我国乳品检验检测技术能力验证工作现状与对策

文/王 艳 文 芳

（1 农业部农产品质量安全中心；2 中国农业科学院北京畜牧兽医研究所）

能力验证是指有关行政主管部门或机构，按照法律法规和技术规范要求，利用指定的实验室间检测数据的比对结果或已知值样品的考核等手段，考核质检机构在特定领域检测的技术能力[1～3]。为提高乳品质检机构的检测能力，确保乳品质量安全监管工作顺利实施，自2006年以来，我国每年组织开展乳品中违禁添加物、重金属、真菌毒素及热加工评价指标等检测技术能力验证活动。历年来的经验表明，能力验证工作已经成为确保乳品质检机构检测数据准确可靠的重要措施，有效提升了乳品检验检测工作的能力和水平。

1 检验检测是保障乳品质量安全的重要技术工具

我国是牛奶生产大国，牛奶产量仅次于印度和美国，位居世界第三位，约占全球牛奶产量的5%[4]。2008年三鹿牌“婴幼儿配方奶粉”事件使得我国奶业发展遭遇了严峻的挑战，国内消费者对国产乳制品的信心跌至历史低点[5]，乳品加工厂从三鹿牌“婴幼儿配方奶粉”事件以前的2 000 多家逐步收缩到了现在的600 多家。与此同时，根据中国农业科学院北京畜牧兽医研究所发布的《中国奶产品质量安全研究报告（2016年度）》[6]显示，我国奶业国际关联程度较高，受国际奶业发展的影响越来越大。2016年，全年进口乳制品同比增长12.6%。近年来，国家下大力气强化乳品质量安全监管力度，加快建立乳品质检体系和技术队伍。目前全国已有40 多家质检机构可开展生鲜乳的检测工作，为振兴民族奶业、保障有效供给发挥了重要作用。

1.1 支撑乳品行业质量安全监管

从2009年开始，我国启动和实施生鲜乳质量安全监测计划。每年组织乳品质检机构对全国所有的生鲜乳收购站和生鲜乳运输车进行全覆盖式的抽样监测，尤其对生鲜乳质量安全、婴幼儿奶源基地进行非常严格的管控监测。2016年，主要依托乳品质检机构，我国有关主管部门抽检生鲜乳样品2.6 万批次，现场检查奶站0.61 万个（次）和0.53 万辆（次），抽检乳制品样品3 318 批次，对所有婴幼儿配方乳粉生产企业进行监督抽检，严格进口乳制品监管。2016年生鲜乳质量安全监测结果表明，我国奶源处在历史最好水平，违禁添加物零检出，一些基本的营养和安全指标已接近甚至超过发达国家（地区）水平。

1.2 加快乳品检验检测技术的创新研发

1.3 促进乳品质量安全相关标准的制/修订

近年来，乳品质量安全检验检测技术的更新换代以及大量检验检测数据的积累，为我国不断建立健全乳品质量安全相关标准、完善乳品管控制度奠定了坚实的科学基础。如2008年12月，三聚氰胺列入《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第一批）》中，禁止在生鲜乳及乳制品中添加。2011年4月，卫生部、工业和信息化部、农业部、国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局联合发布了《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》（2011年第10号），规定生鲜乳中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。近年来，我国陆续立项了巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定、羊奶真实性鉴定技术规程、生鲜乳安全指标检测前样品处理规范、生鲜乳中L-羟脯氨酸的测定、生鲜乳中硫氰酸根的测定、乳品中抗菌药物多残留的测定、生鲜乳中15 种β-内酰胺类药物多残留的测定液相色谱串联质谱法、乳品中舒巴坦残留量的测定、生鲜乳中β-内酰胺酶的测定、生鲜乳及其制品中碱性磷酸酶的测定以及生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳等食品安全国家标准或行业标准制/修订项目。

2 乳品监管趋势对检验检测能力的要求

为促进奶业振兴发展，保障优质安全乳品有效供给，加快建设现代奶业，近年来，我国持续加大乳品质量安全监管工作，并对检验检测能力提出了具体要求。总的来看，我国乳品监管趋势对检验检测能力提出了更严、更高的要求。

2.1 依法施检，检验检测结果是执法监管的主要依据

“十三五”期间，我国把乳品质量安全放在食品安全的重要地位，重点是建设以安全为核心的法规标准体系，落实“四个最严”（即最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责）要求，强化质量安全监管措施，消除产业链各环节监管漏洞，建立公平有序的市场秩序。从监管手段上看，主要是切实强化对违法违规主体及行为的执法监管，而执法监管的响应线即依据对相关产品参数指标的检验检测结果。因此，检验检测过程及结果应依法合规、客观公正，这是全面依法治国总体要求在奶业发展上的具体体现。

2.2 全程施检，检验检测工作贯穿乳品监管过程

近年来，我国持续强化乳品质量安全全程监管，对全国所有奶站和运输车实现全覆盖、动态化、精准化监控，严厉打击生鲜乳违法添加行为。主要包括以下五个方面工作：一是实施乳品质量安全监测计划，严厉打击违法添加行为；二是持续深入开展乳品质量安全风险评估，及时发现并消除风险隐患，大力提升生鲜乳质量安全管控力度；三是强化奶牛养殖环节饲料、兽药等投入品监管，对生鲜乳收购站和运输车实行全覆盖、动态化、精准化监控，加快推进生鲜乳质量安全追溯试点工作；四是加强复原乳监管，严格落实标识制度；五是督促和指导企业建立质量安全追溯体系，落实企业主体责任。此外，对于婴幼儿配方乳粉奶源，我国还从奶源基地建设、饲草料供应、奶站和运输车监管、奶源质量安全抽检、培训推广关键技术、政策扶持等6 个方面确保安全。综上所述，检验检测工作是贯穿其中的重要技术工具。

2.3 技术施检，检验检测依据的标准不断扩增

我国现行乳品相关标准共有200 多项，涵盖奶畜养殖、生鲜乳、乳制品、生产加工、质量控制以及检测方法等各个环节和领域，与国际通行标准的协调一致性逐步提高，乳品整体标准数量日渐增多、体系日趋完善，为乳品检验检测依据标准不断扩增。2009年开始实施的生鲜乳质量安全监测计划，重点监测生鲜乳收购站和运输车，检测指标包括乳蛋白、乳脂肪、菌落总数、黄曲霉毒素M1、体细胞数、铅、铬、汞、砷、碱类物质、硫氰酸钠、三聚氰胺、革皮水解物等10 余项指标，2016年新增了杂质度、酸度、相对密度、非脂乳固体4 项指标。生鲜乳质量安全指标进一步细化。如乳蛋白、乳脂肪是衡量生鲜乳营养价值的主要指标，杂质度、酸度、相对密度、非脂乳固体是体现生鲜乳理化性质的指标，菌落总数、黄曲霉素M1、体细胞数是反映生鲜乳卫生状况的主要指标，铅、铬、汞是判断生鲜乳是否受到重金属污染的主要指标，三聚氰胺、革皮水解物是判断生鲜乳中是否存在人为添加违禁物的指标。

表 1 2006～2017年农业部乳品检测技术能力验证考核项目

3 我国乳品检测技术能力验证工作的现状及存在的不足

近年来，为持续加强检验检测机构能力建设，不断提高机构质量控制与运行管理水平，确保检验检测数据准确可靠，我国有关部门和机构陆续组织开展了乳品检测技术能力验证工作。

3.1 我国乳品检测技术能力验证工作现状

3.1.1 能力验证考核项目

事件营销与城市的环境、经济发展水平、文化背景、知名度、旅游资源的吸引力、基础设施状况等因素息息相关。事件营销的良性结果将推动城市个性更加鲜明，城市资源深度挖掘，促进高标准城市基础设施建设；提高城市知名度，拓宽旅游业客源市场，促进相关产业发展，并带来城市形象的整体提升以及城市竞争力的增强。

国家认证认可监督管理委员会结合检验检测机构日常管理，主要考核奶粉中的维生素A、泛酸、蛋白质、黄曲霉毒素M1、三聚氰胺等指标。中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的能力验证考核范围较广，包括牛奶、奶粉及婴幼儿配方奶粉中相关营养、安全指标。农业部组织开展的乳品检测技术能力验证，主要服务于承担政府监测任务的机构出具的检测数据和结果的可靠性和准确性。因此，能力验证的考核项目以生鲜乳及乳制品质量安全例行监测及专项监测等工作中涉及的检测项目为主。其中，在各监测项目中检出率高、社会关注度高的检测项目被列入重点考核对象。2006年以来，乳品检测技术能力验证涉及的考核项目包括复原乳（糠氨酸、乳果糖）、三聚氰胺、黄曲霉毒素M1、铅、汞、氨苄青霉素、硫氰酸根等9 大类13 种，涉及违禁添加物、污染物、重金属、霉菌毒素、兽药残留、热加工评价指标。乳品检测技术能力验证历年考核项目详见表1。从表1可以看出，复原乳（糠氨酸、乳果糖）、三聚氰胺、黄曲霉毒素M1是乳品检测技术能力验证的重点，2006～2017年12 年间共考核复原乳（糠氨酸、乳果糖）7 次，三聚氰胺8 次和黄曲霉毒素M16 次。

3.1.2 能力验证考核方式

考核方式主要采取定点现场领样的方式。即能力验证组织单位提前制备考核样品、基质样品和标准溶液等，由能力验证参试单位至指定地点随机抽取包括考核样品、基质样品和标准溶液的全套能力验证样品后，回到各能力验证参试单位所在实验室开展检测，并在规定时间内上报检测结果和原始记录。从2012年开始，为了尽量模拟各质检机构日常的实际检测过程，从“人、机、料、法、环、测”等6个方面全面考察能力验证参试单位的真实水平，取消了标准溶液的发放，确保了能力验证结果与日常检测数据的可比性。从2016年开始，在取消提供标准溶液的基础上，通过增加干扰样品来增加考核难度，减小因为参试单位的数据交流对结果判定的干扰。

3.1.3 能力验证检测技术

在检测技术所依据的方法标准方面，国家认证认可监督管理委员会和中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的能力验证一般不限定检测方法；为保持与日常检测工作所使用的方法一致，农业部组织的能力验证通常限定检测方法，即使用生鲜乳及乳制品质量安全例行监测和专项监测项目中要求的方法标准，主要为国家标准或农业行业标准。自2006年以来，乳品检测技术能力验证使用的检测方法涉及液相色谱、液相色谱串联质谱、气相色谱串联质谱、紫外分光光度计、原子吸收、原子荧光等，较为全面地覆盖了乳品检测所需的仪器设备种类。

3.1.4 能力验证结果评价

乳品检测技术能力验证考核样品的制备方法主要分为三类。第一类是采取空白基质添加标准溶液的方法；第二类是将在自然情况下受黄曲霉毒素M1污染的生乳喷雾干燥制成乳粉；第三类是将生乳经不同的热处理制成液体乳，在热处理过程中产生不同水平的糠氨酸和乳果糖。通过第一类采取空白基质添加标准溶液的方法制备的考核样品，通常采用加标回收率的方式对结果进行判定，判定依据优先参考标准方法中规定的回收率范围，若标准方法中未规定回收率范围的则参考GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中规定的回收率范围来判定。通过第二类自然污染方式或第三类不同热处理方式制备的考核样品，通常采用国际通行的稳健统计分析方法（Z值法）对能力验证结果进行统计和判定。Z值法的结果评价依据GB/T 27043-2012《合格评定 能力验证的通用要求》和CNAS-GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》进行，根据检测结果计算总体统计量，即结果总数（N）、中位值（Median）、标准四分位距（NIQR）、稳健变异系数（Robust CV）、最小值、最大值、极差，并对每个检测结果计算出Z比分数，作为评价每个参试单位检测结果满意度的依据。

3.2 国内外乳品相关检测技术能力验证进展比较

目前，国内乳品检测技术能力验证组织单位主要有农业部、国家认证认可监督管理委员会、中国检验检疫科学研究院测试评价中心等；国外知名能力验证组织单位有英国LGC（政府化学家实验室）、英国食品与环境研究院FAPAS以及新西兰Asure Quality等。从组织单位、参试单位、能力验证内容、每年组织次数、样品测试时间以及考核结果反馈时间等方面，对国内外乳品相关能力验证的组织进展情况进行了对比分析，结果如表 2所示。

经对比分析发现，在样品测试时间方面，我国农业部组织的乳品检测技术能力验证要求较为严格，参试单位领取样品后需在96 h内上报结果；在能力验证考核指标方面，英国食品与环境研究院组织的能力验证（FAPAS）考核项目涉及的参数指标较为全面，涵盖了乳品质量指标、微生物指标、兽药残留、重金属、真菌毒素等，新西兰Asure Quality组织的能力验证考核项目涉及的蛋白质、脂肪、乳糖、冰点、磷酸酶、体细胞数、滴定酸度、菌落总数等指标更符合生乳国标监测需要，我国农业部组织的乳品能力验证考核项目涉及的三聚氰胺、碱类物质、硫氰酸根、革皮水解物、β-内酰胺酶等违禁添加物指标独具特色；在考核频次方面，我国农业部每年组织1 次初验、1次补验，时间相对集中，其它机构每年组织的次数较多，一般为2～3次，多者能达到每月1 次。

3.3 我国乳品检测技术能力验证工作存在的不足

近年来，我国乳品检测技术能力验证工作在组织形式、技术水平、参与范围等方面取得了一系列进步，为不断提升乳品质检机构的技术水平发挥了重要作用。然而，与国际上较为成熟的先进做法和行业实际相比，还存在一定的差距。主要表现在以下几个方面：

3.3.1 能力验证组织实施方面

一是考核项目范围相对较窄，频率较低。目前，我国常态化的乳品检测技术能力验证组织单位有农业部、中国合格评定国家认可委员会、中国检验检疫科学研究院测试评价中心以及部分省级农业部门，考核项目范围大多局限在与质量安全监测任务关系较密切的重点指标，更侧重安全指标，质量指标、微生物指标相对较少涉及，且考核项目各年间变动幅度较小。

表2 国内外有代表性的乳品相关能力验证组织情况

二是检测方法和测试时间限定较为严格，参试单位自主选择性较小。我国政府部门组织的乳品检测技术能力验证，一般会严格规定参试单位所使用的检测方法和测试时间。这种做法一方面增加了测试难度，尽可能减少参试单位之间串通数据的可能性，但另一方面也减小了参试单位的自主选择性，在考核过程中若出现任何问题可能没有机会复测，不一定能够客观地反映参试单位的真实水平。

三是富余的能力验证考核样品未加以充分利用。富余的能力验证样品在日常的实验室程序中可作为理想的质量控制材料。在国际上，能力验证结束后剩余的样品通常会作为质控样出售，例如LGC，其富余的能力验证样品在轮次结束后，对参与者开放3 个月，便于他们核证与分析过程有关的任何事宜。

3.3.2 能力验证参试单位方面

近年来，少数机构参试乳品检测技术能力验证的结果出现严重偏离，经查看原始记录和调查交流，发现其在日常管理、标准品配制、关键试剂配制、质量控制、仪器设备等方面还存在如下问题。

（1）思想认识方面。多数参试单位对能力验证非常重视，但仍有少数参试单位的重视程度不够。例如，业务部门与检测部门沟通不畅，检测部门不知道参试单位的能力验证报名情况，导致标准品、关键耗材配备不到位等情况。

（2）标准溶液配制失误，标准曲线浓度设置不合理。如配制黄曲霉毒素M1标准工作液时，取样量少，还引入氮吹操作，一次性稀释倍数达10 000 倍，易导致标准溶液浓度配制不准确；配制的标准曲线浓度范围设置不合理，样品实测浓度不在标准曲线线性范围内，易导致定量不准确；对标准方法理解不到位，如在测定乳果糖的原始记录中记录的吸光值大于1.3，超过方法的线性范围，未按照标准方法中的要求“如果吸光值超过1.3，则减少滤液体积，增加水体积以保持总体积不变”进行，从而导致定量结果不准确。

（3）试剂空白和样品空白测试被忽略，关键试剂保存不当。如测定铅的试剂空白时，测定值过高，样品测定值未扣除试剂空白，且未做样品空白测试。由于试剂不纯或前处理过程造成的污染而导致测定值偏高；测定乳果糖时，由于关键酶试剂（过氧化氢酶）保存不当，导致酶活力减弱，反应不完全，导致测定结果偏低。

（4）检测过程不规范，随意性较大。如随意更改标准方法中的操作步骤，样品的制备和提取步骤未按照标准方法进行，导致样品提取不充分；称样量太少，未按照标准要求进行前处理；标准品峰面积积分不全，定量结果不准。

（5）质量体系存在走过场现象，没有发挥三级审核的实际作用。如有的参试单位上报的原始记录重叠打印，显示不清，原始记录中有效数字位数多于谱图中的有效数字等，存在明显问题却仍通过了三级审核，上报结果；有的参试单位测试时将样品编号写错，结果上报时将2 个样品的测试结果报反。

4 小结

检验检测数据和结果准确可靠，是强化乳品质量安全科学监管的重要措施。能力验证是保障检验检测数据和结果准确可靠的有效工具。下一步，我国应借鉴发达国家（地区）的经验做法，结合我国乳品检验检测工作实际，充分发挥国家农业检测基准实验室（乳及乳制品）的行业引领带动作用，强化检测方法研究与技术标准评定、参考物质研制与评价、技术指导与培训交流等方面工作，加快能力验证制样技术研究，扩大能力验证参数范围，推进能力验证结果国际互认，将能力验证结果与乳品质检机构检验检测能力动态管理及日常监管有机结合，不断提高国内乳品质检机构的运行管理水平和检验检测技术水平，切实为乳品行业政府监管、产业发展、消费需求等提供强有力的技术支撑。

[1] 中国合格评定国家认可委员会. CNAS-RL02能力验证规则[S]. 北京：中国合格评定国家认可委员会，2010.

[2] 王艳，朱玉龙，邓强. 能力验证在农产品质量安全检测机构中的应用及对策[J]. 中国渔业质量与标准，2017，7（2）：1-5.

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