左艳娜 杜欲芳 徐梦涵
脂肪是食品的主要营养成分之一,也是豆浆粉的重要组成成分。食品中的脂肪有两种存在形式,游离脂肪和结合脂肪。现有的检测脂肪的方法主要有索氏提取法 、酸水解法、碱水解法、超声波提取法、干柱法、近红外光谱技术法。其中索氏提取法一般是将试样直接用乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸发除去溶剂,干燥后得到游离态脂肪的含量。酸水解法主要是用强酸将结合态的脂肪游离出来,然后用有机溶剂提取,除去溶剂后,即得游离态和结合态脂肪的总含量;碱水解法主要是用有机溶剂(石油醚或乙醚)抽提样品的水解液,蒸发去除溶剂后,测定溶于溶剂中的抽提物的质量。对于食品中脂肪含量的测定,主要是采用GB5009.6- 2016中的三种方法,即索氏提取法、酸水解法、碱水解法,但目前对三种方法测定豆浆粉脂肪含量的报道较少,且三种方法消耗溶剂量大。为此,本文主要探讨此三种方法(索氏提取法、酸水解法、碱水解法)对豆浆粉中脂肪含量测定的影响,并分别考察了酸水解时间、碱水解时间对豆浆粉脂肪含量测定的影响,并对GB5009.6- 2016中的碱水解法加以改进,以期寻找快速简便而准确的脂肪含量测定提供依据。
材料与方法
材料。
样品: 豆浆粉(样品1:金龙鱼传统豆浆粉;样品2:韵味佳原味豆浆粉;样品3:永和豆浆粉)
仪器:电子分析天平,索氏抽提器,数显电热鼓风干燥箱,恒温水浴锅,抽脂瓶,100mL具塞比色管。
试剂:乙醚,石油醚(沸程:3 0 -60℃),无水乙醇,盐酸,氨水。
方法。
(1)索氏提取法。脂肪含量测定采用GB5009.6- 2016第一法 索氏提取法。
(2)酸水解法。脂肪含量测定采用GB5009.6- 2016第二法 酸水解法。
(3)碱水解法。脂肪含量测定采用GB5009.6- 2016第三法 碱水解法。
(4)改良碱水解法。称取1.50g充分混匀后的试样,置于100mL具塞比色管内,加入8mL水,混匀后再加2mL氨水。将比色管放入65℃的振荡水浴锅中,水解时间为15min,取出比色管,冷却后加入10mL无水乙醇,30mL无水乙醚,30mL石油醚,混合,静置过夜;吸出上清液于已恒重的锤形瓶中,将锤形瓶置于水浴上蒸干,再于105℃烘箱干燥至恒重。
结果与分析
(1)索氏提取、酸水解、碱水解法对豆粉脂肪含量测定的影响
分别采用索氏提取法、酸水解法(水解时间30min)、碱水解法(水解时间15min)对三个品种豆浆粉脂肪含量进行测定,结果表明:索氏提取的脂肪含量测定结果最小,分别为:2.37%、2.49%、2.58%;酸水解法(水解時间30min)测定的脂肪含量其次,分别为:8.34%、8.60%、8.65%;碱水解法(水解时间15min)测定的脂肪含量最大,分别为10.00%、10.11%、10.20%。这是由于豆浆粉的脂肪大都以结合态的脂肪形式存在,而索氏提取法主要适用于游离态脂肪含量的测定;豆浆粉中含有部分的的磷脂,磷脂在酸水解的过程中几乎完全分解为脂肪酸和碱,故酸水解法测定的脂肪含量叫碱水解法偏低。
(2)酸水解时间对豆浆粉脂肪含量测定的影响
分别探讨了不同的酸水解时间(10,20,30,40,50min)对三个品种的脂肪含量测定的影响,结果表明:水解时间在10~30min内,测定的样品脂肪含量随着水解时间加长而增加;水解时间在30~50min内,测定的样品脂肪含量随着水解的时间加长而无显著性差异,在水解时间为50分钟时,测定的脂肪含量有降低的趋势,可能是由于水解时间越长,样品水解后的絮状物越多,影响脂肪的提取。
(3)碱水解时间对豆粉脂肪含量测定的影响
分别探讨了不同的碱水解时间(10,15,20,30,40,50min)对三个品种的脂肪含量测定的影响,结果表明:水解时间在10~30min内,测定的样品脂肪含量随着水解时间加长而增加;水解时间在30~50min内,测定的样品脂肪含量随着水解的时间加长而无显著性差异,在水解时间为50分钟时,测定的脂肪含量有降低的趋势,可是由于水解时间越长,样品水解后的絮状物越多,影响脂肪的提取。
(4)改良碱水解法对豆浆粉脂肪含量测定的影响
对GB 5009.6- 2016中碱水解法与改良碱水解法进行对比分析,结果表明:改良碱水解法与标准中的水解方法测得的脂肪无显著性差异,这一结果也体现在实际的检测任务中,采用碱水解法测定脂肪,浸提过夜时,脂肪的提取次数可以适当减少,且可以减少有机溶剂的用量。
本文主要探讨了最经典最常用的方法GB5009.6- 2016中的三种方法,即索氏提取、酸水解、碱水解三种方法测定豆浆粉中脂肪含量对比,结果表明碱水解法测得的脂肪含量最高。考察了碱水解时间对豆浆粉脂肪含量的影响,结果表明当碱水解时间为10- 30分钟时,为碱水解法测定豆浆粉脂肪含量的最佳时间,随着水解时间加长,测定的脂肪含量偏低;并对比了改良碱水解法与国标中碱水解法的测定结果,结果表明改良碱水解法与国标中碱水解法的测定结果无显著差异,并且改良碱水解法简便、节省脂肪的抽提时间及有机溶剂,由抽脂瓶换为100mL具塞比色管,大批量处理更方便。