制备及其对黄酮类药物的电化学检测[D].南昌：江西科技师范大学，2015.

作者简介：庄梓歆（2002—），女，汉族，江苏东台人，南京师范大学附属中学，高三学生。