水质监测中氨氮测定的影响因素

孙晓鹏 郭 凤

(大同市环境监测站 山西大同 037000）

引言

实施水质监测中,氨氮测定是重点内容,只有氨氮的含量在规定范围之内,才能保证水质质量，所以必须要准确监测水中氨氮的含量，并认真分析水质监测中氨氮测定的影响因素,重点做好氨氮测定工作,满足水质监测需要,达到提升水质监测效果,促进水质监测作用的目的。

1 水质监测主要内容

水质监测的主要目的是通过对水体污染物含量的测定，反映区域内水体水质情况，主要的监测目标有温度、湿度、色度、酸碱度等，主要监测对象有悬浮物、电解质、化学和生化需氧量等，对于水体中的汞、铅、砷以及有机农药也要监测到位。为了更加科学、客观的完善水质监测工作，就要根据水流实际的流速和流量进行分层测定。

2 氨氮测定影响因素

2.1 空白值

2.1.1 实验用水

为保证实验效果，首先必须要使用无氨水作为实验用水。通常在对其进行制备的过程中在硫酸（0.1毫升）（ρ=1.84g/m l）中加入1000毫升的蒸馏水，让其pH小于2，并实施二次蒸馏，然后获得。然而该方法出水量不大，而且不能够很好的保存蒸馏水，现在一般都不在使用。现在主要通过离子交换手段进行无氨实验用水的获取，开展相关实验显示，通过新鲜去离子水对试剂进行配置，实施空白实验都符合相关的试验要求。

2.2 试剂的配制

2.2.1 纳氏试剂的配制

配置该试剂的治疗高低，对氨氮测定的灵敏度有着非常重要的影响，同时对空白值的大小也起着决定性的影响作用。

配制方法。在《水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度》（HJ535-2009）中，哟版对该试剂的配制包括2种方法：一种是将碘化钾进行50.g称取，并利用10m l的水进行溶解，并在该溶液中分多次将二氯化汞粉粉（2.50g）加入其中，使溶液不断发生变化，又深黄色向淡红色进行转变，并对溶液进行均匀搅拌，之后将二氯化汞饱和液加入其中，但发生朱红色沉淀溶解变慢或者停止时，不再加入。并均匀搅拌，将15.0氢氧化钾溶于50m l水中，冷却溶液缓慢加入到上述混合液中，稀释至100m l，于暗处静置24h，倾出上清液，并利用容器进行密塞，保存于没有光照的暗处。第二种方法则是，利用50m l的水对精确称取的氢氧化钠（16.0g）进行溶解，与室内温度想等后，并称取碘化汞（10.0g）与碘化钾（7.0g）均在水中进行溶解，并均匀搅拌，将氢氧化钠慢慢啊的向其中加入，并用水将其进行100m l稀释，密塞保存在聚乙烯瓶中。相较于两种方法，第一种比较复杂，第二种则较为简单，在纳氏试剂空白值方面，第二种明显要比第一种要高，且样品考核以及分析质控过程中的精密性以及重现性相较于第一种方法明显较低，所以通常选择第一种方法进行日常分析。而且为了保证纳氏试剂良好的显色能力，配制时二氯化汞的加入量也很关键，配制100m l纳氏试剂所需二氯化汞与碘化钾的用量比值约为2.3：5。

纳氏试剂受温度的影响。纳氏试剂配制阶段，在碘化钾溶液中加入二氯化汞，由于温度的差异，溶解二氯化汞的量也存在很大不同，实验过程中，分别于15℃、25℃、40℃集中条件下进行，二氯化汞在饱和碘化钾中的溶解量产生很大的变化，具体可以参见表1.

表l碘化钾溶液饱和时溶解二氯化汞的质量

纳氏试剂在温度高于20℃保存时，纳氏试剂的颜色也随之加深，其空白值会升高，而在冰箱2～5℃冷藏的情况下，不存在明显的空白吸光值变化。

2.2.2 酒石酸钾钠的配制

酒石酸钾钠分析纯在市场销售的品种中很有很多氨盐，所以必须要见者的氨盐去除掉才能进行配置，主要的方法可以通过，将氢氧化钠少量的滴入到溶液之中，并将这些溶液进行煮沸，使其蒸发掉20%～30%，之后进行冷却，并利用无氨水进行稀释，使其成为原来的体积大小，能够使的空白吸光值得到有效降低。

3 干扰的消除

3.1 金属离子干扰的消除

出现显色阶段，将酒石酸钾钠溶液加入其中，以消除钙、镁等金属离子的干扰。

3.2 余氯干犹的消除

氯尤其在医疗废水中大量含有，可将硫代硫酸钠溶液进行适当加入，对其中的余氯进行消除，同时通过淀粉-碘化钾试纸对其中的余氯进行检验，观察其是否消除完毕。如未除尽淀粉╟碘化钾试纸为蓝色。

3.3 较清洁污水干扰的消除

对于较清洁的水可以用絮凝沉淀法进行处理，在水样中加入适量的硫酸锌于水中样中，并加氢氧化钠使之呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过过滤去除颜色和浑浊。

3.4 污染严重污水干扰的消除

对于污染严重的污水可用蒸馏法进行处理，调节水样的pH值使其为中性，加入适量氧化镁使其呈弱碱性，蒸馏释放出的氨用硼酸吸收。在蒸馏过程中应防止暴沸而导致的氨的损失，流出速率最好保持在10ml/min。蒸馏后的样品在加入钠氏试剂后有时会出现红色的沉淀而影响测定。一般需要滴加一定量的氢氧化钠溶液将蒸馏液的pH调为中性，再加一定量氢氧化钠再进行测定可消除这种现象。

4 其他因素

4.1 显色时溶液pH的选择

在碱性溶液中，纳氏反应平衡向生成NH2Hg2IO方向移动，即使pH的微小变化，对颜色强度也有明显影响。纳氏试剂是强碱性溶液，有一定的缓冲能力，当加入纳氏试剂后，显色的pH适宜范围应控制在 11.8～12.4，pH＜11.8，不产生颜色反应，pH＞12.4，溶液立即变浑，无法测量吸光度。为此可以配制具有较强缓冲能力的氢氧化钾一酒石酸（浓度比为2.54∶1）缓冲溶液，更好地控制溶液中的pH范围。

4.2 显色时间及显色温度的控制

4.2.1 显色时间

显色时间的长短对显色有一定影响，准确掌握显色时间是做好校准曲线的重要环节。多次实验表明，最佳显色时间应在15～30min内，此时线性关系最好；15min前显色不完全，显色30min后，其颜色不稳定，变化较快。应注意的是全部样品以上分光光度计测定操作不超过5min为宜，这就要求每次比色管不能太多，而且动作要迅速，以达到准确、高质的测定效果。

4.2.2 显色温度

加入显色剂时，温度的变化对颜色的强度及浑浊度也有一定的影响，且将影响发色速率。实验结果表明温度对空白水样及高浓度水样的影响不大，尤其影响低浓度水样较高。应当以25℃为标准进行温度控制，低于此温度，会影响显色导致其显色不全，影响其稳定性，容易导致溶液浑浊，而且时间越长越严重。

结语

水质问题也是环境问题之一。加强水质污染检测，主要运用的测定方法就是氨氮检测法，但是由于在检测过程中，这种方法容易受到的外部影响因素较多。在此基础上，需要对水质检测中的氨氮检测法相关影响因素做出分析和总结，并积极制定科学、可行的解决方案，提高数据检测的准确度和可信度。