GC-MS法分析多蕊商陆挥发油中的化学成分

2019-01-16 08:05邱开雄谭建林谢惠定李玉鹏杨绍雄陈维金陈丽君
中国民族民间医药·下半月 2019年11期
关键词:气相色谱化学成分挥发油

邱开雄 谭建林 谢惠定 李玉鹏 杨绍雄 陈维金 陈丽君

【摘 要】 目的:分析多蕊商陆挥发油的化学成分,为其进一步研究提供实验依据。方法:采用溶剂回流法提取多蕊商陆中的挥发油,并用气相色谱-质谱技术测定分析。结果:通过计算机检索,鉴定了其中的28个化合物,占挥发油总量的95.97%。其中4-羟基-4-甲基-2-戊酮(16.78%)、棕榈酸(16.59%)、亚麻油酸(10.38%)、乙酸正二十八烷醇酯(10.28%)、硬脂酸(8.21%)、反油酸(8.19%)、柠檬酸三乙酯(7.17%)、1-萘氨基苯(5.03%)等化合物含量较高。结论:多蕊商陆挥发油由多种化合物组成,其中以脂肪酸、酯、酮、醇、芳香烃类为主。

【关键词】 多蕊商陆;挥发油;气相色谱-质谱联用法;化学成分

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2019)22-0055-03

Analysis of essential oil from Phytolacca polyandra by GC-MS

QIU Kaixiong1 TAN Jianlin2 XIE Huiding1 LI Yupeng1 YANG Shaoxiong1 CHEN Weijin1 CHEN Lijun1*

1.School of Pharmaceutical Science and Yunnan Key Laboratory of Pharmacology for Natural

Products, Kunming Medical University, Kunming 650500, China;

2.Yunnan Product Quality Supervision and Inspection Institute, Kunming 650223, China

Abstract:Objective To analyze the chemical constituents of essential oil from Phytolacca polyandra.Methods The essential oil were extracted by solvent refluxing extraction and their chemical compositions were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).Results 28 constituents were identifie, total of which occupied 95.97 % of the essential oil. The major constituents were 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon (16.78%), palmitic acid (16.59%), linolic acid (10.38%), n-Octacosanol acetate (10.28% ), stearic acid (8.21%), elaidinic acid (8.19%), triethyl citrate (7.17%), n-Phenyl-1-naphthylamine (5.03%).Conclusion Phytolacca polyandra contains a variety of compounds mainly with fatty acids, esters, ketones, alcohols and aromatic hydrocarbons.

Keywords:Phytolacca Polyandra;Essential Oil;Gas Chromatography-mass Spectrometry;Chemical Constituents

多蕊商陸(Phytolacca polyandra),属商陆科(Phytolaccacea)多年生草本植物,株高1~1.5m,叶片椭圆状披针形或椭圆形,顶端急尖或渐尖;产甘肃、四川、广西、贵州、云南等地,在部分地区常用作中药商陆的代用品[1]。目前对多蕊商陆化学成分的研究较少,已报道的化学成分有多蕊商陆皂苷[2-4]、环二肽、甾体化合物等[5]。商陆科植物中挥发油的含量较少,目前尚未见多蕊商陆挥发油的报道。该实验以多蕊商陆全草为材料,利用溶剂回流法从多蕊商陆中提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析鉴定成分,以期为多蕊商陆的进一步开发和利用提供一定的研究基础。

1 仪器和试剂

1.1 仪器 GCMS-QP2010 型气质联用仪(日本岛津);挥发油提取器(青岛路博)。

1.2 材料 多蕊商陆全草,采自云南省昆明市呈贡县。由昆明医科大学张国莉老师鉴定为多蕊商陆(Phytolacca polyandra);石油醚(北京益利精细化化工品有限公司)、二氯甲烷(东莞市政欣化工科技有限公司)、无水硫酸钠(南京化学试剂一厂)等试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 样品的制备 多蕊商陆全草100g,切细,室温晾干,在挥发油提取器中用石油醚回流提取,提取液浓缩至小体积,二氯甲烷萃取3次,无水Na2SO4干燥并过滤,滤液采用减压浓缩干,得二氯甲烷提取物0.13g,备做GC-MS分析。

2.2 GC-MS分析条件 DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);载气为氦气,色谱柱初始温度50℃,保持5min后以3℃/min升温至230℃,保持16min,再以12℃/min升温至250℃,保持24min。起始压力:85Kpa,溶剂延迟:2.5min。分流进样,分流比为26∶1。电子轰击(EI)离子源,温度230℃,电子能量70eV,GC-MS传输线温度250℃,扫描质量范围:30~500amu,检索数据库:NIST14.L。

2.3 分析与鉴定 按上述实验条件进样,得多蕊商陆挥发油的总粒子流图,如图1所示。所得各组分的质谱数据经计算机检索标准谱库,各组分的相对百分含量采用峰面积归一化法计算,分析结果见表1。

由表1可知,多蕊商陆挥发油的化学成分丰富,其主要成分为4-羟基-4-甲基-2-戊酮(16.78%)、棕榈酸(16.59%)、亚麻油酸(10.38%)、乙酸正二十八烷醇酯(10.28%)、硬脂酸(8.21%)、反油酸(8.19%)、柠檬酸三乙酯(7.17%)、1-萘氨基苯(5.03%),约占总含量的82.63%。

3 讨论

多蕊商陆挥发油成分为首次报道,从其挥发油中共分离出39种成分,共鉴定出28个化合物,占挥发油总量的95.97%。由以上分析结果可知,多蕊商陆挥发油的主要成分为棕榈酸和肉豆蔻酸等饱和脂肪酸、亚麻油酸和硬脂酸及反油酸等不饱和脂肪酸、柠檬酸三脂等多种脂肪酸酯、多种酮和醇类、芳香烃等类物质。其化合物种类不同于邱开雄等报道的多蕊商陆脂溶性成分[6],提取方法的不同可能是导致实验结果不同的原因。据文献报道,不饱和脂肪酸具有降血糖、调节血脂、降低胆固醇和抗血栓等多种功能[7]。研究表明[8],其主要成分棕榈酸具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用。亚麻油酸是人体必需的脂肪酸,其含量高的食品能预防大肠癌、肺癌,抑制特异性皮炎等炎症的变态反应,还有保护大脑,提高脑神经机能和增强记忆力等功效,同时能压抑发炎细胞,防止管道堵塞,降低胆固醇和甘油三酸脂水平[9]。4-羟基-4-甲基-2-戊酮,这是一种具有芳香气味的易燃液体,常用作溶剂,其对皮肤、粘膜和眼睛有刺激作用,与其长期反复接触可造成皮炎,且吸入高浓度该物质可见粘膜刺激、肺水肿,严重者可造成麻醉及肝损害,该物质并非有效成分,而是一种不利成分[10]。柠檬酸三乙酯用途广泛,可用作膨松保形剂,能很好地提高烘烤和羁押食品的发泡性能,改善膨松状态;作为氧化剂,用来稳定大豆油、色拉油、起酥油及其它食用油脂;作为增香剂,可用于软饮料、饮料和糖果;在烟草工业中,用于净化吸收烟叶燃烧生产地HCN气体及保护烟支的韧性;广泛用于螯合剂和载体溶剂,它是一种对人体安全并极易生物降解的食品添加剂[11];主要用于纤维素和乙烯基树脂的增塑剂,国内开始重视對柠檬酸酯类产品的开发和应用研究[12]。通过对多蕊商陆挥发油的化学成分研究,为进一步探讨多蕊商陆的药理作用及合理开发利用该植物资源提供一定的科学依据。

参考文献

[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M]. 北京:北京科学出版社, 1996: 17.

[2] 贾金平,秦雪梅,李青山. 商陆化学成分和药理作用的研究进展[J]. 山西医科大学学报,2003, 34(1): 89-92.

[3] 李忠芳,田耀平. 中药商陆的研究进展[J]. 安徽农业通报,2013, 19(5): 108-109.

[4] Yi Y H, Zhang J M, Zheng H C, et al. New Saponins from the Roots of Phytolacca polyandra[J]. Journal of Natural Products, 1995, 58(12): 1880-1882.

[5] 熊 江,周 俊,戴好富,等. 多蕊商陆的化学成分[J]. 云南植物研究,2002, 24(3): 401-405.

[6] 邱开雄,谢惠定,李玉鹏,等. 多蕊商陆脂溶性成分的GC-MS分析[J]. 昆明医科大学学报,2019, 40(2): 36-39.

[7] 曹平,罗建蓉,钱金袱. 德国小蠊油脂成分的GC-MS分析[J]. 中国民族民间医药,2016, 25(6): 23-25.

[8] 陈丽君,岳银,蒋次清,等. 抱茎龙船花脂溶性成分的GC-MS分析[J]. 中华中医药杂志,2011,26(12): 3003-3005.

[9] 徐 静,陆建平. 气相色谱法测定茶叶中的脂肪酸组成[J]. 化工技术与开发,2009, 38(4): 38-41.

[10]刘美凤,周惠. 艾叶挥发油与燃烧烟雾的化学成分比较[J]. 华南理工大学学报(自然科学版),2012, 40(1): 30-34.

[11] 陶贤平. 活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三乙酯[J]. 精细化工中间体,2005, 35(6):47-48.

[12] 陈文婕,杨 廷. 柠檬酸三乙酯在奥美拉唑肠溶微丸中的应用[J]. 安徽医药,2009, 13(10): 1176-1177.

(收稿日期:2019-09-12 编辑:刘 斌)

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