氟酰脲的高效液相色谱分析方法的研究

吴燕芳，羊一舟，杨旭日

（浙江禾田化工有限公司，浙江 杭州 310023）

0 前言

氟酰脲又名双苯氟脲，是Makhteshim Agan Industries公司开发的苯甲酰脲类杀虫剂，它通过抑制几丁质的合成达到杀灭白蚁和其他害虫的目的，高效低毒而且对环境安全。它具有胃毒和触杀的双重作用，对鳞翅目、半翅目、飞虱和其它害虫都有很好的防治作用，并具有广谱的杀虫活性。本方法采用液相色谱外标法对氟酰脲的质量分数进行了测定。

1试验部分

1.1 方法提要

试样用甲醇溶解，以体积比为8∶2的甲醇水为流动相，使用Agilent ZORBAX Eclipse XDBCl8色谱柱（反相柱）和紫外（UV）检测器，对试样中的氟酰脲进行分离和测定。

1.2 试剂和溶液

甲醇：HPLC级，百灵威；

水：纯净水（娃哈哈）；

氟酰脲标样（99.5%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 仪器

液相色谱仪：安捷伦1200（UV检测器）；

色谱工作站：Agilent Chemstation；

色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18（5 μm，150×4.6 mm i.d.）；

微量进样器：50μL；

超声波清洗器。

1.4 色谱条件

流动相：甲醇/水=80/20；流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：245 nm；进样体积：20 μL；保留时间约4.2 min。

典型的氟酰脲标样和氟酰脲试样色谱图见图 1、图 2。

1.5 测定步骤

1.5.1 标样溶液的制备

在100 mL容量瓶中准确称入0.04 g左右（精确到0.1 mg）含量为99.5%氟酰脲标样，用甲醇溶解、稀释并且定容到标线。摇匀后移取5 mL并加入到50 mL的容量瓶中，用80∶20的甲醇水流动相稀释并且定容到标线，摇匀。

1.5.2 试样溶液的制备

图1 氟酰脲标样液相色谱图

图2 氟酰脲试样液相色谱图

在100 mL容量瓶中准确称入0.04 g左右（精确到0.1 mg）的氟酰脲试样，用甲醇溶解、稀释并且定容到标线。摇匀后移取5 mL并加入到50 mL的容量瓶中，用80∶20的甲醇水流动相稀释并且定容到标线，摇匀。1.5.3 测定

在上述实验条件下，等液相色谱仪的基线走平后，先对氟酰脲标样进行进样，计算每一针的响应值，直到相邻两次进样的峰面积大小变化＜1%后，再按氟酰脲标样、氟酰脲试样、氟酰脲试样、氟酰脲标样这样的顺序进行测定。

1.5.4 计算

氟酰脲试样的含量计算公式：

X1（%） =（m1×A2×99.5）/（m2×A1）×100%

式中：

A1：氟酰脲标样中氟酰脲峰面积平均值；

A2：氟酰脲试样中氟酰脲的峰面积平均值；m1：氟酰脲标样的称样量，g；

m2：氟酰脲试样的称样量，g；

P：氟酰脲标样的纯度，%（m/m）。

2 实验结果与讨论

2.1 线性关系试验

准确称取6个均匀分布在0.02～0.12 g范围内的氟酰脲标样，按上面的操作条件每个标样进样2～3针，取平均值。以氟酰脲称样量为X轴，氟酰脲峰面积为Y轴画标准曲线，氟酰脲的相关系数和回归方程见表1，氟酰脲的标准曲线见图3。

表1 氟酰脲线性相关实验回归方程和相关系数

图3 氟酰脲峰面积与称样量关系图

2.2 精密度试验

选取一个氟酰脲样品，准确称取5份0.04 g

左右的样品，按照上面的实验条件测定含量，结

果见表2。

2.3 准确度试验

准确称取5个0.02 g左右的氟酰脲样品（97.9%），并且分别加入0.02 g左右的标样，按上面方法测定其中氟酰脲总质量并计算回收率，结果见表3。

表2 氟酰脲的精密度数据

表3 氟酰脲准确度试验结果

3 结论

上述实验结果表明用本方法测定氟酰脲含量，线性相关系数0.999以上，标准偏差0.27，变异系数0.28%，有较高的回收率。本方法具有简单快速，准确度高，能适用于氟酰脲含量的测定。

[1] 龚会琴，赵亚洲，陈迎丽.高效液相色谱法测定吡虫啉.氟酰脲悬浮剂[J].化学分析计量，2017，（2）：73-75.