闫洪军,郑择,李涵汶,周迎春
(辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁 锦州121001)
咖啡因主要来源于咖啡豆、茶叶、可可碱等。我国由于茶叶产量大,制茶废弃物非常多,其中大量有机物被浪费。利用制茶废料提取咖啡因具有原料易得、环保等特点,但现有的咖啡因提取方法存在能耗大、产品收率低、纯度差等缺点。因此,如何方便高效地提取茶叶中的咖啡因引起了人们的广泛关注。本文研究了咖啡因提取的最佳条件。
乙醇、氧化钙、乙酸钠、碘化钾、盐酸、二氯甲烷(均为分析纯)。
索氏提取器、M22型普通蒸馏装置、202-3电热干燥箱。
称取茶叶10 g,装入索氏提取器的滤纸套筒内,在烧瓶中加入95%的乙醇100mL,用电热套加热。连续提取2~3 h,将提取液转入250 mL蒸馏瓶内。然后把残液倾入蒸发皿中,加入3~4 g生石灰,在电热套上蒸干。取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸上的蒸发皿上,用电热套小心加热升华,直到有棕色烟雾时,即升华完毕。冷却后,把附在纸上及器皿周围的咖啡因结晶刮下,残渣经搅拌后再加热片刻,升华一次,合并两次升华收集的咖啡因。
采用有机溶剂萃取方法,保持提取时间2.5 h,95%的乙醇100mL不变,考查六种不同茶叶对咖啡因收率的影响,实验结果如表1所示。
由表1可知,使用茉莉毛尖提取咖啡因的收率比较高,因为茉莉毛尖属于绿茶类,是用新鲜的茶叶直接蒸干或烘干制成的,保留了大部分的天然成分。因此,选用茉莉毛尖较好。
表1 茶叶品种对咖啡因收率的影响
取茉莉毛尖10 g,保持提取时间2.5 h,萃取剂100 mL不变,采用传统的热水浸渍法、有机溶剂萃取法与柱层分析法从茶叶中提取咖啡因,考查不同提取方法对咖啡因收率的影响,实验结果如表2所示。
由表2可知,有机溶剂萃取法的收率比其他两种方法要高,而且条件简单方便,因此选用有机溶剂萃取法进行实验比较好。
表2 提取方法对咖啡因收率的影响
取茉莉毛尖10 g,采用有机溶剂萃取法,保持提取时间2.5 h,乙醇浓度95%不变,考查了乙醇用量分别为70、80、90、100、120 mL时对咖啡因收率的影响,实验结果如表3所示。
从表3可以看出,随着乙醇用量的增加,产品收率呈先增后不变的趋势,100 mL时,咖啡因的收率最高。随着乙醇加入量的增加,使茶叶浸泡更加完全,但由于原料中咖啡因的含量是一定的,咖啡因的提取量不会无限度地增加,再加入过量的乙醇,咖啡因收率没有明显增加,反而会造成乙醇的浪费。因此,选用100 mL乙醇做提取剂较好。
表3 乙醇用量对提取咖啡因的影响
取茉莉毛尖10 g,采用有机溶剂萃取法,95%的乙醇100 mL,考查在索氏提取器中的提取时间分别为1、1.5、2、2.5、3 h时对咖啡因收率的影响,实验结果如表4所示。
表4 提取时间对咖啡因收率的影响
由表4可以看出,随着提取时间的增加,咖啡因的质量和收率先上升后降低。当提取时间为2 h时,产品质量达到最大值。随着提取时间的增加,咖啡因的浸出量也会随之增加,由于原料中的咖啡因总含量是一定的,所以当提取时间达到一定值时,提取时间继续增加,会导致提取出来的咖啡因流失和变质,因此,选择提取时间为2 h较好。
采用有机溶剂萃取法提取咖啡因的最佳条件为:原料茉莉毛尖10 g,95%的乙醇100 mL,提取时间2 h,咖啡因的收率最高,可达1.546%。